JJF(浙) 1127-2016 農(nóng)藥殘留快速檢測儀校準(zhǔn)規(guī)范

浙江省地方計量技術(shù)規(guī)范JJF(浙)1127-2016農(nóng)藥殘留快速檢測儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationofRapidPesticideResidueTester折工省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布2016-03-16發(fā)布2016-04-20實施折工省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布JJFJJF(浙)1127-2016RapidPesticideResidueTester本校準(zhǔn)規(guī)范經(jīng)浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局于2016年03月16日批準(zhǔn),并自2016年歸單位浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局起草單位杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計量監(jiān)測中心參加起草單位上海瑞鑫科技儀器有限公司上海市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心本規(guī)范委托杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計量監(jiān)測中心負責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人:魯炯明趙永鋼徐吉霞參加起草人:浦伊玲沈斐劉英張大銘沈海斌杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計量監(jiān)測中心杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計量監(jiān)測中心杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計量監(jiān)測中心(杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計量監(jiān)測中心) (杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計量監(jiān)測中心)(杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計量監(jiān)測中心)(上海瑞鑫科技儀器有限公司)(上海市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心) 速檢測儀校準(zhǔn)方法進行編制的。本規(guī)范為首次制定。農(nóng)藥殘留快速檢測儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于采用酶抑制法測定有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的快速檢測儀(不連續(xù)波長)的計量性能的校準(zhǔn)。其他類似設(shè)備也可參照本規(guī)范進行校準(zhǔn)。2引用文獻本規(guī)范引用了下列文件:3概述農(nóng)藥殘留快速檢測儀是用于有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測的儀器。在一定條件下,有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對膽堿酯酶的活性有抑制作用,從而抑制酶催化反應(yīng)的進行,其抑制率與農(nóng)藥的濃度呈正相關(guān)。農(nóng)藥殘留快速檢測儀是利用分光光度法測定酶催化水解與顯色劑反應(yīng)生成的黃色物質(zhì)在儀器工作波長范圍內(nèi)檢測的吸光度隨時間的變化值,計算出抑制率,通過抑制率來判斷農(nóng)藥殘留情況農(nóng)藥殘留快速檢測儀是對農(nóng)藥進行定性半定量分析的儀器4計量特性暗電流漂移:±0.5%(t)/3min光電流漂移:±1.0%(t)/3min4.2透射比最大允許誤差:±2.0%(r)4.3透射比重復(fù)性:不超過1.0%(r)注:以上指標(biāo)不作為合格判定的依據(jù)15校準(zhǔn)條件直流供電:由儀器制造廠商規(guī)定。透射比標(biāo)稱值分別約為10%(r)20%(r)、30%(r)。6校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法,,03min內(nèi)透射比示值最大值t,按式(1)計算暗電流漂移。式中Δ0—暗電流漂移,%(t):r0—保持接收元件不受光的條件下,儀器透射比示值起始值,%(t):;r—保持接收元件不受光的條件下,3min內(nèi)儀器透射比示值最大值,%(t).保持接收元件受光的條件下,調(diào)節(jié)透射比示值為100%,記錄儀器透射比示值初始值100和3min內(nèi)透射比示值最大值t00,按式(2)計算光電流漂移式中Δ100—光電流漂移,%(t):t100—保持接收元件受光的條件下,儀器透射比示值初始值,%(t);(t)2根據(jù)儀器使用說明,進行通道校正或儀器自校后,每一個通道中依次垂直放入3片光譜中性濾光片,按公式(3)計算各濾光片的透射比值(或由儀器直接讀取),每片重復(fù)測量3次(每次測量前對100%(r)進行校正),按式(4)計算透射比示值誤差。式中:A—吸光度;r—透射比值,%(t)ari—濾光片第i次透射比測量值,%(t):r—濾光片3次透射比測量值的平均值,%(t):s—濾光片的透射比標(biāo)準(zhǔn)值,%(r)。根據(jù)儀器使用說明,進行通道校正或儀器自校后,在符合透射比示值誤差要求的通道中用透射(ri—第i次透射比測量值,%—透射比測量平均值,%(式(6)計算通道合格率((式中:S—通道合格率;N1—符合計量性能要求的通道總數(shù);N—儀器的總通道數(shù)。3注:此校準(zhǔn)項目適用于多通道農(nóng)藥殘留快速檢測儀。7校準(zhǔn)結(jié)果的表達校準(zhǔn)記錄參考格式見附錄AO校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式見附錄BO證書上的信息至少包括以下內(nèi)容:a)標(biāo)題,如“校準(zhǔn)證書”;b)實驗室名稱和地址;c)證書或者報告的唯一性標(biāo)識(如證書編號),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識;d)送校單位的名稱和地址;e)被校儀器的描述和明確標(biāo)識(如型號、產(chǎn)品編號等):f)校準(zhǔn)日期;g)校準(zhǔn)依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識,包括名稱和代號;h)校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;i)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;j)校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度;k)校準(zhǔn)員及核驗員的簽名;校準(zhǔn)時間間隔由用戶根據(jù)使用情況自行確定,推薦校準(zhǔn)周期為1年。4附錄A校準(zhǔn)記錄參考格式委托單位儀器名稱/型號/規(guī)格:制造單位:出廠編號:設(shè)備編號:儀器狀況:校準(zhǔn)依據(jù):校準(zhǔn)所用裝置:有效期:校準(zhǔn)地點:環(huán)境溫度:℃相對濕度:%校準(zhǔn)證書編號:校準(zhǔn)員核驗員校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)結(jié)果如下:(t透射比示值漂移值0min3min光電流漂移0min3min二、儀器透射比示值誤差:單位:%(t)標(biāo)準(zhǔn)值通道號測量值平均值示值誤差123456781234567812345678不合格通道號為:5三、儀器透射比重復(fù)性:單位:%(t)標(biāo)準(zhǔn)值通道號測量值重復(fù)性12345678不合格通道號為:四、通道合格率:%以下空白】6附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格式1暗電流漂移:單位:%(t)透射比示值漂移值0min3min2光電流漂移:單位:%(t)透射比示值漂移值0min3min3透射比示值誤差:單位:%(t)通道號標(biāo)準(zhǔn)值儀器示值示值誤差不確定度5重復(fù)性單位:%(t通道號重復(fù)性技術(shù)要求注:透射比示值誤差校準(zhǔn)中,超差通道號為:【以下空白】7附錄C農(nóng)藥殘留快速檢測儀透射比示值誤差測量結(jié)果不確定度評定實例(參考)C.1概述C.1.2環(huán)境條件C.1.3測量標(biāo)準(zhǔn)C.1.4測量對象C.1.5測量過程《農(nóng)藥殘留快速檢測儀》校準(zhǔn)規(guī)范。透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片。型號為CNY-858B型的農(nóng)藥殘留快速檢測儀預(yù)熱10min之后,將被測農(nóng)藥殘留快速檢測儀進行0%(r)和100%(r)校正后,用透射比標(biāo)稱值為20%(r)的標(biāo)準(zhǔn)濾光片,測量其透射比值,連續(xù)測量3次,3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值與標(biāo)準(zhǔn)濾光片在相應(yīng)波長下透射比標(biāo)準(zhǔn)值之差,即為透射比的示值誤差。C.2測量模型 Δ=-s式中:Δ——透射比示值誤差,%(r);rs——透射比濾光片標(biāo)準(zhǔn)值,%(r);r——被檢農(nóng)藥殘留快速檢測儀示值的算術(shù)平均值,%(t)。C.3各輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定輸入量r的不確定度分量ur來源主要是農(nóng)藥殘留快速檢測儀的測量重復(fù)性,可以通過連續(xù)測量得到測量列,對CNY-858B型農(nóng)藥殘留快速檢測儀連續(xù)測量10到測量列如下:8單位:%(rt)12345678919.000%r實際測量以3次測量值的算術(shù)平均值為測量結(jié)果,則=0.033%(r)C.3.2輸入量rs的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量urs的評定輸入量rs的不確定度分量urs主要來源于透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片的定值不確定度,可以根據(jù)定值證書給出的定值不確定度來評定,因此應(yīng)采用B類方法進行評定透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片的溯源證書給出的透