T-ZNX 053-2024 30%己唑 稻瘟靈乳油

浙江省農藥工業(yè)協(xié)會發(fā)布I前言 Ⅱ1范圍 2規(guī)范性引用文件 14技術要求 1 14.2技術指標 15試驗方法 2 5.3鑒別試驗 5.4外觀的測定 25.5己唑醇(稻瘟靈)質量分數和質量濃度的測定 25.6有害溶劑限量測定方法 55.7水分的測定 6 6 65.10持久起泡性的測定 65.11低溫穩(wěn)定性試驗 65.12熱儲穩(wěn)定性試驗 66檢驗規(guī)則 66.1出廠檢驗 66.2型式檢驗 66.3判定規(guī)則 67驗收和質量保證期 6 67.2質量保證期 78標志、標簽、包裝、儲運 78.1標志、標簽、包裝 7 7附錄A(資料性)己唑醇、稻瘟靈其他名稱、結構式和基本物化參數 8本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別這些專利的責任。本文件由浙江省農藥工業(yè)協(xié)會提出。本文件由浙江省農藥工業(yè)協(xié)會歸口。本文件起草單位：浙江威爾達化工有限公司、浙江威昇作物科技有限公司、浙江威盛達作物科技有限公司、浙江威原天盛作物科技有限公司。本文件主要起草人：楊婷、朱志勇、吳鴻洲、吳欽、汪月英。1本文件規(guī)定了30%己唑·稻瘟靈乳油的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、驗收、質量保證期以及標志、標簽、包裝、儲運。本文件適用于30%己唑·稻瘟靈乳油產品的質量控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1600—2021農藥水分測定方法GB/T1601農藥pH值的測定方法GB/T1603農藥乳液穩(wěn)定性測定方法GB/T1604商品農藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001商品農藥采樣方法GB4838農藥乳油包裝GB/T8170—2008數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定GB/T19136—2021農藥熱儲穩(wěn)定性測定方法GB/T19137—2003農藥低溫穩(wěn)定性測定方法GB/T28137農藥持久起泡性測定方法GB/T32776—2016農藥密度測定方法HG/T4576-2013農藥乳油中有害溶劑限量3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4技術要求黃色穩(wěn)定的均相液體，無可見的懸浮物和沉淀。4.2技術指標4.2.130%己唑·稻瘟靈乳油應符合表1要求2表130%己唑·稻瘟靈乳油控制項目指標己唑醇質量分數/%己唑醇質量濃度(20℃)/(g/L)3稻瘟靈質量濃度(20℃)/(g/L)水分/%乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)量筒中無乳油(膏)、沉油和沉淀析出為合冷儲后，離析物體積不超過0.3mL為合格。熱儲后，己唑醇、稻瘟靈質量分數應不低于熱儲前測得質量分數的95%,pH、乳液穩(wěn)定性應符合本文件要求。注：“當質量發(fā)生爭議時，以質量分數測定結果為仲裁依據。4.2.230%己唑·稻瘟靈乳油中有害溶劑限量應符合HG/T4576-2013標準中表1要求5試驗方法警示——使用本文件的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施。5.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水。檢驗結果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3進行。按照GB/T1605—2001中5.3.2方法進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量一般應不少于高效液相色譜法——本鑒別試驗可與己唑醇和稻瘟靈質量分數的測定同時進行，在相同色譜條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣中己唑醇和稻瘟靈色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內。5.4外觀的測定采用目測法測定。5.5己唑醇(稻瘟靈)質量分數和質量濃度的測定5.5.1方法提要3試樣用甲醇溶解，用甲醇+水為流動相，使用以C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在波長230nm下對試樣中的己唑醇、稻瘟靈進行高效液相色譜分離，外標法定量。5.5.2試劑和溶液5.5.2.2水：新蒸二次蒸餾水或超純水5.5.2.4稻瘟靈標樣：已知質量分數，o≥97.0%。5.5.3儀器和設備5.5.3.1高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器。5.5.3.2色譜數據處理系統(tǒng)。5.5.3.3色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)不銹鋼柱，內裝C1g、5μm填充物(或具有同等效果的色譜柱)。5.5.3.4過濾器：濾膜孔徑約0.45μm。5.5.3.5微量進樣器：50μL。5.5.3.7超聲波清洗器。5.5.4液相色譜操作條件5.5.4.1流動相：ψ(甲醇：水)=75:25。5.5.4.3柱溫：室溫(溫度變化應小于2℃)。5.5.4.4檢測波長：230nm。5.5.4.6保留時間：稻瘟靈約6.4min,己唑醇約11.4min。5.5.4.7上述操作參數是典型的，可根據不同儀器特點，對給定操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。典型的己唑醇、稻瘟靈標樣和30%己唑·稻瘟靈乳油高效液相色譜圖分別見圖1、圖2。12 4 圖230%己唑·稻瘟靈乳油試樣的高效液相色譜圖5.5.5測定步驟5.5.5.1標樣溶液的配制稱取0.02g(精確至0.00001g)己唑醇標樣和0.18g(精確至0.00001g)稻瘟靈標樣，置于50mL容量瓶中，并用甲醇稀釋至刻度，搖勻、備用。5.5.5.2試樣溶液的配制稱取0.66g(精確到0.0001g)的試樣，置于50mL容量瓶中，并用甲醇稀釋至刻度，搖勻、備用。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針峰面積相對變化小于1.5%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中己唑醇(稻瘟靈)的峰面積分別進行平均，己唑醇(稻瘟靈)質量分數o?按式(1)計算，質量濃度p1按式(2)計算：.01——試樣中己唑醇(稻瘟靈)的質量分數，以%表示；m?——標樣的質量，單位為克(g);m2——試樣的質量，單位為克(g);A?——標樣溶液中己唑醇(稻瘟靈)峰面積的平均值；A?——試樣溶液中己唑醇(稻瘟靈)峰面積的平均值；0——標樣中己唑醇(稻瘟靈)的質量分數，以%表示；p1——試樣中己唑醇(稻瘟靈)的質量濃度，單位為克每升(g/L);5 0℃時試樣的密度，單位為克每毫升(g/mL)(按GB/T32776—2016中3.1或3.2進行測定)。己唑醇質量分數兩次平行測定結果之差應不大于0.1%,稻瘟靈質量分數兩次平行測定結果之差應不大于0.5%,取其算術平均值為測定結果。5.6有害溶劑限量測定方法按照HG/T4576-2013中附錄B進行。典型的標樣和試樣溶液氣相色譜圖分別見圖3和圖4。圖3有害溶劑標樣和內標物氣相色譜圖1——正庚烷(內標物); 丙酮(溶劑);6 圖430%己唑·稻瘟靈乳油試樣有害溶劑和內標物氣相色譜圖5.7水分的測定5.8pH值的測定按GB/T1601進行。5.9乳液穩(wěn)定性試驗試樣用標準硬水稀釋200倍，按GB/T1603進行試驗。5.10持久起泡性的測定按GB/T28137進行。5.11低溫穩(wěn)定性試驗按GB/T19137—2003中2.1進行。5.12熱儲穩(wěn)定性試驗量取約200mL試樣，按GB/T19136—2021中4.4.1進行。6檢驗規(guī)則6.1出廠檢驗每批產品均應做出廠檢驗，經檢驗合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗項目為第4章中除低溫穩(wěn)定性和熱儲穩(wěn)定性以外的所有項目。6.2型式檢驗型式檢驗項目為第4章中的全部項目。在正常連續(xù)生產情況下，每3個月至少進行一次。有下述情況之一，應進行型式檢驗：a)原料有較大改變，可能影響產品質量時；b)生產地址、生產設備或生產工藝有較大改變，可能影響產品質量時；c)停產后又恢復生產時。6.3判定規(guī)則按第4章要求對產品進行出廠檢驗和型式檢驗，檢驗結果有一項指標不符合本文件要求時，應重新自兩倍量的包裝單元中采樣進行復檢，檢驗結果仍有一項指標不符合本文件要求，則該批次產品判為不合格。7驗收和質量保證期在規(guī)定的儲運條件下，30%己唑·稻瘟靈乳油的質量保證期從生產日期算起為2年，質量保證期內，8.1標志、標簽、包裝30%己唑·稻瘟靈乳油的標志、標簽和包裝，應符合GB4838的規(guī)定。宜采用塑料瓶包裝，每瓶凈含量100mL、200mL、500mL、1L等，外包裝用紙箱、瓦楞紙板箱，每箱凈含量不超過15kg;也可根據用戶要求或訂貨協(xié)議，采用其它形式的包裝，但需符合GB4838的規(guī)定。8(資料性)A.1己唑醇的其他名稱、結構式和基本物化參數如下：CIPAC數字代碼：46