焦化浸漬劑瀝青中喹啉不溶物含量的自動(dòng)測(cè)定方法-編制說明

一、工作簡(jiǎn)況1、任務(wù)來源本項(xiàng)目是依據(jù)鋼協(xié)〔2022〕36號(hào)“中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)關(guān)于下達(dá)2022年第一批團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知”下達(dá)的項(xiàng)目計(jì)劃，計(jì)劃編號(hào)為2022021，項(xiàng)目名稱為“焦化浸漬劑瀝青中喹啉不溶物含量的自動(dòng)測(cè)定方法”。本項(xiàng)目是制定項(xiàng)目。主要起草單位:寶武碳業(yè)科技股份有限公司梅山分公司、北京英斯派克科技有限公司、五星新材科技有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院等，計(jì)劃完成時(shí)間為2023年。2、主要工作過程起草(草案、調(diào)研)階段:計(jì)劃下達(dá)后，寶武碳業(yè)科技股份有限公司梅山分公司牽頭成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，負(fù)責(zé)主要起草工作。工作組對(duì)國內(nèi)外中喹啉不溶物含量測(cè)量方法進(jìn)行全面調(diào)研，同時(shí)廣泛搜集國內(nèi)外技術(shù)資料，進(jìn)行了大量的研究分析、資料查證工作，結(jié)合實(shí)際應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)，進(jìn)行全面總結(jié)和歸納，在此基礎(chǔ)上編制出《焦化浸漬劑瀝青中喹啉不溶物含量的自動(dòng)測(cè)定方法》標(biāo)準(zhǔn)草案初稿。經(jīng)工作組及有關(guān)專家研討后，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案初稿進(jìn)行了認(rèn)真的修改，于2023年7月形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿及其編制說明等相關(guān)附件，報(bào)全國鋼標(biāo)委焦化分委員會(huì)秘書處。3、主要參加單位和工作組成員及其所做的工作本標(biāo)準(zhǔn)由寶武碳業(yè)科技股份有限公司梅山分公司、北京英斯派克科技有限公司、五星新材科技有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院共同起草。主要成員:。所做的工作:。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中，遵循“面向市場(chǎng)、服務(wù)產(chǎn)業(yè)、自主制定、適時(shí)推出、及時(shí)修訂、不斷完善”的原則，注重標(biāo)準(zhǔn)修訂與技術(shù)創(chuàng)新、試驗(yàn)驗(yàn)證、產(chǎn)業(yè)推進(jìn)、應(yīng)用推廣相結(jié)合，本著先進(jìn)性、科學(xué)性、合理性和可操作性以及標(biāo)準(zhǔn)的目標(biāo)、統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性和規(guī)范性的原則來進(jìn)行本標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。本標(biāo)準(zhǔn)在起草過程中主要按GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的要求編寫。在確定本標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)指標(biāo)時(shí)，綜合考慮生產(chǎn)企業(yè)的能力和用戶的利益，尋求最大的經(jīng)濟(jì)、社會(huì)效益，充分體現(xiàn)了標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)上的先進(jìn)性和合理性。三、主要內(nèi)容說明1、范圍本文件規(guī)定了焦化浸漬劑瀝青中喹啉不溶物含量的自動(dòng)測(cè)定方法的原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、試樣的采取和制備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算、結(jié)果報(bào)告和精密度。由于采用了自動(dòng)測(cè)定方法，對(duì)每一步細(xì)節(jié)均由程序設(shè)定，減少了人為誤差，因此平行誤差小，即使在QI低含量時(shí)，相對(duì)誤差也較小。本文件適用于喹啉不溶物含量0~3%的焦化浸漬劑瀝青QI的測(cè)定，QI含量3~10%的煤焦油和煤瀝青試樣通過適當(dāng)調(diào)整稱取量，也同樣適用。2、規(guī)范性引用文件增加“GB/T2288焦化產(chǎn)品水分測(cè)定方法”。3、原理在GB/T2293的基礎(chǔ)上，增加“采用自動(dòng)化儀器”……4、試劑或材料喹啉、甲苯均采用分析純。同時(shí)由于具有一定的毒性和易燃、易爆等危險(xiǎn)性，因此提出“警示”：對(duì)喹啉的警告：吸入或吞咽后有中毒危險(xiǎn)?？纱碳てつw和眼睛。防止吸入蒸氣和接觸皮膚、眼睛及衣物；對(duì)甲苯的警告：高度易燃，吸入有害；遠(yuǎn)離火源，禁止吸煙；不倒進(jìn)排水溝，采取預(yù)防措施以防止靜電放電。助濾劑采用價(jià)廉易得的硅藻土，確定了粒度范圍，比QI顆粒和濾芯孔徑稍大，粒度范圍為1μm～40μm，平均粒度為6μm～10μm。并進(jìn)行烘干、恒重處理。濾紙：中速定量濾紙，直徑125mm。須經(jīng)過浸泡、烘干、恒重處理。對(duì)喹啉和甲苯試驗(yàn)增加“警告”。5、儀器設(shè)備無人值守喹啉不溶物測(cè)定儀：明確主要組成部分、控溫精度、漏斗型號(hào)和尺寸?！皟x器包括試劑自動(dòng)量取系統(tǒng)、自動(dòng)加熱系統(tǒng)、自動(dòng)攪拌系統(tǒng)、自動(dòng)清洗系統(tǒng)、電氣及控制系統(tǒng)、管道系統(tǒng)和廢液自動(dòng)收集系統(tǒng)。其中自動(dòng)加熱系統(tǒng)試劑預(yù)熱、溶解腔加熱裝置的控溫精度±1℃。帶Hattey漏斗：其中盤的直徑≥70mm?！鄙靶具^濾坩堝采用國內(nèi)和美標(biāo)中常用的G4坩堝——“玻璃或瓷質(zhì)，底部帶細(xì)孔，容量為25-40mL，高型，最大孔直徑為7μm。”并明確了再生方法，采用酸溶法和灼燒法——“在1+1鹽酸中煮沸約20min（或在550℃馬弗爐燒至無黑色，冷卻至100℃以下才能取出，用蒸餾水清洗干凈）?！辈⑻岢鲆环N檢驗(yàn)是否合格的方法——“用20℃的水100mL在減壓下過濾，過濾面要水平，過濾時(shí)間為60S~120S的為合格”。使用前也需要干燥和恒重。6、試樣的采取和制備按液體和固體試樣的采取方法GB/T1999、GB/T2000規(guī)定進(jìn)行。試樣的制備按GB/T2291的規(guī)定進(jìn)行，為防止變性，增加“將篩好的樣品放在密閉的容器中于24小時(shí)內(nèi)使用”。7、試驗(yàn)步驟增加“警告：注意在使用喹啉和甲苯時(shí)所涉及的危險(xiǎn)。涉及使用這些產(chǎn)品的操作，必須在一個(gè)通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥中進(jìn)行”。目前測(cè)定焦油或?yàn)r青的QI含量的國外標(biāo)準(zhǔn)主要有JISK2425、ASTMD2318、DIN51921、ISO6791等。這幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試原理都一樣，制樣、熱溶、過濾、沖洗和干燥等步驟也基本一樣。但測(cè)定QI的過濾器、材質(zhì)和濾孔尺寸均不一樣。ASTMD2318要求用瓷質(zhì)過濾坩堝G4，孔徑為4~7μm，用硅藻土做助濾劑，采用抽濾方式，將過濾坩鍋放入105-110℃的干燥箱中干燥至恒重（±1mg）；JISK2425要求用1G4，孔徑為5~10μm，真空抽濾，濾渣在110℃干燥2h；DIN51921采用10~16μm的過濾坩堝，用玻璃粉做助濾劑，真空抽濾，濾渣在120℃干燥2h；ISO6791過濾裝置為特制的Hartley漏斗，內(nèi)置玻璃纖維過濾墊（1.2μm顆粒透過率<2%），用硅藻土做助濾劑，抽吸過濾，濾渣在105~110℃干燥1h。如表1。表1國內(nèi)外焦油和瀝青QI測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的比較GB/T2293ASTM2318JIS2425DIN51921ISO6791瀝青尺寸,μm315~500<250<250－<200過濾介質(zhì)中速定量濾紙、玻璃砂芯坩堝G4瓷質(zhì)坩堝G4坩堝1G4坩堝玻璃纖維墊濾孔尺寸,μm坩堝濾孔<7<75~1010~161.2μm顆粒透過率<2%）助濾劑硅藻土硅藻土－玻璃粉硅藻土洗滌液甲苯，丙酮甲苯，丙酮丙酮甲苯甲苯干燥條件115~120℃，1.5h105-110℃干燥至恒重110℃,2h120℃，2h105~110℃，1h本標(biāo)準(zhǔn)采用自動(dòng)測(cè)量方法采用中速定量濾紙或玻璃砂芯坩堝G4，采用甲苯作洗滌液。采用坩堝測(cè)量時(shí)QI含量高時(shí)加硅藻土，QI含量低時(shí)可以不加。簡(jiǎn)要步驟如下：7.1開機(jī)、預(yù)熱、準(zhǔn)備樣品及濾紙，選擇坩堝試驗(yàn)則準(zhǔn)備坩堝和硅藻土，安裝坩堝夾具盤。7.2對(duì)濾紙及稱量筒或坩堝進(jìn)行恒重檢測(cè)。7.3針對(duì)不同樣品稱取不同的樣品量。7.4打開空氣壓縮機(jī)，保證出口壓力。7.5打開設(shè)備電源。進(jìn)入提示界面。7.6根據(jù)提示確定是否加溶劑。7.7選擇“濾紙?jiān)囼?yàn)”或“坩堝試驗(yàn)”。7.8根據(jù)不同試驗(yàn)裝樣。7.9攪拌裝置氣缸下降，試驗(yàn)自動(dòng)開始。7.10程序自動(dòng)開始，進(jìn)行抽濾、洗滌、干燥等。實(shí)驗(yàn)中增加了抽提筒和過濾器的保溫措施。7.11試驗(yàn)結(jié)束，根據(jù)提示取出濾餅或坩堝。7.12進(jìn)行烘干和恒重檢。7.13關(guān)閉電源、氣源。詳見標(biāo)準(zhǔn)征示意見稿。8、試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算喹啉不溶物含量折算成不含水。9、結(jié)果報(bào)告取兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，精確至小數(shù)后一位。進(jìn)行數(shù)值修約。精密度采用自動(dòng)濾紙法對(duì)浸漬劑瀝青試樣進(jìn)行平行測(cè)定試驗(yàn)，數(shù)據(jù)見表2。表2浸漬劑瀝青平行試驗(yàn)數(shù)據(jù)序號(hào)自動(dòng)濾紙法10.9520.9730.9841.0950.9661.0170.9680.9490.98101.01平均值，%0.99極差R，%0.15標(biāo)準(zhǔn)偏差s，%0.044相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD4.47允差（2s），%0.12針對(duì)不同QI含量規(guī)定重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R如表3。表3重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限RQI≤1%1<QI≤4%QI>4%r,%0.2QI0.20.3R,%0.3QI0.30.6四、標(biāo)準(zhǔn)中涉及專利的情況本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。預(yù)期達(dá)到的社會(huì)效益、對(duì)產(chǎn)業(yè)發(fā)展的作用等情況（重要）1.預(yù)期達(dá)到的社會(huì)效益浸漬瀝青主要用于高功率、超高功率石墨電極、特種石墨增強(qiáng)、增密，降低電耗和炭材料消耗，帶動(dòng)石墨電極企業(yè)增利。石墨電極用于鋼鐵短流程工藝的電爐煉鋼，相比轉(zhuǎn)爐煉鋼長流程工藝可以減少能源、原料消耗、空氣污染、用水、采礦廢棄物等；特種石墨主要用于光伏多晶硅、單晶硅（用于可再生能源太陽能發(fā)電）、核石墨生產(chǎn)和鋰電子負(fù)極材料（綠色能源）生產(chǎn)用坩堝等。以上產(chǎn)品均為發(fā)改委《產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整指導(dǎo)目錄(2019本)》鼓勵(lì)類。主要應(yīng)用于新能源、清潔能源，對(duì)促進(jìn)節(jié)能減排具有重要意義。焦化浸漬劑瀝青中喹啉不溶物含量的自動(dòng)測(cè)定方法采用自動(dòng)化測(cè)定儀，由于裝置密閉，腔內(nèi)部為真空狀態(tài),保證試驗(yàn)過程中散發(fā)的有毒氣全部經(jīng)氣體處理裝置過濾。實(shí)現(xiàn)有毒氣體零泄露及無害化處理。確保操作人員不受有毒物質(zhì)傷害。由于采用自動(dòng)化設(shè)備，減輕了人力，提高了勞動(dòng)效率，符合智能制造發(fā)展趨勢(shì)。標(biāo)準(zhǔn)的研制將促進(jìn)行業(yè)的技術(shù)進(jìn)步，滿足下游國內(nèi)、外用戶產(chǎn)品升級(jí)的需要，適應(yīng)了國家節(jié)能減排的大方向。為實(shí)現(xiàn)碳達(dá)峰、碳中和助力!2.起草單位簡(jiǎn)介（簡(jiǎn)寫）寶武碳業(yè)科技股份有限公司隸屬于中國寶武鋼鐵集團(tuán)有限公司（經(jīng)營規(guī)模和盈利水平位居全球鋼鐵行業(yè)第一），是集團(tuán)“一基五元”戰(zhàn)略的重要組成部分，致力于碳基新材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展，積極推動(dòng)企業(yè)戰(zhàn)略轉(zhuǎn)型，努力成為中國新型炭材料行業(yè)的領(lǐng)先者。寶武碳業(yè)已成長為全球焦油加工的標(biāo)桿企業(yè)，擁有遍及全國的18家分子公司，焦油加工和瀝青制造能力排名全球第一。被列為國家發(fā)改委第四批混改試點(diǎn)單位。寶武碳業(yè)深耕焦油精制、碳基新材料與苯類精制產(chǎn)品的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售；堅(jiān)持走綠色低碳可持續(xù)發(fā)展道路，積極推動(dòng)全產(chǎn)業(yè)鏈升級(jí)，踐行“雙碳”目標(biāo)；堅(jiān)持智慧賦能，深化“一總部多基地”管控模式。寶武碳業(yè)科技股份有限公司梅山分公司（以下簡(jiǎn)稱“梅山分公司”），始建于1969年，其前身為九四二四工程指揮部焦化廠，2004年以吸收合并方式進(jìn)入寶武碳業(yè)科技股份有限公司（時(shí)稱“上海寶鋼化工有限公司”）。梅山分公司是與梅山鋼鐵配套發(fā)展的資源利用型產(chǎn)業(yè)，以冶金化工產(chǎn)品的生產(chǎn)為主營業(yè)務(wù)，長期致力于全系瀝青產(chǎn)銷研和苯類精制，具有25萬噸焦油、10萬噸粗苯的處理能力，主要產(chǎn)品有苯類、萘類、酚類、瀝青類、粘油類等。與此同時(shí)，梅山分公司圍繞“精優(yōu)強(qiáng)美”炭材料基地的發(fā)展目標(biāo)，注重隊(duì)伍建設(shè)、綠色發(fā)展，為上海市“高新技術(shù)企業(yè)”、“上海市花園單位”、“江蘇省健康促進(jìn)示范企業(yè)”。北京英斯派克科技有限公司是材料行業(yè)智能感知、智能制造及環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域的解決方案提供商。公司創(chuàng)立于2006年，是國家高新技術(shù)企業(yè)。截至2019年底，英斯派克共獲專利授權(quán)60余項(xiàng)，其中發(fā)明專利授權(quán)12項(xiàng)；負(fù)責(zé)起草國家標(biāo)準(zhǔn)8項(xiàng)、參與起草國家標(biāo)準(zhǔn)10余項(xiàng)；先后三次榮獲“中國有色金屬工業(yè)科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)”一等獎(jiǎng)。五星新材科技有限公司（原寶豐縣五星石墨有限公司）是國內(nèi)生產(chǎn)等靜壓高純石墨的龍頭企業(yè)，公司成立于2007年8月，位于河南省寶豐縣產(chǎn)業(yè)集聚區(qū)開元二路1號(hào)，注冊(cè)資金壹億元人民幣。經(jīng)過十余年的滾動(dòng)發(fā)展，已建成擁有年產(chǎn)3萬噸各向同性高純石墨生產(chǎn)線，總資產(chǎn)8億元，產(chǎn)銷量自2016年起在全國同行業(yè)排名第一。公司獲得榮譽(yù)：國家級(jí)高新技術(shù)企業(yè)、國家級(jí)專精特新“小巨人”企業(yè)、“全國工人先鋒號(hào)”、河南省創(chuàng)業(yè)示范企業(yè)、河南省文明誠信企業(yè)、安全生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化二級(jí)企業(yè)、河南省綠色環(huán)保引領(lǐng)企業(yè)、河南省知識(shí)產(chǎn)權(quán)備案“優(yōu)勢(shì)企業(yè)”。公司通過ISO9000質(zhì)量管理體系、職業(yè)健康管理體系、環(huán)境管理體系、能源管理體系認(rèn)證。2021年10月通過武器裝備質(zhì)量管理體系認(rèn)證。2022年4月被河南省工信廳列為國家制造業(yè)單項(xiàng)冠軍企業(yè)培育名單。公司擁有省級(jí)工程技術(shù)研發(fā)中心和企業(yè)技術(shù)中心，在產(chǎn)品研發(fā)、檢驗(yàn)、檢測(cè)、生產(chǎn)工藝等領(lǐng)域具有國內(nèi)領(lǐng)先水平。公司的主營產(chǎn)品高純石墨，廣泛應(yīng)用于航空航天、軍工、核工業(yè)、模具、電火花、光導(dǎo)纖維、太陽能光伏、氫燃料電池、負(fù)極材料、半導(dǎo)體、金屬結(jié)晶器、5G芯片等產(chǎn)業(yè)，也應(yīng)用于輕工、紡織、食品、醫(yī)療、炊具等日常生活場(chǎng)景。公司產(chǎn)品暢銷國內(nèi)市場(chǎng)，還遠(yuǎn)銷到歐洲、日本、美國、東南亞等地市場(chǎng)，深受國內(nèi)外客商的青睞。3.行業(yè)背景及其他相關(guān)企業(yè)簡(jiǎn)介（簡(jiǎn)寫）電爐煉鋼相比傳統(tǒng)的長流程－－轉(zhuǎn)爐煉鋼和國家已經(jīng)淘汰的中頻爐煉鋼具有明顯的優(yōu)勢(shì)，節(jié)約能源，降低原料消耗和污染。電爐短流程煉鋼將成為國家鋼鐵行業(yè)“十四五”期間重點(diǎn)的政策鼓勵(lì)方向之一，為國家“碳達(dá)峰”、“碳中和”作出貢獻(xiàn)。國務(wù)院《關(guān)于加快培育和發(fā)展戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)的決定》中將高功率石墨電極納入新材料產(chǎn)業(yè)目錄（見指導(dǎo)目錄中6.1.4）。近年來隨著地條鋼、中頻爐的淘汰，鋼廠對(duì)大規(guī)格高功率、超高功率石墨電極的需求量逐步增多，電爐煉鋼向大型化發(fā)展，對(duì)石墨電極廠家的產(chǎn)品質(zhì)量提出更苛刻的要求。為了提高電極和電極接頭質(zhì)量就要努力提高其體積密度和強(qiáng)度，需要使用專用浸漬劑瀝青。其還是等靜壓石墨的增強(qiáng)增密材料，等靜壓石墨廣泛應(yīng)用于多晶硅太陽能光伏行業(yè)、高溫氣冷反應(yīng)堆用核石墨等新能源、新材料行業(yè)。唐山考伯斯開灤炭素化工有限公司（TKK）是開灤能源化工股份有限公司與考伯斯毛里求斯公司、河北鋼鐵股份有限公司在河北唐山海港經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)共同投資興建的合資企業(yè)，2007年11月注冊(cè)，公司位于河北唐山市河北省唐山市海港經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)5號(hào)路，現(xiàn)改名唐山開灤炭素，主營煤瀝青（改質(zhì)瀝青、硬瀝青、浸漬瀝青、中改瀝青、軟瀝青、包覆瀝青、高溫瀝青）?，F(xiàn)考伯斯已退出，公司名“唐山開灤炭素化工有限公司”。濟(jì)寧辰星碳素有限公司成立于2007年。為濟(jì)寧市“231”產(chǎn)業(yè)集群重點(diǎn)企業(yè)，特種炭材料行業(yè)領(lǐng)軍企業(yè)。公司擁有高純浸漬瀝青、氧化紡絲瀝青、超高軟化點(diǎn)瀝青、氧化瀝青粉等十余種產(chǎn)品，總產(chǎn)能5萬噸，廣泛應(yīng)用于鋰電池負(fù)極材料、核石墨、超高功率石墨電極、耐火材料等領(lǐng)域，部分產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)進(jìn)口替代，出口到美國、韓國等國家。研發(fā)出中間相瀝青、球狀活性炭、碳纖維等一批高端碳材料產(chǎn)品，各項(xiàng)性能指標(biāo)國內(nèi)領(lǐng)先，實(shí)現(xiàn)小規(guī)模生產(chǎn)，并成功應(yīng)用于航空航天等國防軍工領(lǐng)域。公司建有“數(shù)字化車間”“智能化工廠”，深度應(yīng)用新一代信息技術(shù)，全面融合研發(fā)、生產(chǎn)、管理、服務(wù)等各個(gè)環(huán)節(jié)，“新材料+新技術(shù)”緊密聯(lián)動(dòng)，創(chuàng)新驅(qū)動(dòng)引領(lǐng)發(fā)展。圍繞國家新材料、新能源戰(zhàn)略需求，大舉進(jìn)軍環(huán)?？山到馑芰闲骂I(lǐng)域，打造國內(nèi)領(lǐng)先的特種炭材料生產(chǎn)基地。4.標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)象相關(guān)情況（產(chǎn)品特點(diǎn)、主要產(chǎn)地、應(yīng)用領(lǐng)域、相關(guān)工藝）4.1產(chǎn)品特點(diǎn)浸漬劑瀝青主要通過對(duì)煤焦油或?yàn)r青脫除QI并經(jīng)過適當(dāng)蒸餾改性而得。浸漬劑瀝青的特性對(duì)浸漬效果有重要的影響，浸漬劑瀝青的特性主要指以下7個(gè)方面：(1)粘度；(2)喹啉不溶物含量；(3)結(jié)焦值；(4)體積密度；(5)表面張力；(6)浸漬劑對(duì)多孔材料表面界面上的潤濕性；(7)浸漬劑在加熱狀態(tài)下的化學(xué)變化。其中對(duì)多孔材料滲透效果影響最大的是浸漬劑瀝青的黏度和喹啉不溶物的含量。4.2主要產(chǎn)地國內(nèi)主要由寶武碳業(yè)科技股份有限公司、濟(jì)寧辰星碳素有限公司、唐山開灤炭素化工有限公司、山西金源煤化科技有限公司等企業(yè)生產(chǎn)浸漬瀝青，并占領(lǐng)大部分市場(chǎng)。隨著國內(nèi)煤瀝青市場(chǎng)日趨飽和，煤焦油加工企業(yè)開始在煤瀝青深加工方面加大投入，而浸漬劑瀝青系列是一個(gè)重要方向。4.3應(yīng)用領(lǐng)域浸漬瀝青的應(yīng)用領(lǐng)域主要有石墨電極、特種石墨（等靜壓石墨）、負(fù)極材料等。而低QI煤焦油或?yàn)r青原料還是高級(jí)炭材料（如針狀焦、碳纖維、中間相瀝青、負(fù)極包覆材料、球形活性炭、C/C復(fù)合材料等）的基礎(chǔ)。廣泛用于冶金、機(jī)械、電子、航空航天、核能、體育等各行各業(yè)。4.4相關(guān)工藝浸漬煤瀝青生產(chǎn)的關(guān)鍵技術(shù)在于原料焦油或?yàn)r青的凈化，目前工業(yè)化方法主要有溶劑法和閃蒸法工藝等。溶劑法即選擇混合溶劑或油性絮凝劑，促進(jìn)QI微米級(jí)顆粒溶并，再進(jìn)行分離。該法需進(jìn)行二次蒸餾脫除溶劑。山東濟(jì)寧為溶劑法。閃蒸法即將瀝青經(jīng)過高溫蒸餾，切除含QI的重組分，而輕組分汽化后冷凝回收，對(duì)其進(jìn)一步熱聚合生成低QI的瀝青。該工藝由于得率低、能耗高，現(xiàn)已基本淘汰。溶劑法和閃蒸法工藝流程長、投資大、能耗高，而寶武碳業(yè)梅山分公司創(chuàng)新采用綠色工藝――離心法，流程短、能耗低。本標(biāo)準(zhǔn)采用先進(jìn)的喹啉不溶物自動(dòng)化測(cè)定方法，具有提高精度、智能化、綠色化等優(yōu)點(diǎn)，將促進(jìn)企業(yè)技術(shù)創(chuàng)新和技術(shù)進(jìn)步。六、與國際、國外對(duì)比情況本標(biāo)準(zhǔn)制定過程中未查到自動(dòng)化測(cè)量方法的國際、國外標(biāo)準(zhǔn)。現(xiàn)有的GB/T2293-2019《焦化瀝青類產(chǎn)品喹啉不溶物試驗(yàn)方法》主要針對(duì)QI≥1%的煤焦油和瀝青類產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)定，其中煤瀝青的重復(fù)性和再現(xiàn)性分別為不大于0.8%、不大于1.0%，改質(zhì)瀝青的重復(fù)性和再現(xiàn)性分別為不大于1.0%、不大于1.5%。而浸漬劑瀝青1號(hào)、2號(hào)QI含量分別為≤0.5%、1.0%，高級(jí)炭材料的原料QI甚至低于0.1%，現(xiàn)有分析方法無法達(dá)到測(cè)定精密度要求。儀器法提高了檢測(cè)的精度，可以檢測(cè)低喹啉的產(chǎn)品，是對(duì)GB/T2293-2019標(biāo)準(zhǔn)的有效補(bǔ)充；本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)砂芯坩堝使用和再生、硅藻土的使用均