第03講 常見物質(zhì)的制備（練習）（教師版） 2025年高考化學一輪復習講練測（新教材新高考）

第03講常見物質(zhì)的制備目錄01模擬基礎練【題型一】物質(zhì)制備裝置的選擇【題型二】含系列裝置的物質(zhì)制備【題型三】有機物的制備02重難創(chuàng)新練03真題實戰(zhàn)練題型一物質(zhì)制備裝置的選擇1．(2024·江蘇省海安高級中學高三下學期開學考試)下列通過制取硫酸鋁、氫氧化鋁，獲得氧化鋁的裝置和原理能達到實驗目的的是()A．制硫酸鋁 B．制氫氧化鋁 C．過濾氫氧化鋁 D．灼燒制氧化鋁【答案】C【解析】A項，常溫下濃硫酸能使鋁鈍化得不到硫酸鋁，A錯誤；B項，過量氫氧化鈉與硫酸鋁反應生成偏鋁酸鈉而得不到氫氧化鋁，B錯誤；C項，氫氧化鋁不溶于水，可通過過濾與水分離，且過濾操作正確，C正確；D項，灼燒固體用坩堝，不用蒸發(fā)皿，D錯誤；故選C。2．(2024·浙江省義烏五校高三聯(lián)考)下列裝置按制備、收集、驗證漂白性及尾氣處理的順序進行實驗(“→”表示氣流方向)，能達到實驗目的的是()A．

B．

C．

D．

【答案】D【解析】A項，銅與濃硫酸需加熱才反應生成二氧化硫，故A不選；B項，二氧化硫密度比空氣大，應該采用長進短出的方法進行收集，故B不選；C項，SO2具有漂白性，但不能漂白酸堿指示劑，故C不選；D項，二氧化硫與NaOH能發(fā)生反應，可以采用氫氧化鈉溶液進行尾氣處理，且要防倒吸，故D選；故選D。3．用如圖所示裝置和相應試劑能達到實驗目的的是()選項實驗目的a中試劑b中試劑c中試劑A驗證非金屬性：S>C>Si稀硫酸Na2CO3Na2SiO3溶液B制備純凈的氯氣濃鹽酸MnO2飽和食鹽水C檢驗溶液X中含有COeq\o\al(2－,3)鹽酸溶液X澄清石灰水D除去Na2SO3中的Na2SO4氯水混合物NaOH溶液【答案】A【解析】A項，裝置b中出現(xiàn)氣體，說明硫酸的酸性強于碳酸，裝置c中出現(xiàn)沉淀，說明碳酸的酸性強于硅酸，最高價氧化物對應水化物的酸性越強，非金屬性越強，即S>C>Si，A正確；B項，MnO2和濃鹽酸反應，需要加熱，此裝置中沒有加熱裝置，飽和食鹽水除去氯氣中的HCl，從裝置c中出來的氯氣中混有水蒸氣，不是純凈的，B錯誤；C項，向裝置b中加入鹽酸，出現(xiàn)能使澄清石灰水變渾濁的氣體，不能說明X中含有COeq\o\al(2－,3)，可能含有HCOeq\o\al(－,3)或SOeq\o\al(2－,3)或HSOeq\o\al(－,3)，C錯誤；D項，氯水具有強氧化性，能把SOeq\o\al(2－,3)氧化成SOeq\o\al(2－,4)，不能達到實驗目的，D錯誤。4．下列實驗方案最合理的是()【答案】B【解析】A項，Cl2的密度比空氣大，收集時應用向上排空氣法；B項，濃氨水滴入CaO中，CaO與水反應放熱，NH3·H2O受熱分解并揮發(fā)出NH3，可以制取NH3；C項，NO2能與水反應，不能用排水法收集；D項，Na2O2為粉末狀固體，不能用啟普發(fā)生器的簡易裝置制取氧氣。5．(2024·江蘇連云港高三教學質(zhì)量調(diào)研)加熱條件下NH3能將還原成，實驗室制取NH3并探究其還原性，下列實驗裝置能達到實驗目的的是()

A．制取B．干燥C．驗證氨氣的還原性D．吸收尾氣【答案】C【解析】A項，NaOH與NH4Cl反應生成NH3·H2O，不加熱的情況下NH3·H2O難以分解，一般不用于制備氨氣，A錯誤；B項，NH3與濃H2SO4反應，濃硫酸不能干燥NH3，B錯誤；C項，NH3與CuO反應生成N2、Cu和H2O，黑色的CuO轉(zhuǎn)化為紅色的Cu，N元素的化合價升高，說明NH3具有還原性，C正確；D項，倒置漏斗伸入液面以下，會導致無法防倒吸，D錯誤；故選C。題型二含系列裝置的物質(zhì)制備6．(2024·湖北省騰云聯(lián)盟高三聯(lián)考)制備過氧化鍶晶體的原理為Sr2++H2O2+8H2O=SrO2·8H2O↓+2H+，裝置如下圖所示。下列說法錯誤的是()A．該反應為氧化還原反應 B．儀器X的作用是防倒吸C．氨氣的作用是中和H+ D．冰水混合液可減少SrO2·8H2O分解【答案】A【解析】A項，反應前后Sr與O元素化合價未改變，非氧化還原反應，A錯誤；B項，氨氣極易溶于水，X裝置可以防倒吸，B正確；C項，反應后溶液呈酸性，不利于過氧化鍶的生成，故需要氨氣中和氫離子，C正確；D項，結(jié)晶水合物不穩(wěn)定，受熱易分解，保持低溫可以減少分解，D正確；故選A。7．(2024·黑龍江牡丹江二中高三月考)氮化鋰(Li3N)是一種快離子導體，導電率高，遇水蒸氣劇烈反應生成氫氧化鋰和氨氣，一種制備氮化鋰的方案如下(實驗室用飽和氯化銨溶液和亞硝酸鈉溶液共熱制備氮氣)下列說法錯誤的是()A．裝置D吸收空氣中二氧化碳和水蒸氣 B．裝置B中盛裝濃硫酸C．先點燃C處酒精燈后點燃A處酒精燈 D．發(fā)生裝置A可用于制備氯氣【答案】C【解析】A項，空氣中二氧化碳和水蒸氣能與反應物鋰反應，水蒸氣能與生成物氮化鋰反應，故A正確；B項，裝置中濃硫酸干燥氮氣，故B正確；C項，先通入氮氣，將裝置內(nèi)空氣排盡，再點燃C處酒精燈，故C錯誤；D項，發(fā)生裝置A適合液體與固體共熱制備氣體，故D正確；故選C。8．(2024·湖北省名校聯(lián)考高三期中)重鉻酸銨[(NH4)2CO7]可用作有機合成催化劑，具有強氧化性。實驗室將NH3通入重鉻酸(H2CO7)溶液制備(NH4)2CO7的裝置如圖所示(夾持裝置略去)。已知：CO72-+H2O2CO42-+2H+。下列說法錯誤的是()A．儀器a的作用是防止倒吸B．裝置Y中的溶液pH不宜過大C．裝置X可以觀察到通入氨氣的快慢和裝置Y中是否有堵塞D．裝置b中裝入的試劑是堿石灰，目的是吸收過量的氨氣【答案】D【解析】A項，氨氣極易溶入水，a用來防止倒吸，A正確；B項，若溶液pH過大，呈較強堿性，平衡CO72-+H2O2CO42-+2H+，正向移動，不利于制備(NH4)2CO7，B正確；C項，通過觀察NH3的氣泡快慢，可判斷通入氨氣的快慢，若Y中堵塞，NH3的氣泡快慢也會變慢，C正確；D項，堿石灰不能用來吸收NH3，可以選用P2O5或無水Ca，D錯誤；故選D。9．高鐵酸鉀(K2FeO4)是一種新型、高效、多功能水處理劑。K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液，在酸性環(huán)境中不穩(wěn)定，受熱易分解，可通過反應3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH=2K2FeO4＋6KCl＋8H2O制備，實驗裝置如圖所示，下列說法正確的是()A．裝置a的圓底燒瓶中盛放的試劑是MnO2B．裝置b的廣口瓶中盛放的試劑是濃硫酸，目的是干燥氯氣C．將裝置c中得到的溶液蒸發(fā)至干，可得到純凈的紫色固體產(chǎn)品D．裝置d的作用是吸收尾氣氯氣，防止污染空氣【答案】D【解析】A項，MnO2與濃鹽酸在加熱條件下才能反應，圖示裝置并沒有加熱裝置，A項錯誤；B項，由于氯氣中混有HCl，且HCl會對K2FeO4的制備有影響，故裝置b的廣口瓶中應盛裝飽和食鹽水，以除去混有的HCl，B項錯誤；C項，裝置c中除發(fā)生生成K2FeO4的反應外，還會發(fā)生氯氣與氫氧化鉀的反應，生成KClO、KCl，將裝置c中得到的溶液蒸發(fā)至干，得不到純凈的紫色固體產(chǎn)品，且K2FeO4受熱易分解，蒸發(fā)至干K2FeO4會分解，C項錯誤；D項，氫氧化鈉溶液可以和氯氣反應，裝置d的作用是吸收尾氣氯氣，防止污染空氣，D項正確。故選D。10．硫酰氯(SO2Cl2)是重要的化學試劑，其熔點為－54.1℃，沸點為69.1℃，遇冷水逐漸分解，其制備原理為SO2(g)＋Cl2(g)=SO2Cl2(l)ΔH＝－97.3kJ·mol－1，現(xiàn)用如圖所示裝置(夾持儀器已略去)進行實驗。下列說法正確的是()A．A的作用是冷凝回流，冷凝水應從b口進a口出B．乙和丙中分別盛裝飽和食鹽水和濃硫酸C．活性炭可加快反應速率D．B中最好盛裝堿石灰，其作用只是為了除去多余的SO2和Cl2【答案】C【解析】由于反應放熱會使SO2Cl2揮發(fā)損失，所以冷凝管的作用為冷凝回流，冷凝水應從a口進b口出，A項錯誤；由于SO2Cl2遇冷水逐漸分解，所以制得的氯氣應先用飽和食鹽水除去揮發(fā)出來的HCl，再用濃硫酸除去水蒸氣，B項錯誤；從反應原理看，活性炭不參與反應，而活性炭的特點是表面積大，具有吸附作用，所以其可增大兩種反應物的接觸面積，使反應速率加快，C項正確；B中盛裝堿石灰，既要防止多余的SO2和Cl2逸出污染環(huán)境，也要防止空氣中的水蒸氣進入裝置使SO2Cl2水解，D項錯誤。題型三有機物的制備11．苯胺為無色油狀液體，沸點184℃，易被氧化。實驗室以硝基苯為原料通過反應＋3H2eq\o(→,\s\up7(140℃))＋2H2O制備苯胺，實驗裝置(夾持及加熱裝置略)如圖。下列說法正確的是()A．長頸漏斗內(nèi)的藥品最好是鹽酸B．蒸餾時，冷凝水應該a進b出C．為防止苯胺被氧化，加熱前應先通一段時間H2D．為除去反應生成的水，蒸餾前需關閉K并向三頸燒瓶中加入濃硫酸【答案】C【解析】A項，因為苯胺為無色液體，與酸反應生成鹽，鋅與鹽酸反應制得的氫氣中有氯化氫，通入三頸燒瓶之前應該除去，而裝置中缺少一個除雜裝置，則不能用稀鹽酸，應選擇稀硫酸，A錯誤；B項，為提升冷卻效果，冷凝管內(nèi)冷卻水流向與蒸氣流向相反，則裝置中冷凝水應該b進a出，B錯誤；C項，苯胺還原性強，易被氧化，所以制備苯胺前用氫氣排盡裝置中空氣，同時氫氣是可燃性氣體，點燃時易發(fā)生爆炸，則點燃酒精燈之前，先打開K，通入一段時間的氫氣，排盡裝置中的空氣，C正確；D項，苯胺還原性強，易被氧化，有堿性，與酸反應生成鹽，而濃硫酸具有酸性和強氧化性，苯胺能與濃硫酸反應，則不能選用濃硫酸，三頸燒瓶內(nèi)的反應結(jié)束后，關閉K，先在三頸燒瓶中加入生石灰后蒸餾，D錯誤；故選C。12．環(huán)己烯是重要的化工原料，其實驗室制備流程如圖所示。下列敘述錯誤的是()A．可用FeCl3溶液檢驗原料環(huán)己醇中可能存在的苯酚雜質(zhì)B．操作2中，飽和食鹽水的作用是降低環(huán)己烯的溶解度，便于分層C．有機相是粗環(huán)己烯，加入氯化鈣后直接蒸餾獲得較純凈的環(huán)己烯D．該制備反應不用濃硫酸作催化劑，減少污染，符合綠色化學理念【答案】C【解析】苯酚與FeCl3溶液可發(fā)生顯色反應，A正確；水中加入NaCl會增大溶液極性，降低有機物溶解度，B正確；有機物與水溶液分離后，一般需要加入干燥劑，過濾后再蒸餾提純，C錯誤；若用濃硫酸，則副反應會較多，產(chǎn)生SO2等污染性氣體，D正確。13．工業(yè)上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖)從植物組織中獲取揮發(fā)性成分。這些揮發(fā)性成分的混合物統(tǒng)稱精油，大都具有令人愉快的香味。從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是檸檬烯(檸檬烯)。提取檸檬烯的實驗操作步驟如下：①將1～2個橙子皮剪成細碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30mL水；②松開活塞K，加熱水蒸氣發(fā)生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋緊，打開冷凝水，水蒸氣蒸餾即開始進行，可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。下列說法不正確的是()A．當餾出液無明顯油珠，澄清透明時，說明蒸餾完成B．蒸餾結(jié)束后，先把乙中的導氣管從溶液中移出，再停止加熱C．為完成實驗目的，應將甲中的長導管換成溫度計D．要得到純精油，還需要用到以下分離提純方法：分液、蒸餾【答案】C【解析】A項，檸檬烯不溶于水，密度比水的密度小，則當餾出液無明顯油珠，澄清透明時，說明蒸餾完成，A正確；B項，蒸餾結(jié)束后，為防止倒吸，先把乙中的導氣管從溶液中移出，再停止加熱，B正確；C項，長導管可作安全管，平衡氣壓，防止由于導管堵塞引起爆炸，而溫度計在甲裝置中不能代替長導管，C錯誤；D項，精油中90%以上是檸檬烯，含有其他成分，萃取后還需要用到以下分離提純方法：分液、蒸餾，D正確。14．實驗室制備氯苯的反應原理和裝置如下圖所示，關于實驗操作或敘述不正確的是()已知：把干燥的氯氣通入裝有干燥苯的反應器A中(內(nèi)有少量FeCl3)，加熱維持反應溫度在40～60℃為宜，溫度過高會生成二氯苯。下列說法錯誤的是()A．FeCl3在此反應中作催化劑B．裝置A應選擇酒精燈加熱C．冷凝管中冷水應從a口流入b口流出D．B出口氣體中含有HCl、苯蒸氣、氯氣【答案】B【解析】A項，通過反應方程式可知氯化鐵為催化劑，故A正確；B項，酒精燈加熱，溫度不好控制，容易生成二氯苯，故B錯誤；C項，冷凝管中冷水下進上出，從a進從b出，故C正確；D項，B出口氣體中含有HCl、苯蒸氣、氯氣(苯易揮發(fā)，反應生成HCl，未反應的Cl2)，故D正確；故選B。15．苯胺為無色油狀液體，沸點184℃，易被氧化。實驗室以硝基苯為原料通過反應＋3H2eq\o(→,\s\up7(140℃))＋2H2O制備苯胺，實驗裝置(夾持及加熱裝置略)如圖。下列說法正確的是()A．長頸漏斗內(nèi)的藥品最好是鹽酸B．蒸餾時，冷凝水應該a進b出C．為防止苯胺被氧化，加熱前應先通一段時間H2D．為除去反應生成的水，蒸餾前需關閉K并向三頸燒瓶中加入濃硫酸【答案】C【解析】A項，因為苯胺為無色液體，與酸反應生成鹽，鋅與鹽酸反應制得的氫氣中有氯化氫，通入三頸燒瓶之前應該除去，而裝置中缺少一個除雜裝置，則不能用稀鹽酸，應選擇稀硫酸，故A錯誤；B項，為提升冷卻效果，冷凝管內(nèi)冷卻水流向與蒸氣流向相反，則裝置中冷凝水應該b進a出，故B錯誤；C項，苯胺還原性強，易被氧化，所以制備苯胺前用氫氣排盡裝置中空氣，同時氫氣是可燃性氣體，點燃時易發(fā)生爆炸，則點燃酒精燈之前，先打開K，通入一段時間的氫氣，排盡裝置中的空氣，故C正確；D項，苯胺還原性強，易被氧化，有堿性，與酸反應生成鹽，而濃硫酸具有酸性和強氧化性，苯胺能與濃硫酸反應，則不能選用濃硫酸，三頸燒瓶內(nèi)的反應結(jié)束后，關閉K，先在三頸燒瓶中加入生石灰后蒸餾，故D錯誤；故選C。1．(2024·江蘇省揚州中學高三下學期月考)下列由廢催化劑(主要含F(xiàn)eBr3及少量溴、苯)制取無水FeCl3的實驗裝置與原理能達到實驗目的的是()A．用裝置甲制取氯氣B．用裝置乙氧化FeBr3溶液中的溴離子C．用裝置丙分離出FeCl3溶液D．用裝置丁蒸干溶液可得無水FeCl3【答案】C【解析】A項，二氧化錳和濃鹽酸共熱制取氯氣，A錯誤；B項，應把氯氣通到溴化鐵溶液中，左邊裝置應長管進短管出，B錯誤；C項，氯化鐵溶于水不溶于苯，溴在苯中的溶解度更大，可用萃取分離，C正確；D項，氯化鐵溶液中鐵離子易水解，在空氣中蒸干溶液會得到氫氧化鐵，得不到無水FeCl3，D錯誤；故選C。2．(2024·江蘇省南京師范大學蘇州實驗學校高三零?？荚?如圖為NH3的制備，收集及催化氧化實驗，下列說法正確的是()

A．圖甲裝置除了混合氫氣和氮氣之外還可以干燥氣體及觀察氫氣和氮氣的流速B．將氨氣通入圖乙裝置中，錐形瓶口出現(xiàn)紅棕色氣體，說明氨被直接氧化為NO2C．圖丙為實驗室制取氨氣的正確裝置D．圖丁裝置可用于實驗室制氨氣的尾氣吸收【答案】A【解析】A項，濃硫酸有吸水性，可干燥氫氣和氮氣，同時可由氣體經(jīng)過液體產(chǎn)生的氣泡快慢來觀察氣體流速，A正確；B項，瓶口出現(xiàn)紅棕色氣體，為NO被氧氣氧化為NO2，不是直接產(chǎn)生的，B錯誤；C項，加熱固體藥品時，試管口應略向下，C錯誤；D項，氨氣極易溶于水，發(fā)生倒吸，造成實驗安全問題，D錯誤；故選A。3．(2024·江蘇省南通市高三第二次調(diào)研測試)實驗室制備檸檬酸鐵銨的流程如下：檸檬酸亞鐵檸檬酸鐵檸檬酸鐵銨檸檬酸鐵銨晶體下列實驗裝置或操作不能達到實驗目的的是()A．用裝置甲制取 B．用裝置乙制取NH3C．用裝置丙制取氨水 D．用裝置丁分離出檸檬酸鐵銨晶體【答案】B【解析】由題給流程可知，碳酸亞鐵溶于檸檬酸溶液得到檸檬酸亞鐵溶液，向檸檬酸亞鐵溶液中加入的氧化劑，調(diào)節(jié)溶液pH，將檸檬酸亞鐵轉(zhuǎn)化為檸檬酸鐵，向檸檬酸鐵溶液中加入氨水制得檸檬酸鐵銨，經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥制得檸檬酸鐵銨。A項，硫酸亞鐵溶液與加入的碳酸鈉溶液反應生成碳酸亞鐵沉淀，過濾得到廢液和碳酸亞鐵，A正確；B項，實驗室用氯化銨和氫氧化鈣加熱制取氨氣，氯化銨受熱分解，生成的氣體在試管口又生成氯化銨，不能得到氨氣，B錯誤；C項，氨氣易溶于水，所以需要有防倒吸裝置，C正確；D項，最后制得的檸檬酸鐵銨需要過濾得到，操作正確，D正確；故選B。4．(2024·江蘇省南通市海門高三第一次調(diào)研考試)下列有關模擬侯氏制堿法的實驗原理和裝置能達到實驗目的的是()A．用裝置甲制NH3 B．用裝置乙制NaHCO3C．用裝置丙分離NaHCO3 D．用裝置丁制Na2CO3【答案】B【解析】A項，加熱氯化銨和氫氧化鈣有水生成，試管口應略向下傾斜，A錯誤；B項，二氧化碳在水中的溶解度不大，溶有氨氣的飽和食鹽水可增大二氧化碳的溶解度，則可用圖中裝置制備NaHCO3，B正確；C項，過濾需用玻璃棒引流，C錯誤；D項，碳酸氫鈉分解為碳酸鈉不能用蒸發(fā)皿，應在試管或坩堝中加熱，D錯誤；故選B。5．(2024·江蘇省南通市如皋市高三下適應性考試)氨用于生產(chǎn)硝酸、銨鹽、純堿、配合物等，液氮可以和金屬鈉反應產(chǎn)生H2。實驗室利用下列裝置進行氨氣或氨水的有關實驗，能夠達到實驗目的的是()A．制取NH3 B．干燥NH3C．收集NH3D．制[Cu(NH3)4](OH)2溶液【答案】D【解析】A項，應該用氯化銨和氫氧化鈣的固體混合物加熱制取NH3，故不選A；B項，氨氣是堿性氣體，氨氣和硫酸反應生成硫酸銨，干燥NH3不能用濃硫酸，應該用堿石灰干燥氨氣，故不選B；C項，氨氣的密度小于空氣，應該用向下排空氣法收集氨氣，氨氣應該從長導管進入燒瓶，故不選C；D項，氫氧化銅和氨水反應生成配合物氫氧化四氨合銅，故選D；故選D。6．(2024·江蘇省南通市如皋市高三下第二次適應性考試)實驗小組用下圖所示裝置制取Cl2，并探究Cl2、氯水的性質(zhì)，能達到實驗目的的是()ABCD制備Cl2檢驗Cl2中的干燥Cl2測氯水的【答案】A【解析】A項，常溫下濃鹽酸和高錳酸鉀反應生成氯氣，A正確；B項，氯氣和氯化氫都可以和硝酸銀反應生成白色沉淀，B錯誤；C項，應該長進短出，C錯誤；D項，氯水有漂白性，不能用pH試紙測氯水的pH，D錯誤；故選A。7．(2024·江蘇省蘇錫常鎮(zhèn)四市高三下教學情況調(diào)研一模)實驗室由硫鐵礦燒渣(含F(xiàn)eO、Fe2O3、SiO2等)制取無水氯化鐵的實驗原理和裝置不能達到實驗目的的是()A．用裝置甲溶解硫鐵礦燒渣 B．用裝置乙過濾得到含、混合溶液C．用裝置丙氧化得到溶液 D．用裝置丁蒸干溶液獲得無水【答案】D【解析】A項，硫鐵礦燒渣(含F(xiàn)eO、Fe2O3、SiO2等)置于燒杯中，加過量鹽酸溶解，其中FeO、Fe2O3溶于鹽酸生成氯化亞鐵和氯化鐵，SiO2不溶于鹽酸，故A正確；B項，酸溶后的懸濁液進行過濾分離，得到氯化亞鐵和氯化鐵的混合溶液，故B正確；C項，含氯化亞鐵和氯化鐵的混合溶液，轉(zhuǎn)移入錐形瓶中加過量的雙氧水，將氯化亞鐵氧化為氯化鐵，故C正確；D項，所得氯化鐵溶液應在HCl氛圍中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，在將晶體在HCl氣氛中脫水得到無水氯化鐵，直接蒸發(fā)結(jié)晶無法得到無水氯化鐵，故D錯誤；故選D。8．(2024·江蘇省蘇州市南京航空航天大學蘇州附屬中學高三二模)依據(jù)反應原理：NH3+CO2+H2O+NaCl═NaHCO3↓+NH4Cl，并利用下列裝置制取碳酸氫鈉粗品，實驗裝置正確且能達到實驗目的的是()A．A圖：用裝置制取氨氣B．B圖：用裝置制取二氧化碳C．C圖：用裝置分離碳酸氫鈉與母液D．D圖：用裝置制取碳酸氫鈉【答案】D【解析】A項，用氯化銨和氫氧化鈣制備氨氣，為防止冷凝水倒流，炸裂試管，試管口應略向下傾斜，A項錯誤；B項，制備二氧化碳用稀鹽酸與大理石，不用稀硫酸，因為稀硫酸與大理石反應生成的硫酸鈣覆蓋在大理石表面上，阻止反應繼續(xù)進行，B項錯誤；C項，過濾時要用玻璃棒引流，防止液體濺出，C項錯誤；D項，向飽和食鹽水中先通入氨氣，再通入二氧化碳，可以制備碳酸氫鈉，達到實驗目的，D項正確；故選D。9．(2024·江蘇省南京市、鹽城市高三第一次模擬考試)實驗室以大理石為原料，制備CO2并獲得CaCl2·6H2O晶體。下列圖示裝置和原理能達到實驗目的是()A．用裝置甲制取CO2B．用裝置乙除去CO2中的C．用裝置丙干燥并收集CO2D．用裝置丁蒸干溶液獲得CaCl2·6H2O【答案】C【解析】A項，稀硫酸與大理石反應生成微溶的硫酸鈣，會覆蓋在大理石表面，會阻止反應進一步發(fā)生，應該用稀鹽酸與大理石反應制取CO2，A項錯誤；B項，CO2和HCl都可以與碳酸鈉溶液反應，應該用飽和碳酸氫鈉溶液除去CO2中的HCl，B項錯誤；C項，二氧化碳通入濃硫酸中干燥后，并用向上排空氣法收集，C項正確；D項，CaCl2·6H2O易失去結(jié)晶水，因此不能通過加熱蒸發(fā)皿得到，可由氯化鈣的熱飽和溶液冷卻結(jié)晶析出六水氯化鈣結(jié)晶物，D項錯誤；故選C。10．(2024·江蘇省南京航空航天大學蘇州附屬中學高三適應性測試)已知：2SO2(g)＋O2(g)2SO3(g)(SO3的熔點16.8℃，沸點44.8℃)。實驗室利用該原理制取少量SO3，下列實驗裝置不能達到實驗目的的是()A．用裝置甲制取SO2氣體 B．用裝置乙干燥并混合SO2和O2C．用裝置丙制取并收集SO3 D．用裝置丁吸收尾氣中的SO2【答案】A【解析】A項，銅能與濃硫酸共熱反應生成硫酸銅、二氧化硫和水，但常溫下與濃硫酸不反應，則裝置甲不能達到制取二氧化硫的實驗目的，故A符合題意；B項，由實驗裝置圖可知，裝置乙中盛有的濃硫酸用于干燥并混合二氧化硫和氧氣，則裝置乙能達到實驗目的，故B不符合題意；C項，由實驗裝置圖可知，裝置丙的硬質(zhì)玻璃管中二氧化硫和氧氣在五氧化二釩做催化劑條件下共熱發(fā)生催化氧化反應生成三氧化硫，盛放在冰水中的U形管用于冷凝收集三氧化硫，則裝置丙能達到實驗目的，故C不符合題意；D項，由實驗裝置圖可知，裝置丁中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收二氧化硫，防止污染空氣，則裝置丁能達到實驗目的，故D不符合題意；故選A。11．(2024·江蘇省泰州市高三下一模調(diào)研考試)實驗室制取并收集NH3，下列實驗裝置和操作不能達到實驗目的的是()A．用裝置甲制取NH3 B．用裝置乙干燥NH3C．用裝置丙收集NH3 D．用操作丁檢驗NH3是否已收集滿【答案】D【解析】A項，實驗室用濃氨水加到氧化鈣或堿石灰或氫氧化鈉固體中制取NH3，該裝置能達到實驗目的，故A不符合題意；B項，堿石灰干燥氨氣，該裝置能達到實驗目的，故B不符合題意；C項，氨氣密度比空氣小，極易溶于水，用“短進長出”排空法收集，該裝置能達到實驗目的，故C不符合題意；D項，濃硫酸是難揮發(fā)性酸，該裝置不能觀察到實驗現(xiàn)象，因此不能檢驗NH3是否已收集滿，故D符合題意。故選D。12．(2024·山東濟南高三期中)實驗室可利用NO與Cl2反應制備亞硝酰氯(NOCl)，裝置如圖。已知亞硝酰氯的沸點為-5.5℃，遇水生成一種氯化物和兩種氮的常見氧化物，其中一種呈紅棕色。下列說法正確的是()A．裝置①為濃鹽酸和KMO4反應，制備所需的Cl2B．裝置②中的試劑可以更換為濃硫酸C．裝置③中的冰鹽水便于產(chǎn)物冷凝和收集D．實驗時，先通入NO，再通入Cl2【答案】C【解析】裝置①為簡易氣體發(fā)生裝置，目的是制取NO，經(jīng)裝置②中堿石灰干燥后進入裝置③中，與干燥純凈的氯氣在冰鹽水浴條件下反應生成亞硝酰氯。A項，裝置①為簡易氣體發(fā)生裝置，要求反應物之一必須為塊狀固體，而KMnO4為粉末狀固體，且能溶于水，達不到控制反應的發(fā)生與停止的目的，且生成的Cl2能被堿石灰吸收，所以①中制取的氣體是NO，A錯誤；B項，裝置內(nèi)可能含有O2，NO可與O2反應產(chǎn)生NO2，若將Y裝置中的藥品換成濃硫酸，則無法除去可能混有的NO2等氣體雜質(zhì)，且一般情況下，用U形管裝置盛裝的干燥劑應該為固體，濃硫酸應該用洗氣瓶洗氣干燥，B錯誤；C項，冰鹽水的溫度低，能將亞硝酰氯冷卻，并由氣體轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w，以便收集于三頸燒瓶中，C正確；D項，實驗時先通入氯氣，把裝置中的空氣排出來，防止NO被氧氣氧化，D錯誤；故選C。13．(2024·重慶市榮昌仁義中學高三模擬)磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]易溶于水，受熱易分解，常應用于食品加工等領域。某學習小組用如圖所示裝置制備(NH4)2HPO4(夾持和攪拌裝置已省略)，當溶液pH為時，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。下列說法正確的是()A．裝置甲中固體可以是生石灰或無水氯化鈣B．裝置乙溶液為時，立即關閉K3C．開關K1和K2配合使用可以防止倒吸D．直接蒸發(fā)結(jié)晶(NH4)2HPO4溶液得到產(chǎn)品【答案】C【解析】A項，實驗過程中生成的氨氣不能被堿石灰吸收，A錯誤；B項，當pH為8.0~9.0時，可制得(NH4)2HPO4，立即關閉K1，若通入過多氨氣，(NH4)2HPO4繼續(xù)反應生成(NH4)3PO4，B錯誤；C項，由于NH3極易溶于水，因此可選擇打開活塞K2以平衡氣壓，防止發(fā)生倒吸，所以實驗過程中，當出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時，應及時關閉K1，打開K2，C正確；D項，直接蒸發(fā)結(jié)晶(NH4)2HPO4溶液得到產(chǎn)品，銨鹽易分解，D錯誤；故選C。14．(2024·湖北省普通高中高三鉀題預測)乙醚(C2H5OC2H5)是一種重要的有機溶劑，其沸點為34.5℃。實驗室制備乙醚的原理為C2H5OHC2H5OC2H5+H2O，實驗裝置如圖所示(夾持和加熱裝置已省略)。下列說法錯誤的是()A．冷凝水應該從a口進，b口出B．三頸燒瓶中先加入乙醇，再加入濃硫酸C．溫度過高容易產(chǎn)生乙烯等副產(chǎn)物D．冰水浴收集的液體經(jīng)過分液即可獲得純乙醚【答案】D【解析】三頸燒瓶中先加乙醇再加濃硫酸，在加熱條件下反應生成乙醚，乙醚的沸點為34.5℃，加熱蒸餾，用直形冷凝管冷凝乙醚，將b置于冰水浴中冷卻降溫，便于進一步冷凝乙醚。A項，冷凝管中的冷凝水應采用逆流的方式，即從a口進，b口出，A正確；B項，乙醇與濃硫酸的加入順序和操作方法為：先加入乙醇，再將濃硫酸慢慢加入乙醇中，并用玻璃棒不斷攪拌，防止放出大量熱導致液體飛濺，B正確；C項，乙醇在濃硫酸作催化劑和脫水劑、170℃左右發(fā)生消去反應生成乙烯，即溫度過高容易產(chǎn)生乙烯等副產(chǎn)物，C正確；D項，乙醇易揮發(fā)，冰水浴收集的液體除了乙醚，還有揮發(fā)出來的乙醇，兩者互溶，不能經(jīng)過分液獲得純乙醚，D錯誤；故選D。15．(2024·山東省聊城市三模)乙酰乙酸乙酯是一種重要的有機中間體，實驗室制備乙酰乙酸乙酯的反應、裝置示意圖和有關數(shù)據(jù)如下：2CH3COOC2H5CH3COCH2COOC2H5(乙酰乙酸乙酯)+C2H5OH相對分子質(zhì)量沸點/℃乙醇4678乙酸乙酯8877乙酰乙酸乙酯130180.4實驗步驟：ⅰ．向三頸燒瓶中加入4.0g鈉、5.0g細砂和18mL二甲苯。加熱使鈉熔化，回流下攪拌5～6min，使其分散成小鈉珠。靜置冷卻后，用傾析法除去上層液體。ⅱ．迅速向三頸燒瓶中加入10mL環(huán)己烷、22.0g乙酸乙酯和極少量的乙醇，攪拌并加熱，發(fā)生反應。ⅲ．向反應后的體系中加入3mL乙醇，過濾。向濾液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，再向其中加入飽和食鹽水，分液。向有機層加入無水Na2SO4，過濾，蒸餾，收集到目標餾分10.4g。根據(jù)上述實驗，下列說法不正確的是()A．步驟ⅰ中，細砂的作用是阻礙小顆粒鈉聚結(jié)成大顆粒鈉B．步驟ⅱ中，B處儀器應為球形冷凝管C．步驟ⅲ中，分液時乙酰乙酸乙酯粗品從下口流出D．步驟ⅲ中，蒸餾收集目標餾分時，溫度計示數(shù)控制在180.4℃【答案】C【解析】本題為實驗室制備乙酰乙酸乙酯的實驗操作，向向三頸燒瓶中加入4.0g鈉、5.0g細砂和18mL二甲苯，加熱使鈉熔化，回流下攪拌5～6min，使其分散成小鈉珠，靜置冷卻后，用傾析法除去上層液體，迅速向三頸燒瓶中加入10mL環(huán)己烷、22.0g乙酸乙酯和極少量的乙醇，攪拌并加熱，發(fā)生反應，向反應后的體系中加入3mL乙醇，過濾。向濾液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，再向其中加入飽和食鹽水，分液。向有機層加入無水Na2SO4，過濾，蒸餾，收集到目標餾分10.4g，蒸餾分離得到乙酰乙酸乙酯，通過定量分析可測量其產(chǎn)率。A項，由題干信息可知，步驟ⅰ中，細砂的作用是阻礙小顆粒鈉聚結(jié)成大顆粒鈉，以增大固液反應物的接觸面積，加快反應速率，同時可以防止因鈉過于聚集成大顆粒而引發(fā)副反應，A正確；B項，由題干信息狀況，步驟ⅱ中冷凝管的作用為冷凝回流，為了保證冷凝效果，B處儀器應為球形冷凝管，B正確；C項，已知低級酯的密度小于水，即乙酰乙酸乙酯的密度比飽和食鹽水小，故步驟ⅲ中，分液時乙酰乙酸乙酯粗品在上層，應從上口倒出，C錯誤；D項，由題干數(shù)據(jù)可知，乙酰乙酸乙酯的沸點為180.4℃，故步驟ⅲ中，蒸餾收集目標餾分時，溫度計示數(shù)控制在180.4℃，D正確；故選C。1．(2023?廣東卷，4)1827年，英國科學家法拉第進行了NH3噴泉實驗。在此啟發(fā)下，興趣小組利用以下裝置，進行如下實驗。其中，難以達到預期目的的是()A．圖1：噴泉實驗 B．圖2：干燥NH3 C．圖3：收集NH3 D．圖4：制備NH3【答案】B【解析】A項，NH3極易溶于水，溶于水后圓底燒瓶內(nèi)壓強減小，從而產(chǎn)生噴泉，故A可以達到預期；B項，P2O5為酸性氧化物，NH3具有堿性，兩者可以發(fā)生反應，故不可以用P2O5干燥NH3，故B不可以達到預期；C項，NH3的密度比空氣小，可采用向下排空氣法收集，故C可以達到預期；D項，CaO與濃氨水混合后與水反應并放出大量的熱，促使NH3揮發(fā)，可用此裝置制備NH3，故D可以達到預期；故選B。2．(2022·廣東卷，5)若將銅絲插入熱濃硫酸中進行如圖(a~d均為浸有相應試液的棉花)所示的探究實驗，下列分析正確的是()。A．Cu與濃硫酸反應，只體現(xiàn)H2SO4的酸性B．a(chǎn)處變紅，說明SO2是酸性氧化物C．b或c處褪色，均說明SO2具有漂白性D．試管底部出現(xiàn)白色固體，說明反應中無H2O生成【答案】B【解析】銅和濃硫酸反應過程中，生成CuSO4體現(xiàn)了濃硫酸的酸性，生成SO2體現(xiàn)了濃硫酸的強氧化性，A項錯誤；a處的紫色石蕊溶液變紅，其原因是SO2溶于水生成了酸，可說明SO2是酸性氧化物，B項正確；b處品紅溶液褪色，其原因是SO2具有漂白性，而c處酸性高錳酸鉀溶液褪色，其原因是SO2和KMnO4發(fā)生了氧化還原反應，體現(xiàn)了SO2的還原性，C項錯誤；實驗過程中試管底部出現(xiàn)白色固體，根據(jù)元素守恒可知，其成分為無水CuSO4，而非藍色的CuSO4·5H2O的原因是濃硫酸具有吸水性，將反應生成的H2O吸收，D項錯誤。3．(2022?江蘇卷，4)實驗室制取少量SO2水溶液并探究其酸性，下列實驗裝置和操作不能達到實驗目的的是()A．用裝置甲制取SO2氣體 B．用裝置乙制取SO2水溶液C．用裝置丙吸收尾氣中的SO2 D．用干燥pH試紙檢驗SO2水溶液的酸性【答案】C【解析】A項，60%硫酸和NaHSO3(s)可發(fā)生反應：H2SO4+2NaHSO3=Na2SO4+2SO2↑+2H2O，因此裝置甲可以制取SO2氣體，A正確；B項，氣體通入液體時“長