分析方法轉(zhuǎn)移程序文件

分析方法轉(zhuǎn)移程序文件

2020年版藥典分析方法轉(zhuǎn)移程序文件

一.目的:

規(guī)范實(shí)驗(yàn)室分析方法轉(zhuǎn)移的過(guò)程，保證分析方法從轉(zhuǎn)出實(shí)

驗(yàn)室到接收實(shí)驗(yàn)室之間，樣品檢測(cè)結(jié)果一致、可靠、準(zhǔn)確。

二.范圍:

適用于不同實(shí)驗(yàn)室之間分析方法轉(zhuǎn)移管理，包括但不限于

以下范圍：

適用于物料、產(chǎn)品分析方法中物理、化學(xué)檢測(cè)方法的轉(zhuǎn)移;

適用于清潔驗(yàn)證設(shè)計(jì)的取樣方法和分析方法的轉(zhuǎn)移；

適用于研發(fā)實(shí)驗(yàn)室到生產(chǎn)QC實(shí)驗(yàn)室的方法轉(zhuǎn)移或不同實(shí)

驗(yàn)室之間的轉(zhuǎn)移；三.職責(zé)：

1轉(zhuǎn)出實(shí)驗(yàn)室和接收實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)人員：

負(fù)責(zé)轉(zhuǎn)移方法的具體實(shí)施，對(duì)所測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性負(fù)責(zé)；

2轉(zhuǎn)出實(shí)驗(yàn)室：

確保轉(zhuǎn)出的分析方法均按現(xiàn)行的法律法規(guī)或ICH要求完

成開(kāi)發(fā)和必要的驗(yàn)證；負(fù)責(zé)分析方法轉(zhuǎn)移方案的起草、審核;

負(fù)責(zé)進(jìn)行必要的培訓(xùn)和現(xiàn)場(chǎng)指導(dǎo)Q

3接收實(shí)驗(yàn)室：負(fù)責(zé)分析方法轉(zhuǎn)移方案的確認(rèn)和實(shí)施，轉(zhuǎn)

移報(bào)告的起草、審核；4QA：負(fù)責(zé)分析方法轉(zhuǎn)移方案、報(bào)告的

審核，文件歸檔；

5研發(fā)負(fù)責(zé)人：負(fù)責(zé)分析方法轉(zhuǎn)移方案的審核；

6質(zhì)量受權(quán)人：負(fù)責(zé)分析方法轉(zhuǎn)移方案、投告的審核批準(zhǔn)。

四.定義

1分析方法轉(zhuǎn)移：是一個(gè)文件記錄和實(shí)驗(yàn)確認(rèn)的過(guò)程，目

的是證明一個(gè)實(shí)驗(yàn)室〔方法接收實(shí)驗(yàn)室）在采用另一實(shí)驗(yàn)室

（方法建立實(shí)驗(yàn)室）建立并經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的非法定分析方法檢測(cè)樣

品時(shí)，該實(shí)驗(yàn)室有能力成功地操作該方法，檢測(cè)結(jié)果與方法建

立實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果一致。分析方法轉(zhuǎn)移是保證不同實(shí)驗(yàn)室之間

獲得一致、可靠和準(zhǔn)確檢測(cè)結(jié)果的一個(gè)重要環(huán)芳，同時(shí)也是對(duì)

實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的一個(gè)重要評(píng)估。

五、內(nèi)容：

1方法轉(zhuǎn)移類(lèi)型

1.1比對(duì)試驗(yàn)：

比對(duì)試驗(yàn)是分析方法轉(zhuǎn)移時(shí)最常用的方法，需要接收方和

轉(zhuǎn)移方共同對(duì)預(yù)先確定數(shù)量的同一批次樣品進(jìn)行分析。

分析時(shí)要依據(jù)已被批準(zhǔn)的轉(zhuǎn)移方案，此方案包括明確列出

的細(xì)節(jié)、使用的樣品、預(yù)先制定的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)和可允許的偏差6

檢測(cè)結(jié)果符合預(yù)先制訂的可接受標(biāo)準(zhǔn)是確保接收方有資格運(yùn)行

該方法的必要條件Q

1.2共同驗(yàn)證：

執(zhí)行分析方法驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室要具備運(yùn)行該分析方法的資格Q

轉(zhuǎn)移方可與接收方一起進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的共同驗(yàn)證工作，包括接

收方可作為轉(zhuǎn)移方分析方法驗(yàn)證團(tuán)隊(duì)的一部分，從而獲得重現(xiàn)

性評(píng)估數(shù)據(jù)。

共同驗(yàn)證要按照預(yù)先批準(zhǔn)的轉(zhuǎn)移或驗(yàn)證方案進(jìn)行，方案中

需說(shuō)明具體方法、所使用樣品和預(yù)定的可接受標(biāo)準(zhǔn)。

1.3再驗(yàn)證

分析方法轉(zhuǎn)移的可接受方法還包括再驗(yàn)證，再驗(yàn)證一般為

部分驗(yàn)證，應(yīng)當(dāng)結(jié)合分析方法進(jìn)行系統(tǒng)的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，識(shí)別可能

存在的風(fēng)險(xiǎn)，進(jìn)行與之對(duì)應(yīng)的驗(yàn)證項(xiàng)目。1.4轉(zhuǎn)移豁免

在某些特定的情況下，常規(guī)的分析方法轉(zhuǎn)移可豁免。此時(shí),

接收方使用轉(zhuǎn)移方分析方法，不需要比對(duì)實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)。轉(zhuǎn)移

豁免的情況如下：

(1)新的待測(cè)定樣品的組成與已有樣品的組成類(lèi)似和/或活

性組分的濃度與已有樣品的濃度類(lèi)似，并且接收方有使用該分

析方法的經(jīng)驗(yàn)Q

(2)被轉(zhuǎn)移的分析方法收載在藥典中，并無(wú)改變，此時(shí)應(yīng)

采用分析方法確認(rèn)Q

(3)被轉(zhuǎn)移的分析方法與已使用方法相同或相似。

(4)轉(zhuǎn)移方負(fù)責(zé)方恰開(kāi)發(fā)、驗(yàn)證或日常分析的人員調(diào)轉(zhuǎn)到

接收方。

如果符合轉(zhuǎn)移豁免，接收方應(yīng)根據(jù)豁免理由形成文件。

2轉(zhuǎn)移要求

2.1分析方法需在轉(zhuǎn)出實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行必要的驗(yàn)證或確認(rèn)，確

保轉(zhuǎn)出的分析方法確認(rèn)或驗(yàn)證均按現(xiàn)行的法律法規(guī)或ICH要

求完成。

2.2除另有規(guī)定外，分析方法轉(zhuǎn)移應(yīng)在接受方注冊(cè)批樣品

檢測(cè)前完成。

3轉(zhuǎn)移程序

3J分析方法具備轉(zhuǎn)移條件后，轉(zhuǎn)出方匯總分析方法資料,

包括但不限于：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、檢驗(yàn)操作規(guī)程、分析方法開(kāi)發(fā)報(bào)告

及驗(yàn)證報(bào)告(含預(yù)驗(yàn)證)、分析方法對(duì)應(yīng)的典型圖譜等；

3.2接收方根據(jù)轉(zhuǎn)出方提供的資料，將文件轉(zhuǎn)化為接受方

內(nèi)部文件后實(shí)施；

3.3分析方法轉(zhuǎn)移方案:

分析方法轉(zhuǎn)移方案至少包括以下內(nèi)容：轉(zhuǎn)移的目的和范圍、

雙方責(zé)任任、使用的檢驗(yàn)儀器、試劑和耗材清單、分析方法內(nèi)

容、試驗(yàn)設(shè)計(jì)和在方法轉(zhuǎn)移中使用的可接受標(biāo)建。分析方法轉(zhuǎn)

移方案由轉(zhuǎn)出方起草、審核，由接收方進(jìn)行審核、批準(zhǔn)；3.4

物料、試劑和耗材轉(zhuǎn)移：

接受方提出物料、參比制劑和對(duì)照品等的需求量和時(shí)限，

告知轉(zhuǎn)出方。轉(zhuǎn)出方按接收方需求提供，做好交接手續(xù)(如贈(zèng)

送證明)°

3.5轉(zhuǎn)出方負(fù)責(zé)對(duì)分析方法實(shí)施的接收方人員進(jìn)行培訓(xùn)，

同時(shí)做好培訓(xùn)記錄；3.6按方法轉(zhuǎn)移方案開(kāi)展實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)要關(guān)

注以下事項(xiàng)：

(1)量具、儀器：均已經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)和確認(rèn)且在有效期內(nèi)；

(2)人員：經(jīng)過(guò)培訓(xùn)，熟悉分析方法和檢驗(yàn)操作；

(3)物料：所有物料均應(yīng)符合檢測(cè)要求，試驗(yàn)樣品應(yīng)為同

批次有代表性樣品。對(duì)照/

(4)環(huán)境：試驗(yàn)環(huán)境應(yīng)符合分析方法要求，如某些物料可

能對(duì)溫濕度敏感。3.7分析方法轉(zhuǎn)移報(bào)告：

當(dāng)分析方法轉(zhuǎn)移成功后，接收方應(yīng)起草方法轉(zhuǎn)移報(bào)告，報(bào)

告應(yīng)提供與可接受標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，確認(rèn)接收方已具備使

用所轉(zhuǎn)移分析方法的資格。應(yīng)對(duì)方案中的所有偏差進(jìn)行完整記

錄并說(shuō)明理由。如果實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合制訂的可接受標(biāo)準(zhǔn)，則分析

方法轉(zhuǎn)移成功，并且接收方具備了實(shí)施該方法的資質(zhì)Q

否則不能認(rèn)為分析方法轉(zhuǎn)移已完成，此時(shí)應(yīng)采取有效的補(bǔ)

救措施使其符合可接受標(biāo)準(zhǔn)。通過(guò)調(diào)查研究，可以提供關(guān)于補(bǔ)

救措施性質(zhì)和范圍的指導(dǎo)原則，依據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，補(bǔ)救措

施可以是再培訓(xùn)，也可以是對(duì)復(fù)雜檢測(cè)方法的清晰闡述。

方法轉(zhuǎn)移報(bào)告的一般格式：

(1)目的：說(shuō)明方法轉(zhuǎn)移的目的；

(2)范圍：說(shuō)明轉(zhuǎn)移適用的范圍；

(3)職責(zé)；說(shuō)明相關(guān)人員各自職責(zé)范圍；

(4)轉(zhuǎn)移類(lèi)型：比對(duì)試驗(yàn)、部分驗(yàn)證、共同驗(yàn)證等；

(5)分析方法：闡明要轉(zhuǎn)移的分析方法；

(6)轉(zhuǎn)移前準(zhǔn)備：對(duì)照品