T-ZNX 054-2024 88%精草銨膦銨鹽可溶粒劑

88%精草銨膦銨鹽可溶粒劑浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布I Ⅱ1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14技術(shù)要求 14.1外觀(guān) 14.2技術(shù)指標(biāo) 5試驗(yàn)方法 25.1一般規(guī)定 2 25.3鑒別試驗(yàn) 5.4外觀(guān)的測(cè)定 5.5精草銨膦(精草銨膦銨鹽)質(zhì)量分?jǐn)?shù)、精草銨膦(L-對(duì)映體)的測(cè)定 35.6銨離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定 X...........................55.7pH值的測(cè)定 75.8水分的測(cè)定 5.9溶解程度和溶液穩(wěn)定性試驗(yàn) 75.10持久起泡性試驗(yàn) 75.11耐磨性試驗(yàn) 75.12粉塵的測(cè)定 75.13熱儲(chǔ)穩(wěn)定性試驗(yàn) 86檢驗(yàn)規(guī)則 86.1出廠(chǎng)檢驗(yàn) 8 86.3判定規(guī)則 87驗(yàn)收和質(zhì)量保證期 8 87.2質(zhì)量保證期 88標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲(chǔ)運(yùn) 88.1標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝 8 8附錄A(資料性)精草銨膦的其他名稱(chēng)、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù) 9本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則進(jìn)行起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利，本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會(huì)歸口。本文件起草單位：浙江新安化工集團(tuán)股份有限公司、合肥星宇化學(xué)有限責(zé)任公司、鎮(zhèn)江江南化工有限公司、建德市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心。本文件主要起草人：葉珊、姚二艷、吳婷燕、葉世勝、吳珍芳、趙國(guó)霞、薛曉麗。188%精草銨膦銨鹽可溶粒劑本文件規(guī)定了88%精草銨膦銨鹽可溶粒劑的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、驗(yàn)收和質(zhì)量保證期以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲(chǔ)運(yùn)。本文件適用于88%精草銨膦銨鹽可溶粒劑產(chǎn)品生產(chǎn)的質(zhì)量控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T1600—2021農(nóng)藥水分測(cè)定方法GB/T1601農(nóng)藥pH值的測(cè)定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605—2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19136-2021農(nóng)藥熱儲(chǔ)穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測(cè)定方法GB/T30360顆粒狀農(nóng)藥粉塵測(cè)定方法GB/T32777農(nóng)藥溶解程度和溶液穩(wěn)定性測(cè)定方法GB/T33031農(nóng)藥水分散粒劑耐磨性測(cè)定方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4技術(shù)要求均勻的顆粒，能自由流動(dòng)，基本無(wú)粉塵，無(wú)可見(jiàn)的外來(lái)雜質(zhì)和硬團(tuán)塊。4.2技術(shù)指標(biāo)88%精草銨膦銨鹽可溶粒劑還應(yīng)符合表1要求。2表188%精草銨膦銨鹽可溶粒劑控制項(xiàng)目指標(biāo)精草銨膦質(zhì)量分?jǐn)?shù)2/%(5min后殘余物)(18h后殘余物)熱儲(chǔ)后，精草銨膦質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于儲(chǔ)前質(zhì)量分?jǐn)?shù)的95%,pH值、當(dāng)質(zhì)量發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，以精草銨膦質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果5試驗(yàn)方法警示：使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖驼麴s水。5.2取樣按GB/T1605-2001中5.3.3進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件數(shù)，最終取樣量應(yīng)不少于600g。5.3鑒別試驗(yàn)5.3.1精草銨膦的鑒別試驗(yàn)高效液相色譜法——本鑒別試驗(yàn)可與精草銨膦質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中的精草銨膦色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以?xún)?nèi)。5.3.2銨離子鑒別試驗(yàn)離子色譜法——本鑒別試驗(yàn)可與銨離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中銨離子色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以?xún)?nèi)。5.4外觀(guān)的測(cè)定采用目測(cè)法測(cè)定。35.5精草銨膦(精草銨膦銨鹽)質(zhì)量分?jǐn)?shù)、精草銨膦(L-對(duì)映體)比例的測(cè)定5.5.1方法提要試樣用超純水溶解，以乙腈和硫酸銅水溶液為流動(dòng)相，使用0A-5000L為填料的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器(254nm),對(duì)試樣中的精草銨膦(L-對(duì)映體)和草銨膦酸(D-對(duì)映體)進(jìn)行高效液相色譜分離和測(cè)定，精草銨膦(L-對(duì)映體)以外標(biāo)法定量。5.5.2試劑和溶液5.5.2.1乙腈：色譜純。5.5.2.2硫酸銅。5.5.2.3水：新蒸二次蒸餾水或超純水。5.5.2.4精草銨膦標(biāo)樣：已知精草銨膦質(zhì)量分?jǐn)?shù)，w≥98.0%。5.5.3儀器和設(shè)備5.5.3.1高效液相色譜儀：具有可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器。5.5.3.2色譜柱：250mm×4.6mm(i.d.)0A-5000L為填料的不銹鋼柱，內(nèi)裝5μm填充物。5.5.3.3過(guò)濾器：濾膜孔徑為0.45μm。5.5.3.4定量進(jìn)樣管：5μL。5.5.3.5超聲波清洗器。5.5.4高效液相色譜操作條件0.5g五水硫酸銅，加水溶解并定容至1L。5.5.4.2流速：0.8mL/min。5.5.4.4檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm。5.5.4.6保留時(shí)間：草銨膦酸(D-對(duì)映體)約11.6min,精草銨膦(L-對(duì)映體)約13.5min。5.5.4.7上述色譜操作條件，系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以獲得最佳效果，典型的精草銨膦標(biāo)樣、88%精草銨膦銨鹽可溶粒劑高效液相色譜圖見(jiàn)圖1、圖2。 圖1精草銨膦標(biāo)樣的高效液相色譜圖4圖288%精草銨膦銨鹽可溶粒劑的高效液相色譜圖銨膦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(1)計(jì)算；精草銨膦銨鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(2)計(jì)算；精草銨膦(L-對(duì)映體)比例按式(3)計(jì)算：A?×m?×w (2) (3)w試樣中精草銨膦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以百分?jǐn)?shù)(%)表示；5Z——精草銨膦(L-對(duì)映體)比例的數(shù)值，以百分?jǐn)?shù)(%)表示；G標(biāo)樣溶液中精草銨膦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以百分?jǐn)?shù)(%)表示；Az——試樣溶液中精草銨膦(L-對(duì)映體)峰面積的平均值；A試樣溶液中草銨膦酸(D-對(duì)映體)峰面積的平均值；M——精草銨膦銨鹽的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=198.16);精草銨膦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差，應(yīng)不大于1.0%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.6.2.3氯化銨標(biāo)樣：已知氯化銨質(zhì)量分?jǐn)?shù)，w≥99.0%。5.6.3.3保護(hù)柱：50mm×4mm(i.d.)IonPa5.6.4.3柱溫：30℃±2℃。5.6.4.6上述色譜操作條件，系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器進(jìn)行調(diào)整，以期獲得最佳效果，典型的銨離子標(biāo)樣溶液、88%精草銨膦銨鹽可溶粒劑的銨離子色譜圖見(jiàn)圖3、圖4。6 圖3銨離子標(biāo)樣溶液的離子色譜圖2——銨離子。圖488%精草銨膦銨鹽可溶粒劑的銨離子色譜圖5.6.5測(cè)定步驟5.6.5.1標(biāo)樣溶液的制備稱(chēng)取氯化銨標(biāo)樣0.15g(精確至0.0001g)于100mL容量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取2mL溶液至100mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。此溶液的銨離子濃度約為10mg/L。5.6.5.2試樣溶液的制備稱(chēng)取試樣約0.6g(精確至0.0001g)于100mL容量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取2mL溶液至100mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，進(jìn)樣前使用C??小柱和0.22μm微孔過(guò)濾器對(duì)樣品溶液進(jìn)行處理。在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針氯化銨標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針?shù)@離子峰面積相對(duì)變化小于2.0%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。5.6.6計(jì)算將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中銨離子的峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中銨離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(4)計(jì)算：O?——試樣中銨離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以百分?jǐn)?shù)(%)表示；A?——標(biāo)樣溶液中銨離子峰面積的平均值；A?——試樣溶液中銨離子峰面積的平均值；m?——氯化銨標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);W——標(biāo)樣中氯化銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以百分?jǐn)?shù)(%)表示；M銨離子的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(NH?*)=18.04];M——氯化銨的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M?(NH?Cl)=53.49]。5.6.7允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差，應(yīng)不大于0.3%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.7pH值的測(cè)定按GB/T1601進(jìn)行。5.8水分的測(cè)定按GB/T1600-2021中4.2進(jìn)行。5.9溶解程度和溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)按GB/T32777進(jìn)行。5.10持久起泡性試驗(yàn)按GB/T28137進(jìn)行。5.11耐磨性試驗(yàn)按GB/T33031進(jìn)行。5.12粉塵的測(cè)定85.13熱儲(chǔ)穩(wěn)定性試驗(yàn)按GB/T19136-2021中4.4.1進(jìn)行。熱儲(chǔ)樣品量不少于200g。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1出廠(chǎng)檢驗(yàn)每批產(chǎn)品均應(yīng)做出廠(chǎng)檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格簽發(fā)合格證后，方可出廠(chǎng)。出廠(chǎng)檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章技術(shù)要求中除銨離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)、精草銨膦(L-對(duì)映體)比例、熱儲(chǔ)穩(wěn)定性以外的所有項(xiàng)目。6.2型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章中的全部項(xiàng)目，在正常連續(xù)生產(chǎn)情況下，每3個(gè)月至少進(jìn)行一次。有下述情況之一，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)原料有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；b)生產(chǎn)地址、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)停產(chǎn)后又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)。6.3判定規(guī)則按GB/T8170-2008中4.3.3判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合本文件要求。按第4章技術(shù)要求對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行出廠(chǎng)檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)，任一項(xiàng)目不符合指標(biāo)要求判為該批次產(chǎn)品不合7驗(yàn)收和質(zhì)量保證期應(yīng)符合GB/T1604有關(guān)規(guī)定。7.2質(zhì)量保證期在規(guī)定的儲(chǔ)運(yùn)條件下，88%精草銨膦銨鹽可溶粒劑的質(zhì)量保證期，從生產(chǎn)日期算起為2年。質(zhì)量保證期內(nèi)，各項(xiàng)指標(biāo)均應(yīng)符合本文件要求。8標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲(chǔ)運(yùn)8.1標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝88%精草銨膦銨鹽可溶粒劑的標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝，應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。88%精草銨膦銨鹽可溶粒劑應(yīng)用清潔、干燥的鋁箔袋包裝，小包裝每袋凈含量50g、100g等，也可采取更大包裝；外包裝可用