TCI 316-2024 納米磷酸鐵規(guī)范

中國國際科技促進會發(fā)布T/CI316－2024I 6.6鈣含量、鎂含量、鈉含量、鉀含量、銅含量、鋅含量、錳含量、 A.1分析譜線參考波長 A.2儀器參考工作參數(shù) T/CI316－20241納米磷酸鐵下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件的必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改GB/T5162金屬粉末振實密度的GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和GB/T6730.61-2022鐵礦石碳和硫含量的測定高頻燃燒紅外吸GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和納米磷酸鐵nano-Ironphos特指一次顆粒粒度D50在10-100μm之間，團聚顆粒的粒度D50在0.1-3μm之間，比表面≥10m2/g，其它理化指標符合磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料應用范圍的無水25.1外觀化學成分物理性能3去過量的Sn2+。以CuSO4-靛紅為指示劑，以三氯化鈦進一步將Fe3+還原成Fe2+。然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色即為終點，根據(jù)重鉻酸鉀標準6.3.2.6重鉻酸鉀標準滴定溶液：c(K2Cra)配制：稱取2.4518g于150℃~160℃干燥至質(zhì)量恒m—稱取基準重鉻酸鉀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gV—重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（M—重鉻酸鉀c(K2Cr2O7)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/4試驗篩：φ200×50—0.1/0.071GB/T60冷卻后（必要時過濾）濾液轉移至250ml容量瓶中，稀釋至刻在260℃加熱板上加熱至近沸騰半分鐘后拿下。趁熱邊搖動錐形瓶邊逐滴加入氯化亞錫溶液，滴定至溶液顏色變?yōu)闇\黃色(如果加入過量氯化亞錫溶液變?yōu)闊o色，則滴加過氧化氫至溶液呈淺黃色）。指示液，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液由藍色變?yōu)樽仙练€(wěn)定(30s不消失C—重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每V1—滴定試驗溶液所消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV0—滴定空白試驗溶液所消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLM—鐵的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=55.85)；取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果5），同時做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入的試劑量與試驗溶液完全相同，并與m1—試驗溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm2—空白試驗溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm—試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g6取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕w2—6.4.5測得的磷（P）的質(zhì)量分數(shù)；6.6鈣含量、鎂含量、鈉含量、鉀含量、銅含量、鋅含量、錳含量、鋁含量、鈦含錳、鋁、鈦）特征譜線的強度，以工作曲線6.6.2.2鈣、鎂、鈉、鉀、銅、鋅、錳、鋁、鈦、6.6.2.3水儀進行測定，分析譜線波長和儀器工作條件見附錄A。以標準溶液的濃度(μg/mL）為橫坐標、對量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。導入電感耦合等離7測元素的發(fā)射強度值。若測定試驗溶液的光譜強度超出工作曲線的范圍，則應對試驗溶液進行適當稀釋，并保持酸度與稀釋前一致，從標準曲線上查ρ0—從工作曲線上查出的空白試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升m—試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gk—試驗溶液的稀釋倍數(shù)。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于算術平均值的試樣于高頻感應爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化硫由氧氣載至紅外線分析器的測量室，二氧化硫吸收某特定波長的紅外能，其吸收能與其濃度成正比，根據(jù)檢測器接受能量的變化可測得試樣中的磁性物質(zhì)以磁棒吸附后用王水溶解，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定磁性物質(zhì)86.8.2.5磁性物質(zhì)標準溶液Ⅱ（鐵磷混釋至刻度，搖勻。導入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，按照射強度值。從標準曲線上查出試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃9w3=wFe?1.8wp+wZn+wNi+wCr （7）ρ0—從工作曲線上查出的空白試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升m—試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gwZn—磁性物質(zhì)鋅的含量，按公式（6）計算：取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于算術平均值的m1—灼燒前試樣和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm2—灼燒后試樣和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果D50報告測定結果。