TCI 315-2024 高鐵磷比磷酸鐵

中國(guó)國(guó)際科技促進(jìn)會(huì)發(fā)布T/CI315－2024I 6.6鈣含量、鎂含量、鈉含量、鉀含量、銅含量、鋅含量、錳含量 本文件起草單位：常州鋰源新能源科技有限公司、河南佰利新能源材料有限公司、山東豐元鋰能科技有限公司、銅陵納源材料科技有限公司、福安青美能源材料有限公司、湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司、貴州勝澤威化工有限公司、云南云天化股份有限公司、湖南鴻躍新能源循環(huán)科技有限公司、新洋豐農(nóng)業(yè)科技股份有限公司、四川龍蟒磷化工有限公司、天能電池集團(tuán)股份有限公司、斯瑞爾環(huán)境科技股份有限公司、蘭州蘭石中科納米科技有限羅顯明、胡燕、宋德生、侯曉剛、夏萌梁、蘇強(qiáng)、李紫金、葉元斌、沈維云、查坐統(tǒng)、薛其祥、王1高鐵磷比磷酸鐵本文件規(guī)定了鐵磷比磷酸鐵的術(shù)語(yǔ)定義、分類、要求、試驗(yàn)方案、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用GB/T6730.61-2022鐵礦石碳和硫含量的測(cè)定GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極HG/T3696.3無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液高鐵磷比磷酸鐵（Highironphosphorusratio特指鐵磷摩爾比0.975~1.0，其它理化指標(biāo)符合磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料應(yīng)用范圍的無(wú)水磷4分子式和相對(duì)分子質(zhì)量2化學(xué)組分物理性能的三級(jí)水，試驗(yàn)中所用的制劑及制品，在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，3去過(guò)量的Sn2+。以CuSO4-靛紅為指示劑，以三氯化鈦進(jìn)一步將Fe3+還原成Fe2+。然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色即為終點(diǎn)，根據(jù)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)移取10mL三氯化鈦溶液（15%），加入30ml（1+1）鹽酸溶液，用水稀釋定容至100mL，置棕6.3.2.6重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(K2Cra)配制：稱取2.4518g于150°C～160°C干燥至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)重鉻酸鉀（精確至0.0001g），溶于水中，全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至m—稱取基準(zhǔn)重鉻酸鉀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gV—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLM—重鉻酸鉀c(K2Cr2O7)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/4試驗(yàn)篩：φ200×50—0.1/0.071GB/T6003.稱取1.0000g±0.0010g過(guò)篩后的試樣，精確至0.0001g。置于100mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕,加入20mL（1+1）鹽酸，蓋上表面皿，在通風(fēng)櫥中260℃加熱溶解，至少3用移液管移取50mL試驗(yàn)溶液A，置于250mL錐形瓶中,加入10液顏色變?yōu)闇\黃色（如果加入過(guò)量氯化亞錫溶液變?yōu)闊o(wú)色，則滴加加入2滴硫酸銅-靛紅指示劑，溶液變藍(lán)色，滴加三氯化鈦溶液至藍(lán)色消失，過(guò)量半滴。溶液經(jīng)水浴冷卻至室溫后，變?yōu)樗{(lán)色，冷卻時(shí)間為1h。加入20mL硫酸磷酸混合溶液、5滴二苯示液，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由藍(lán)色C—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每V1—滴定試驗(yàn)溶液所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV0—滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLM—鐵的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=55.85)；取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于6.4.2.3喹鉬檸酮溶液:溶液a——加70g鉬酸鈉（AR）于400mL燒杯中，加入溶液b——加60g檸檬酸（AR）于1000mL燒杯中，加入100mL水溶解，加85mL濃HNO5溶液d——加35mL濃濃HNO3于400mL燒杯中，加100mL水，加5ml喹啉（AR得溶液d；用水稀釋至100mL，搖勻緩慢加熱煮沸，取下，加入7繼續(xù)用水洗滌3次～4次。將玻璃砂坩堝連同沉淀置于180℃±2℃的電熱恒溫燥箱中烘60min。取出稍冷后，置于干燥器中冷卻至室溫。稱量，精確至0.同時(shí)做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入的試劑量與試驗(yàn)溶液完全相同，并與磷含量以磷（P）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，按公式（3）計(jì)m1—試驗(yàn)溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm2—空白試驗(yàn)溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm—試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.6.5鐵磷比（Fe：P)鐵磷比以鐵摩爾數(shù)與磷摩爾數(shù)的比值Ms計(jì)，按公式（4）w2—6.4.5測(cè)得的磷（P）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；6.6鈣含量、鎂含量、鈉含量、鉀含量、銅含量、鋅含量、錳含量、鋁含量、鈦含量的66.6.2.2鈣、鎂、鈉、鉀、銅、鋅、鎳、錳、鋁、鈦、鈷、鉛、鉻標(biāo)6.6.2.3水置于7個(gè)100mL容量瓶中，各加入2mL鹽酸，用水稀稱取1g試樣(精確至0.0002g),置于250mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入20mL鹽酸。蓋上表面皿，等離子體發(fā)射光譜儀，按照7.6.4.1相同條件測(cè)定相應(yīng)待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度值。若測(cè)定試驗(yàn)溶液的光譜強(qiáng)度超出工作曲線的范圍，則應(yīng)對(duì)試驗(yàn)溶液進(jìn)行適當(dāng)稀釋，并保持酸度與稀釋前一致。從標(biāo)準(zhǔn)曲ρ0—從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升m—試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gk—試驗(yàn)溶液的稀釋倍數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的7試樣于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化硫由氧氣載至紅外線分析器的測(cè)量室，二氧化硫吸收某特定波長(zhǎng)的紅外能，其吸收能與其濃度成正比，根據(jù)檢測(cè)器接受能量的變化可測(cè)得按照GB/T6730.61-2022試樣中的磁性物質(zhì)以磁棒吸附后用王水溶解，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定磁性物質(zhì)6.8.2.5磁性物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ（鐵磷混8子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測(cè)定，分析譜線波長(zhǎng)和儀器工作條件見(jiàn)附錄A。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(μg/mL）稱取120g試樣（精確至0.01g)，置于可密封的500mL塑料瓶中。加入300mL超純水，放入干凈磁棒，蓋上瓶蓋擰緊，用罐磨機(jī)（轉(zhuǎn)速60r/min）滾動(dòng)1h?；旌衔浇Y(jié)束后，用磁鐵在容器外側(cè)將磁棒吸附住，倒掉溶液，用水沖洗干凈磁棒（超聲清洗20min)。將磁棒轉(zhuǎn)入250mL燒杯中，加入8mL王水，再加入水沒(méi)過(guò)磁棒，蓋上表面皿，在加熱板上加熱微至室溫。將溶液全部轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用少量水清洗磁棒3次，倒入容量瓶中，最后用水稀釋至刻度，搖勻。導(dǎo)入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，按照6.8.4.1相同條件測(cè)定相應(yīng)待測(cè)元素的發(fā)射磁性物質(zhì)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，按公w3=wFe?1.8wp+wZn+wNi+wCr （7）ρ0—從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升m—試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gwZn—磁性物質(zhì)鋅的含量，按公式（6）計(jì)算：取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的9稱取2.5g試樣（精確至0.0002g)，置于已在550℃士10℃條件下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，放置在550℃士10℃的高溫爐中，灼燒2h。稍冷，取出，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱重。m1—灼燒前試樣和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m2—灼燒后試樣和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于進(jìn)行超聲分散1min。按激光粒度分析儀的操作步驟測(cè)定試樣的粒徑分布，折射率為1.692。以D50和酸鐵為一批。每批產(chǎn)品不超過(guò)10t，產(chǎn)品7.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)，采樣時(shí)3/4處采樣。每袋所取試樣不少于50g。將所采的樣品混勻，燥、清潔的廣口瓶或塑料袋中，密封，粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、型號(hào)、批號(hào)和期、采樣者姓名。一瓶（袋）用于檢驗(yàn)；另一瓶（袋）保存?zhèn)洳椋４鏁r(shí)間由生產(chǎn)廠根據(jù)實(shí)際情況7.5采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法型號(hào)、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件的9.1高鐵磷比磷酸鐵包裝分為雙層半噸包