10．分水器及其應(yīng)用

專項10分水器及其應(yīng)用1．正戊醚可用作油脂、生物堿的萃取劑，Grignard反應(yīng)的溶劑。以正戊醇為原料制備正戊醚的反應(yīng)原理、有關(guān)數(shù)據(jù)和實驗裝置(夾持儀器已省略)如下：2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O名稱相對分子質(zhì)量密度/(g·cm-3)沸點/℃水中溶解性正戊醇880.82137.5微溶正戊醚1580.78186.7難溶實驗步驟：①向三頸燒瓶中加入43mL(約0.4mo1)正戊醇及6mL濃硫酸，搖動使混合均勻，再加入幾粒沸石。②按示意圖連接裝置，向分水器中預(yù)先加少量水(略低于直管口)。維持反應(yīng)約1小時。③待反應(yīng)液冷卻后依次用60mL水、30mL水、20mLNaOH溶液和20mL水洗滌。④分離出的產(chǎn)物加入約3g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間過濾除去氯化鈣。⑤將上述處理過的粗產(chǎn)物進行蒸餾，收集餾分，得純凈正戊醚15.8g?；卮鹣铝袉栴}：（1）根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶最適宜規(guī)格為_______。A．100mL B．150mL C．250mL D．500mL（2）將實驗步驟②補全：按示意圖連接裝置，向分水器中預(yù)先加少量水(略低于直管口)。_______________，維持反應(yīng)約1小時。（3）裝置中分水器的作用是___________________，判斷反應(yīng)已經(jīng)完成的標(biāo)志是_______________________。（4）洗滌粗正戊醚在___________________(填“儀器名稱”)中進行；最后一次水洗的目的是___________________________________。（5）本次實驗的產(chǎn)率為(某種生成物的實際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量的百分比)_______________?！敬鸢浮浚?）A（2）通入冷卻水，加熱三頸燒瓶至110℃（3）分離出反應(yīng)生成的水，使正戊醇回流至燒瓶中繼續(xù)反應(yīng)

水層高度不變（4）分液漏斗

洗去有機層中殘留的NaOH和反應(yīng)生成的Na2SO4（5）50％【解析】（1）43mL(約0.4mo1)正戊醇及6mL濃硫酸，混合液的總體積為43mL+6mL=49mL，溶液體積不超過三頸燒瓶體積的，所以三頸燒瓶的最佳容積為100mL，答案選A。（2）依據(jù)題意可知，步驟②為：按示意圖連接裝置，向分水器中預(yù)先加少量水(略低于直管口)，然后將冷凝水從球形冷凝管的下口通入，再給三頸燒瓶加熱至溫度為110℃，維持反應(yīng)約1小時。（3）反應(yīng)產(chǎn)物中有水，而正戊醇沸點較低，在水中微溶，反應(yīng)生成的醚、水及揮發(fā)的未反應(yīng)的醇進入分水器，分水器能在分離出水的同時，還可以使正戊醇回流至燒瓶中繼續(xù)反應(yīng)，提高原料利用率；若反應(yīng)完全，則不再有正戊醇揮發(fā)冷凝進入分水器中，分水器液面不再升高，此時說明反應(yīng)已經(jīng)完成。（4）正戊醚難溶于水，洗滌時應(yīng)在分液漏斗中洗滌、分液，氫氧化鈉與硫酸反應(yīng)生成了亞硫酸，最后一次水洗的目的是：洗去有機層中殘留的NaOH和反應(yīng)生成的Na2SO4。（5）依據(jù)方程式2CH3CH2CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH2CH3+H2O可知，當(dāng)有0.4mo1正戊醇參與反應(yīng)，理論上生成0.2mol正戊醚，質(zhì)量為0.2mol158g/mol=31.6g，則產(chǎn)率為=50%。2．實驗室以苯甲酸和乙醇為原料制備苯甲酸乙酯，實驗裝置如圖(加熱及夾持裝置已省略)。+C2H5OH+H2O物質(zhì)顏色、狀態(tài)沸點(℃)密度(g?cm-3)苯甲酸無色晶體249(100℃升華)1.27苯甲酸乙酯無色液體212.61.05乙醇無色液體78.30.79環(huán)己烷無色液體80.80.73實驗步驟如下：步驟1：在三頸燒瓶中加入9.15g苯甲酸、20mL環(huán)己烷、4mL濃硫酸、沸石，并通過分液漏斗加入過量乙醇，控制溫度在65～70℃加熱回流2h。反應(yīng)時“環(huán)己烷-乙醇-水”會形成共沸物(沸點62.6℃)蒸餾出來，再利用分水器不斷分離除去水，回流環(huán)己烷和乙醇。步驟2：反應(yīng)一段時間，打開旋塞放出分水器中液體，關(guān)閉旋塞，繼續(xù)加熱維持反應(yīng)。步驟3：將三頸燒瓶內(nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。步驟4：用分液漏斗分出有機層，水層用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有機層。加入氯化鈣，對粗產(chǎn)物進行蒸餾，低溫蒸出乙醚后，繼續(xù)升溫，接收210～213℃的餾分，得到產(chǎn)品10.00mL。請回答下列問題：（1）制備苯甲酸乙酯時，應(yīng)采用____________方式加熱。（2）加入環(huán)己烷的目的是____________。（3）步驟2繼續(xù)加熱時，當(dāng)出現(xiàn)____________現(xiàn)象，即停止加熱。（4）步驟3若加入Na2CO3不足，在之后蒸餾時，蒸餾燒瓶中可見到白煙生成，產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是_______________________________________________________________。（5）關(guān)于步驟4中的萃取分液操作敘述正確的是________________。A．向水溶液中加入乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來，充分搖勻B．振搖幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣C．經(jīng)幾次振搖并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層D．放出液體時，應(yīng)打開上口玻璃塞或?qū)⒉Ａ系陌疾蹖?zhǔn)漏斗口上的小孔（6）本實驗的產(chǎn)率為____________________(計算結(jié)果精確到0.1%)，若步驟4中水層未用乙醚萃取，則測定結(jié)果____________________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。【答案】（1）熱水?。?）通過形成“環(huán)己烷—乙醇—水”共沸物，分離出水，使平衡正向移動，提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率（3）分水器中收集到的液體不再明顯增加（4）在苯甲酸乙酯中有未除凈的苯甲酸，加熱至100℃時升華（5）AD（6）

93.3%

偏低【解析】（1）制備苯甲酸時，因需要控制溫度在65～70℃加熱回流2h，所以采用熱水浴加熱。（2）加入環(huán)己烷的目的是：通過形成“環(huán)己烷—乙醇—水”共沸物，分離產(chǎn)生的水，使平衡正向移動，提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率。（3）當(dāng)分水器中收集到的液體不再明顯增加，說明反應(yīng)完成，此時停止加熱。（4）白煙是固體小顆粒，因為苯甲酸在100℃會迅速升華，所以可能是苯甲酸乙酯中混有未除凈的苯甲酸，加熱升華產(chǎn)生白煙。（5）A．向水溶液中加入乙醚，轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，塞上玻璃塞，將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來，充分搖勻，A正確；B．振搖幾次后需倒轉(zhuǎn)分液漏斗，從分液漏斗活塞處放氣，B錯誤；C．經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗放在鐵圈上靜置待液體分層，C錯誤；D．放出液體時，應(yīng)打開上口玻璃塞或?qū)⒉Ａ系陌疾蹖?zhǔn)漏斗口上的小孔，使液體順利流下，D正確；答案選AD。（6）9.15g苯甲酸的物質(zhì)的量為：9.15g/122g/mol=0.075mol，理論上生成苯甲酸乙酯的質(zhì)量為：0.075mol150g/mol=11.25g，而實際生成苯甲酸乙酯的質(zhì)量為：10.00mL1.05g?cm-3=10.5g，所以本實驗的產(chǎn)率=實際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量100%=10.5g/11.25g100%≈93.3%。若步驟4中水層未用乙醚萃取，會使產(chǎn)物有所損失，則測定結(jié)果偏低。3．柳酸甲酯()常用于醫(yī)藥制劑的賦香劑，實驗小組利用鄰羥基苯甲酸()和甲醇在濃硫酸催化下合成少量柳酸甲酯。I.實驗原理：II.相關(guān)數(shù)據(jù)如下表：名稱分子量顏色狀態(tài)相對密度熔點(℃)沸點(℃)溶解性(中)柳酸甲酯152無色液體1.18-8.6224微溶鄰羥基苯甲酸138白色晶體1.44158210不溶甲醇32無色液體0.792-9764.7互溶III.實驗步驟：合成：向A中加入6.9g鄰羥基苯甲酸、適量固態(tài)酸性催化劑、24g甲醇，10mL甲苯(甲苯與水能形成的共沸物，沸點為85℃，易將水蒸出)加熱回流1.5小時；提純：反應(yīng)完畢，待裝置冷卻后，分離出固態(tài)催化劑，依次用水洗、5%的NaHCO3溶液洗、水洗，將產(chǎn)物移至干燥的燒杯中加入0.5g無水氯化鈣，一段時間后，過濾，蒸餾有機層獲得4.5g純品?；卮鹣铝袉栴}：（1）甲苯蒸氣、甲醇蒸氣、水蒸氣冷凝為液體，然后通過分水器，甲苯、甲醇重新流回到A中，打開活塞將水從下口放出。下列有關(guān)說法中錯誤的是___________(填字母)。A．使用分水器能提高反應(yīng)物的利用率B．使用分水器能夠促使反應(yīng)正向進行C．分水器中的水面不再變化時，反應(yīng)達到最大限度D．10mL甲苯也可用四氯化碳代替（2）在提純步驟中，一定沒有用到下列儀器中的_______________(填儀器名稱)。（3）提純步驟中第二次水洗的目的是_______________；無水氯化鈣的作用是_______________。（4）本實驗的產(chǎn)率為_______________%(保留三位有效數(shù)字)。（5）實驗小組為了探究影響產(chǎn)率的因素，采集了如下數(shù)據(jù)(鄰羥基苯甲酸易溶于甲醇)：編號鄰羥基苯甲酸/g甲醇/mL反應(yīng)時間/min催化劑用量/g產(chǎn)率/%I4.84.081.461.67II4.84.081.055.42III4.85.081.465.42IV4.8x41.4—①實驗IV中x=___________；設(shè)計實驗IV是為了探究___________對產(chǎn)率的影響。②增加甲醇的體積會提高產(chǎn)率，但甲醇超過一定量時，反應(yīng)時間相同的情況下，產(chǎn)率反而下降，試從速率角度分析產(chǎn)率下降的主要原因：___________________________________________?！敬鸢浮浚?）D（2）球形冷凝管（3）

洗去碳酸氫鈉溶液等物質(zhì)

干燥有機層（4）59.2（5）4.0或5.0

反應(yīng)時間

加入的甲醇超過一定量時，鄰羥基苯甲酸濃度減少，反應(yīng)速率減慢，導(dǎo)致反應(yīng)時間相同情況下，產(chǎn)率下降【解析】由實驗裝置圖可知，裝置A為鄰羥基苯甲酸在適量固態(tài)酸性催化劑的作用下與甲醇在水浴加熱條件下反應(yīng)制備柳酸甲酯，制備時加入甲苯，與水形成的共沸物，裝置B中球形冷凝管能使甲苯蒸氣、甲醇蒸氣、水蒸氣冷凝為液體，分水器可以使甲苯、甲醇重新流回到裝置A中，提高原料的利用率，水從分水器下口放出，可以減少生成物的量，使酯化反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動，有利于提高產(chǎn)品產(chǎn)率。（1）在適量固態(tài)酸性催化劑的作用下，鄰羥基苯甲酸與甲醇在水浴加熱條件下發(fā)生酯化反應(yīng)生成柳酸甲酯和水，該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，甲醇具有揮發(fā)性；A．揮發(fā)出的甲苯蒸氣、甲醇蒸氣、水蒸氣冷凝為液體經(jīng)裝置B冷凝后通過分流器甲醇和苯回流到裝置A中繼續(xù)反應(yīng)，可以提高反應(yīng)物甲醇的利用率，故正確；B．該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，分離出水，使平衡向正反應(yīng)方向移動，有利于提高產(chǎn)品產(chǎn)率，故正確；C．分水器中的水面不再變化時，說明反應(yīng)沒有水生成，已達到平衡狀態(tài)，化學(xué)平衡狀態(tài)是反應(yīng)的最大限度，故正確；D．四氯化碳的密度比水大，冷凝后，四氯化碳會在分水器的下層，分離出的水回流到A中，而反應(yīng)物甲醇不能回流到A中，起不到提高反應(yīng)物甲醇的利用率和產(chǎn)品產(chǎn)率的目的，故錯誤；故選D；（2）由題意可知，提純時用到的操作為過濾、分液和蒸餾，過濾時用到漏斗、分液時用到分液漏斗，蒸餾時用到直形冷凝管和錐形瓶，用不到不便于冷凝液順利流下的球形冷凝管，故答案為：球形冷凝管；（3）提純步驟中分離出固態(tài)催化劑后，第一次水洗的目的是除去溶于水的甲醇和酸，5%的碳酸氫鈉溶液用于洗滌除去未反應(yīng)的鄰羥基苯甲酸，第二次水洗的目的是除去碳酸氫鈉溶液等物質(zhì)，加入無水氯化鈣的目的是除去酯中的水，干燥反應(yīng)得到的酯，故答案為：洗去碳酸氫鈉溶液等物質(zhì)；干燥有機層；（4）由題給數(shù)據(jù)可知，鄰羥基苯甲酸和甲醇的物質(zhì)的量分別為=0.05mol、=0.75mol，由方程式可知，反應(yīng)中甲醇過量，則生成4.5g柳酸甲酯的產(chǎn)率為×100%≈59.2%，故答案為：59.2%；（5）①由題給數(shù)據(jù)可知，實驗I和IV、III和IV都探究反應(yīng)時間對產(chǎn)率的影響，由變量唯一化原則可，實驗IV選用甲醇的質(zhì)量為4mL或5mL，故答案為：4mL或5mL；反應(yīng)時間；②若加入的甲醇超過一定量時，反應(yīng)混合液中鄰羥基苯甲酸的濃度減少，使得反應(yīng)速率減慢，導(dǎo)致反應(yīng)時間相同情況下，生成酯的量減少，產(chǎn)率下降，故答案為：加入的甲醇超過一定量時，鄰羥基苯甲酸濃度減少，反應(yīng)速率減慢，導(dǎo)致反應(yīng)時間相同情況下，產(chǎn)率下降。4．過氧乙酸(CH3COOOH)是一種常用的消毒劑，易溶于水、易揮發(fā)、見光或受熱易分解。其制備原理為：△H<0，同時利用乙酸丁酯與水形成共沸物（沸點90.7℃）及時分離出水，以提高產(chǎn)率。實驗裝置如圖。（1）過氧乙酸保存時應(yīng)注意______________（填標(biāo)號）。A．避光B．低溫C．密閉D．隔絕空氣（2）儀器a的名稱為______________，其中盛放的試劑為______________（填“乙酸”或“雙氧水”）。（3）為減少反應(yīng)瓶中乙酸丁酯的損耗，反應(yīng)開始前，在油水分離器中應(yīng)進行的操作是______________。（4）反應(yīng)體系采用減壓的目的是____________________________________________________。（5）過氧乙酸（含有少量H2O2雜質(zhì)）的含量測定流程如圖。①判斷H2O2恰好除盡的實驗現(xiàn)象是______________。②過氧乙酸被Fe2+還原，還原產(chǎn)物之一為乙酸，其離子方程式為______________________________________③若樣品體積為VomL，加入c1mol·L-1FeSO4溶液V1mL，消耗c2mol·L-1K2Cr2O7溶液V2mL。則過氧乙酸含量為______________g.L-l?！敬鸢浮浚?）ABC（2）恒壓滴液漏斗雙氧水（3）在油水分離器中加滿乙酸丁酯（4減壓可以降低共沸物的沸點，防止溫度過高，過氧乙酸分解（5）①當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏胃咤i酸鉀溶液時，溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色②CH3COOOH+2Fe2++2H+=CH3COOH+2Fe3++H2O③【解析】(1)過氧乙酸易溶于水、易揮發(fā)、見光或受熱易分解，故應(yīng)當(dāng)避光、低溫、密閉保存，故答案為：ABC；(2)儀器a為恒壓滴液漏斗，因雙氧水易分解，用來盛放雙氧水，需要時滴加雙氧水，故答案為：恒壓滴液漏斗；雙氧水；(3)反應(yīng)開始前，在油水分離器中加滿乙酸丁酯，這樣乙酸丁酯可快速回流反應(yīng)瓶，從而減少反應(yīng)瓶中乙酸丁酯的損耗，故答案為：在油水分離器中加滿乙酸丁酯；(4)產(chǎn)物過氧乙酸受熱易分解，減壓可以降低共沸物的沸點，從而可人為降低反應(yīng)瓶中溫度，防止溫度過高，過氧乙酸分解，故答案為：減壓可以降低共沸物的沸點，防止溫度過高，過氧乙酸分解；(5)①高錳酸鉀溶液為紫紅色，過氧化氫沒除盡之前，加高錳酸鉀，高錳酸鉀紫紅色會褪去，若過氧化氫已除盡，再滴入高錳酸鉀，溶液將變?yōu)樽霞t色，故答案為：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏胃咤i酸鉀溶液時，溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色；②Fe2+作還原劑，氧化產(chǎn)物為Fe3+，過氧乙酸為氧化劑，還原產(chǎn)物為乙酸，結(jié)合原子守恒、得失電子守恒可得離子方程式為：CH3COOOH+2Fe2++2H+=CH3COOH+2Fe3++H2O，故答案為：CH3COOOH+2Fe2++2H+=CH3COOH+2Fe3++H2O；③Fe2+總物質(zhì)的量=c1V1×10-3mol，n(K2Cr2O7)=c2V2×10-3mol。根據(jù)得失電子守恒有：K2Cr2O7～2Cr3+～6e-～6Fe2+～6Fe3+，即每1molK2Cr2O7與6molFe2+恰好完全反應(yīng)，所以，與c2V2×10-3molK2Cr2O7反應(yīng)的Fe2+的物質(zhì)的量=6c2V2×10-3mol，那么，與過氧乙酸反應(yīng)的Fe2+的物質(zhì)的量=c1V1×10-3mol-6c2V2×10-3mol，根據(jù)CH3COOOH+2Fe2++2H+=CH3COOH+2Fe3++H2O可得：CH3COOOH的物質(zhì)的量=，CH3COOOH的質(zhì)量=×76g/mol=，則過氧乙酸含量==g·L-l，故答案為：。5．某同學(xué)設(shè)計實驗制備2-羥基-4-苯基丁酸乙酯，反應(yīng)原理、裝置和數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量密度(g/cm3)沸點(℃)水溶性2-羥基-4-苯基丁酸1801.219357微溶乙醇460.78978.4易溶2-

羥基-4-苯基丁酸乙酯2081.075212難溶實驗步驟：①如圖1，在干燥的圓底燒瓶中加入20mL2-羥基-4-苯基丁酸、20mL

無水乙醇和適量濃硫酸，再加入幾粒沸石；②加熱至70℃左右保持恒溫半小時；③分離、提純?nèi)i瓶中的粗產(chǎn)品，得到有機粗產(chǎn)品；④精制產(chǎn)品。請回答下列問題：（1）油水分離器的作用為____________________。實驗過程中發(fā)現(xiàn)忘記加沸石該如何操作_______________________。（2）本實驗采用____________加熱方式（填“水浴”、“油浴”或“酒精燈加熱”）。（3）取三頸燒瓶中的混合物分別用水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌。第二次水洗的目的是___________________。（4）在精制產(chǎn)品時，加入無水MgSO4的作用為___________________；然后過濾，再利用如圖2裝置進行蒸餾純化，圖2

裝置中的錯誤有__________________________。（5）若按糾正后的操作進行蒸餾純化，并收集212℃的餾分，得2-羥基-4-苯基丁酸乙酯約9.0g。則該實驗的產(chǎn)率為__________________________?！敬鸢浮浚?）及時分離生成的水，促進平衡正向進行停止加熱，待冷卻至室溫后，再往裝置內(nèi)加入沸石（2）水?。?）洗掉碳酸氫鈉（4）干燥溫度計水銀球的位置，冷凝水的方向（5）32%【解析】(1)依據(jù)先加入密度小的再加入密度大的液體，所以濃硫酸應(yīng)最后加入，防止?jié)饬蛩崾褂袡C物脫水，被氧化等副反應(yīng)發(fā)生，防止乙醇和酸在濃硫酸溶解過程中放熱而揮發(fā)；2-羥基-4-苯基丁酸于三頸瓶中，加入適量濃硫酸和20mL無水乙醇發(fā)生的是酯化反應(yīng)，存在化學(xué)平衡，油水分離器的作用及時分離生成的水，促進平衡正向進行分析，實驗過程中發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，應(yīng)該停止加熱，待冷卻至室溫后，再往裝置內(nèi)加入沸石，故答案為：及時分離產(chǎn)物水，促進平衡向生成酯的反應(yīng)方向移動；停止加熱，待冷卻至室溫后，再往裝置內(nèi)加入沸石；(2)加熱至70℃左右保持恒溫半小時，保持70℃，應(yīng)該采用水浴加熱方式，故答案為：水浴；(3)取三頸燒瓶中的混合物分別用水、飽和碳酸氫鈉溶液洗滌后，混合物中有少量的碳酸氫鈉溶液要除去，所以要用水洗，故答案為：洗掉碳酸氫鈉；(4)在精制產(chǎn)品時，加入無水MgSO4，硫酸鎂能吸水，在蒸餾裝置中溫度計的水銀球的位置應(yīng)與蒸餾燒瓶的支管口處相平齊，為有較好的冷卻效果，冷凝水應(yīng)采用逆流的方法，所以裝置中兩處錯誤為溫度計水銀球的位置，冷凝水的方向，故答案為：干燥；溫度計水銀球的位置，冷凝水的方向；(5)20mL

2-羥基-4-苯基丁酸的物質(zhì)的量為mol=0.135mol，20mL無水乙醇的物質(zhì)的量為mol=0.343mol，根據(jù)方程式可知，乙醇過量，所以理論上產(chǎn)生2-羥基-4-苯基丁酸乙酯的質(zhì)量為0.135mol×208g/mol=28.08g，所以產(chǎn)率=×100%=×100%=32%，故答案為：32%。6．在蘋果、香蕉等水果的果香中存在著乙酸正丁酯。某化學(xué)課外興趣小組欲以乙酸和正丁醇為原料合成乙酸正丁酯。實驗步驟如下：（一）乙酸正丁酯的制備①在50mL圓底燒瓶中，加入0.15mol正丁醇和0.12mol冰醋酸，再加入3～4滴濃硫酸，搖勻，投入1～2粒沸石。按如圖所示安裝帶分水器的回流反應(yīng)裝置，并在分水器中預(yù)先加入水，使水面略低于分水器的支管口。②打開冷凝水，圓底燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱。在反應(yīng)過程中，通過分水器下部的旋塞不斷分出生成的水，注意保持分水器中水層液面原來的高度，使油層盡量回到圓底燒瓶中。反應(yīng)達到終點后，停止加熱，記錄分出的水的體積。（二）產(chǎn)品的精制③將分水器分出的酯層和反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中，用10mL的水洗滌。有機層繼續(xù)用10mL10%Na2CO3洗滌至中性，再用10mL的水洗滌，最后將有機層轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，再用無水硫酸鎂干燥。④將干燥后的乙酸正丁酯濾入50mL燒瓶中，常壓蒸餾，收集124～126℃的餾分，得11.6g產(chǎn)品。（1）冷水應(yīng)該從冷凝管______________（填a或b）管口通入。（2）步驟②中不斷從分水器下部分出生成的水的目的是____________________。（3）下列關(guān)于分液漏斗的使用敘述正確的是______________。a．分液漏斗使用前必須要檢漏，只要分液漏斗的旋塞芯處不漏水即可使用b．分液時乙酸正丁酯應(yīng)從上口倒出c．萃取振蕩操作應(yīng)如圖所示d．放出液體時，需將玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔（4）該實驗過程中，生成乙酸正丁酯（相對分子質(zhì)量116）的產(chǎn)率是______________?！敬鸢浮浚?）a（2）使用分水器分離出水，使平衡正向移動，提高反應(yīng)產(chǎn)率（3）bd（4）83.3%【解析】(1)為了增強冷凝效果，水需要逆流，所以水從a進b出；(2)酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，分離出生成物有利于平衡正向移動，提高產(chǎn)率；(3)a．旋塞與玻璃塞處均檢驗是否漏水，故a錯誤；b．乙酸正丁酯的密度比水小，應(yīng)在上層，所以從上口倒出，故b正確；c．應(yīng)使分液漏斗口朝下，使分液漏斗長頸朝上，便于放氣降低分液漏斗內(nèi)氣壓，故c錯誤；d．放出液體時，需將玻璃塞打開或使塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔，平衡分液漏斗內(nèi)氣壓，便于液體流向，故d正確；綜上所述選bd；(4)制備乙酸正丁酯的反應(yīng)方程式為：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O；根據(jù)反應(yīng)方程式可知：0.15mol正丁醇和0.12mol冰醋酸反應(yīng)理論應(yīng)生成0.12molCH3COOCH2CH2CH2CH3，則其理論質(zhì)量為0.12mol×116g/mol=13.92g，所以產(chǎn)率為=83.3%。7．實驗室制備甲基丙烯酸甲酯的反應(yīng)裝置如圖所示，有關(guān)信息如下：+CH3OH+H2O已知甲基丙烯酸甲酯受熱易聚合；甲基丙烯酸甲酯在鹽溶液中溶解度較??；CaCl2可與醇結(jié)合形成復(fù)合物。實驗步驟：①向100mL燒瓶中依次加入：15mL甲基丙烯酸、2粒沸石、10mL無水甲醇、適量的濃硫酸；②在分水器中預(yù)先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，緩慢加熱燒瓶。在反應(yīng)過程中，通過分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水層液面的高度不變，使油層盡量回到圓底燒瓶中；③當(dāng)__________，停止加熱；④冷卻后用試劑X洗滌燒瓶中的混合溶液并分離；⑤取有機層混合液蒸餾，得到較純凈的甲基丙烯酸甲酯。請回答下列問題：（1）A裝置的名稱是_____________________________。（2）請將步驟③填完整______________________________________。（3）上述實驗可能生成的副產(chǎn)物結(jié)構(gòu)簡式為_______________________(填兩種)。（4）下列說法正確的是_______________(填字母代號)。A．在該實驗中，濃硫酸是催化劑和脫水劑B．酯化反應(yīng)中若生成的酯的密度比水大，不能用分水器提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率C．洗滌劑X是一組試劑，產(chǎn)物要依次用飽和Na2CO3、飽和CaCl2溶液洗滌D．為了提高蒸餾速度，最后一步蒸餾可采用減壓蒸餾；該步驟一定不能用常壓蒸餾（5）實驗結(jié)束收集分水器分離出的水，并測得質(zhì)量為2.70g，計算甲基丙烯酸甲酯的產(chǎn)率約為________(結(jié)果保留一位小數(shù))。實驗中甲基丙烯酸甲酯的實際產(chǎn)率總是小于此計算值，可能其原因不是___________(填字母代號)。A．分水器收集的水里含甲基丙烯酸甲酯B．實驗條件下發(fā)生副反應(yīng)C．產(chǎn)品精制時收集部分低沸點物質(zhì)D．產(chǎn)品在洗滌、蒸發(fā)過程中有損失.【答案】（1）球形冷凝管（2）當(dāng)分水器中液面不再變化（3）CH3OCH3、（4）BD（5）85.2%C【解析】(1)由儀器的結(jié)構(gòu)特征，可知裝置A為球形冷凝管；(2)根據(jù)步驟②描述操作要保持分水器中水層液面的高度不變，因此步驟③的操作為：當(dāng)分水器中液面不再變化，停止加熱；(3)上述實驗可能發(fā)生的副反應(yīng)為甲基丙烯酸甲酯受熱易聚合生成，甲醇之間在濃硫酸催化劑作用下可以發(fā)生分子間脫水反應(yīng)生成甲醚，可能產(chǎn)生的副產(chǎn)物有CH3OCH3、；(4)A．在該實驗中，發(fā)生酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)中，濃硫酸是催化劑和吸水劑，故A錯誤；B．酯化反應(yīng)中若生成的酯的密度比水大，則酯會沉在分水器中的水下，會導(dǎo)致水從分水器中流入圓底燒瓶，不能提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，故B正確；C．用試劑X洗滌產(chǎn)品，需要洗去表面羧酸及甲醇，且應(yīng)降低酯的溶解度，根據(jù)題干已知信息分析可得，產(chǎn)物要依次用飽和Na2CO3除去甲基丙烯酸、飽和NaCl溶液洗洗去甲基丙烯酸甲酯中溶解的Na2CO3、飽和CaCl2溶液吸收甲醇和水，故C錯誤；D．根據(jù)已知信息，為了提高蒸餾速度，防止甲基丙烯酸甲酯受熱易聚合，最后一步蒸餾可采用減壓蒸餾，該步驟一定不能用常壓蒸餾，故D正確；答案選BD。(5)甲基丙烯酸、15mL甲基丙烯酸的質(zhì)量為15mL×1.01g/mL=15.15g，10mL無水甲醇的質(zhì)量為10mL×0.79g/mL=7.9g，甲醇完全反應(yīng)需要甲基丙烯酸的質(zhì)量為×86g/mol=21.23g>15.15g，故甲醇過量，則理論生成甲基丙烯酸甲酯的質(zhì)量為×100g/mol，測得生成水的質(zhì)量為2.70g，則實際得到甲基丙烯酸甲酯的質(zhì)量為×100g/mol=15g，故產(chǎn)率為×100%=85.2%；A．分水器收集的水里含甲酯，產(chǎn)品的質(zhì)量偏小，產(chǎn)率偏低，故A不符合題意；B．實驗條件下發(fā)生副反應(yīng)，會導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量偏小，產(chǎn)率偏低，故B不符合題意；C．產(chǎn)品精制時收集部分低沸點物質(zhì)，會導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量偏大，產(chǎn)率偏大，故C符合題意；D．產(chǎn)品在洗滌、蒸發(fā)過程中有損失，會導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量偏小，產(chǎn)率偏低，故D不符合題意；答案選C。8．乙酸正丁酯是一種優(yōu)良的有機溶劑，廣泛用于硝化纖維清漆中，在人造革、織物及塑料加工過程中用作溶劑，也用于香料工業(yè)。某化學(xué)興趣小組在實驗室用乙酸和正丁醇制備乙酸正丁酯，有關(guān)物質(zhì)的相關(guān)數(shù)據(jù)及實驗裝置如下所示：化合物相對分子質(zhì)量密度(g/cm3)沸點(℃)溶解度(g/100g水)冰醋酸601.045117.9互溶正丁醇740.80118.09乙酸正丁酯1160.882126.10.7III分水器的操作方法：先將分水器裝滿水(水位與支管口相平)，再打開活塞，準(zhǔn)確放出一定體積的水。在制備過程中，隨著加熱回流，蒸發(fā)后冷凝下來的有機液體和水在分水器中滯留分層，水并到下層(反應(yīng)前加入的)水中；有機層從上面溢出，流回反應(yīng)容器。當(dāng)水層增至支管口時，停止反應(yīng)。乙酸正丁酯合成和提純步驟為：第—步：取18.5mL正丁醇和15.4mL冰醋酸混合加熱發(fā)生酯化反應(yīng)，反應(yīng)裝置如圖Ⅰ所示(加熱儀器已省略)；第二步：依次用水、飽和Na2CO3溶液、水對燒瓶中的產(chǎn)品洗滌并干燥；第三步：用裝置Ⅱ蒸餾提純。請回答有關(guān)問題：(1)第一步裝置中除了加正丁醇和冰醋酸外，還需加入___________、______________。(2)實驗中使用分水器的優(yōu)點有________________、___________。根據(jù)題中給出的相關(guān)數(shù)據(jù)計算，理論上，應(yīng)該從分水器中放出來的水的體積約為___________。(3)第二步用飽和Na2CO3溶液洗滌的目的是____________________________。(4)第三步蒸