3420A氣相色譜操作規(guī)程

3420A氣相色譜簡(jiǎn)明操作規(guī)程1、儀器準(zhǔn)備：①氣源：載氣：高純氮?dú)?供氣壓力：0.4Mpa；FID檢測(cè)器用氣：高純氫氣、無(wú)油壓縮空氣；②流量測(cè)量：（先通入載氣10分鐘，將色譜儀開(kāi)機(jī)后測(cè)量）載氣：填充柱 30毫升/分鐘；氫氣：30毫升/分鐘；空氣：300毫升/分鐘；③儀器分析條件：（方法可保護(hù)）柱箱恒溫：80℃，保持3分；一階程序升溫：終溫230℃，升溫速率15℃分，保持10分鐘；注樣器溫度：250℃；檢測(cè)器溫度：240℃；衰減：8；量程：10；自動(dòng)調(diào)零：YES；時(shí)間程序：NO。2、儀器開(kāi)機(jī)：①打開(kāi)氣源：檢查供氣壓力 H2：0.3Mpa，N2：0.4Mpa，Air：0.4Mpa；②開(kāi)機(jī)：儀器的總電源開(kāi)關(guān)在儀器的左后部，開(kāi)機(jī)后儀器將自動(dòng)升溫；③FID點(diǎn)火：溫度升到后，按<點(diǎn)火>鍵，保持3~5秒鐘；（或<轉(zhuǎn)換><點(diǎn)火>鍵）；④進(jìn)樣：基流穩(wěn)定后，可進(jìn)樣分析。3、儀器分析條件設(shè)定：（方法需要修改或方法丟失后，可按如下進(jìn)行）按<建立/修改>< 方法1>鍵 顯示：-1-INITIALCOLUMNTEMP 50→80 <輸入> 初始柱箱溫度INITIALCOLHOLDTIME20 →3<輸入>初始柱箱溫度保持時(shí)間TEMPPROGRAMCOLUMN？NO→YES<輸入>柱箱程序升溫？PRGM1FINALCOLTEMP 230 < 輸入> 一階終止溫度PRGM1COLRATEIN/MIN 15 < 輸入> 一階升溫速率PRGM1COLHOLDTIME10 < 輸入> 一階終溫保持時(shí)間ADDNEXTCOLUMNPROGRAM？NO<輸入> 下一個(gè)柱箱程序升溫？INJECTORTEMP 50→250 < 輸入> 注樣器溫度DETECTORTEMP 50→240 < 輸入> 檢測(cè)器溫度FIDAINITIALATTEN 8 < 輸入>衰減（信號(hào)輸出在 1MV有效）FIDAINITIALTANGE 8 →10 <輸入>量程（每檔信號(hào)差 10倍）FIDAAUTOZEROON？ NO→YES <輸入> 自動(dòng)調(diào)零？TIMEPROGRAM FIDA？ NO < 輸入> 時(shí)間程序？FIDBINITIALATTEN8< 輸入>衰減（信號(hào)輸出在 1MV有效）FIDBINITIALTANGE 8 →10<輸入>量程（每檔信號(hào)差 10倍）FIDBAUTOZEROON？ NO→YES <輸入> 自動(dòng)調(diào)零？TIMEPROGRAM FIDB？ NO < 輸入> 時(shí)間程序？METHODCOMPLETE—NDTIME *** 方法設(shè)定完成 ---- 結(jié)束時(shí)間***4、檢查儀器的升溫狀態(tài)：按<狀態(tài)>鍵，顯示：COL***INJ***DET*** ，溫度升到后，光標(biāo)停止閃爍；5、FID檢測(cè)器點(diǎn)火：待溫度升到后，A路：按<點(diǎn)火A>鍵，并保持 3～5秒鐘即可，同時(shí)可-2-以聽(tīng)到輕微的“噗”聲； B路：按<轉(zhuǎn)換><點(diǎn)火B(yǎng)>鍵，并保持3～5秒鐘即可。6、檢查FID的基流：按<狀態(tài)><檢測(cè)器> 鍵，顯示：DET250SET250<輸入>FIDABASELINE***MVA/Z<輸入>檢測(cè)器A基流FIDBBASELINE***MVA/Z<輸入>檢測(cè)器B基流7、設(shè)定保護(hù)溫度：按<建立/修改><配置表>鍵，顯示：SETTIMESORDATE？NO<輸入>時(shí)間日期？SETTEMPLIMITS？NO→YES<輸入>溫度極限？（保護(hù)溫度）COLUMNTEMPLIMIT250<輸入>柱箱溫度極限INJECTORTEMPLIMIT300<輸入>注樣器溫度極限AUXILIARYTEMPLIMIT52<輸入>（儀器沒(méi)有輔助加熱部分）DETECTORTEMPLIMIT300<輸入>檢測(cè)器溫度極限8、分析：待FID的基流穩(wěn)定后，儀器的“就緒”燈亮，可進(jìn)樣分析：進(jìn)樣前，打開(kāi)色譜工作站，選擇好相應(yīng)的采集通道。進(jìn)樣時(shí)，手動(dòng)“開(kāi)始”后儀器應(yīng)進(jìn)入“運(yùn)行”狀態(tài)，并同時(shí)啟動(dòng)工作站采集信號(hào)。注意：如果只使用一路檢測(cè)器工作，可將另一路檢測(cè)器關(guān)閉（包括：放大器、相應(yīng)的氣路部分）9、儀器關(guān)機(jī)：①待程序接束后，關(guān)閉總電源開(kāi)關(guān)；②待柱箱溫度降至室溫后，關(guān)閉氣源。-3-★色譜柱的老化：色譜柱的老化要在程序升溫下進(jìn)行。新柱老化時(shí)不要接檢測(cè)器 (提高柱箱溫度至 180℃)，用高純氮?dú)膺M(jìn)行老化，氫氣泄露危險(xiǎn)！☆儀器柱箱程序升溫的設(shè)定：按<建立/修改>< 方法1>鍵 顯示：INITIALCOLUMNTEMP 50 →80 <輸入>INITIALCOLHOLDTIME 20 →3 <輸入>TEMPPROGRAMCOLUMN？NO→YES <輸入>PRGM1FINALCOLTEMP 230 < 輸入>PRGM1COLRATEIN/MIN15< 輸入>（速率最好小于 15℃）PRGM1COLHOLDTIME10 < 輸入>ADDNEXTCOLUMNPROGRAM？NO<輸入>☆儀器有自動(dòng)循環(huán)功能，老化柱時(shí)可設(shè)定：按<建立/修改><循環(huán)>鍵 顯示：RUNOFTABLE？ SINGLE < 輸入>PRGM1RUNMETHOD 1 < 輸入> （選擇所使用的方法）PRGM1NUMBEPOFRUNS 99 < 輸入> （最多99次）ADDNEXTSEQTABLEPROGRAM？ NO < 輸入> （下一個(gè)循環(huán)表？）SEQTABLECOMPLETED （循環(huán)表完成）☆自動(dòng)循環(huán)表的啟用：按<狀態(tài)>后，再按<激活><循環(huán)>鍵；此時(shí)循環(huán)指示燈亮，按<開(kāi)始>鍵，儀器將進(jìn)入自動(dòng)循環(huán)狀態(tài)；要想中途停止，可按<復(fù)位>鍵?！袅髁康臏y(cè)定（當(dāng)需要重新測(cè)量時(shí)）-4-調(diào)節(jié)FID填充柱載氣流量:30毫升/分鐘;在FID出口處測(cè)30毫升/分鐘;(10毫升/20秒)調(diào)節(jié)氫氣閥A/B,在FID出口處測(cè)30毫升/分鐘;