專題20 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題-物質(zhì)制備類-五年（2020-2024）高考化學(xué)真題分類匯編（解析版）

2024年高考真題化學(xué)試題PAGEPAGE1專題20化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題——物質(zhì)制備類考向五年考情（2020-2024）命題趨勢(shì)考向一無機(jī)物（氣體）的制備實(shí)驗(yàn)綜合題2024·湖南卷2024·全國(guó)甲卷2024·甘肅卷2024·浙江1月卷2024·河北卷2024·浙江6月卷2023·福建卷2023·全國(guó)甲卷2023·河北卷2023·山東卷2022·全國(guó)甲卷2022·全國(guó)乙卷2022·浙江卷2022·湖北卷2022·山東卷2022·海南卷2022·重慶卷2022·天津卷2021·全國(guó)乙卷2021·浙江卷2021·河北卷2020·新課標(biāo)Ⅲ卷作為最能體現(xiàn)化學(xué)學(xué)科核心素養(yǎng)的高考實(shí)驗(yàn)大題來說，每年均是以陌生無機(jī)物或有機(jī)物的性質(zhì)探究、物質(zhì)制備等為載體，在實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)儀器、實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范及實(shí)驗(yàn)相關(guān)計(jì)算等角度出題。分析近5年高考實(shí)驗(yàn)綜合題不難發(fā)現(xiàn)，其知識(shí)容量大、命題素材廣、綜合程度高，考查儀器的基本操作使用、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析描述、物質(zhì)的制備方法、除雜分離、性質(zhì)探究、組成測(cè)定等，其巧妙的設(shè)問真正從解答問題轉(zhuǎn)型為解決問題?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題主要有兩大類型：物質(zhì)的制備類和物質(zhì)的成分、性質(zhì)探究類?？枷蚨袡C(jī)物的制備與提純實(shí)驗(yàn)綜合題2024·黑吉遼卷2024·新課標(biāo)卷2023·新課標(biāo)卷2023·遼寧卷2020·江蘇卷2020·新課標(biāo)Ⅱ卷考向一無機(jī)物（氣體）的制備實(shí)驗(yàn)綜合題1．（2024·湖南卷）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備的反應(yīng)原理如下：實(shí)驗(yàn)步驟如下：分別稱取和粉置于乙腈()中應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑；②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：化合物相對(duì)分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無色藍(lán)色回答下列問題：（1）下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是(填標(biāo)號(hào))；A．

B．

C．

D．

E．（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；（3）裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是；（4）裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是；（5）不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是（6）為了使母液中的結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標(biāo)號(hào))；A．水

B．乙醇

C．乙醚（7）合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為，則總收率為(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))?！即鸢浮剑?）D（2）球形冷凝管（3）溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色（4）排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化（5）冷卻過程中降低在水中的溶解度（6）B（7）81.2%〖祥解〗將和粉以及乙腈()加入兩頸燒瓶中，經(jīng)水浴加熱并回流進(jìn)行充分反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾除去未反應(yīng)完全的Cu，然后利用乙腈的揮發(fā)性進(jìn)行蒸餾除去乙腈，將剩余溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶分離出?！冀馕觥剑?）表示需佩戴護(hù)目鏡，表示當(dāng)心火災(zāi)，表示注意燙傷，表示排風(fēng)，表示必須洗手，故〖答案〗為D。（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為球形冷凝管。（3）在乙腈中為藍(lán)色，在乙腈中為無色，因此裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o色，可證明已充分反應(yīng)完全。（4）由于制備的中Cu元素為+1價(jià)，具有較強(qiáng)的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化。（5）為離子化合物，具有強(qiáng)極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環(huán)境下蒸餾難以分離，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶，從而獲得晶體。（6）為了使母液中的結(jié)晶，可向母液中加入極性較小的溶劑，與水混溶的同時(shí)擴(kuò)大與的極性差，進(jìn)而使析出，因此可選用的溶劑為乙醇，故〖答案〗為B。（7）的物質(zhì)的量為，理論制得的質(zhì)量為，總收率為。2．（2024·全國(guó)甲卷）(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑，實(shí)驗(yàn)室中可用尿素與過氧化氫制取，反應(yīng)方程式如下：(一)過氧化脲的合成燒杯中分別加入、蒸餾水和尿素，攪拌溶解。下反應(yīng)，冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體。(二)過氧化脲性質(zhì)檢測(cè)I．過氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫紅色消失。Ⅱ．過氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。(三)產(chǎn)品純度測(cè)定溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。滴定分析：量取過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀，用準(zhǔn)確濃度的溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計(jì)算純度?；卮鹣铝袉栴}：（1）過濾中使用到的玻璃儀器有(寫出兩種即可)。（2）過氧化脲的產(chǎn)率為。（3）性質(zhì)檢測(cè)Ⅱ中的現(xiàn)象為。性質(zhì)檢則I和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質(zhì)是。（4）下圖為“溶液配制”的部分過程，操作a應(yīng)重復(fù)3次，目的是，定容后還需要的操作為。（5）“滴定分析”步驟中，下列操作錯(cuò)誤的是_____(填標(biāo)號(hào))。A．溶液置于酸式滴定管中B．用量筒量取過氧化脲溶液C．滴定近終點(diǎn)時(shí)，用洗瓶沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁D．錐形瓶?jī)?nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度（6）以下操作導(dǎo)致氧化脲純度測(cè)定結(jié)果偏低的是_____(填標(biāo)號(hào))。A．容量瓶中液面超過刻度線B．滴定管水洗后未用溶液潤(rùn)洗C．搖動(dòng)錐形瓶時(shí)溶液滴到錐形瓶外D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失〖答案〗（1）燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答（2）50%（3）液體分層，上層為無色，下層為紫紅色還原性、氧化性（4）避免溶質(zhì)損失蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒、搖勻（5）BD（6）A〖解析〗（1）過濾操作需要的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答。（2）實(shí)驗(yàn)中加入尿素的質(zhì)量為12.0g，物質(zhì)的量為0.2mol，過氧化氫的質(zhì)量為，物質(zhì)的量約為0.245mol，過氧化氫過量，產(chǎn)率應(yīng)按照尿素的質(zhì)量計(jì)算，理論上可得到過氧化脲0.2mol，質(zhì)量為0.2mol×94g/mol=18.8g，實(shí)驗(yàn)中實(shí)際得到過氧化脲9.4g，故過氧化脲的產(chǎn)率為。（3）在過氧化脲的性質(zhì)檢測(cè)中，檢測(cè)Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高錳酸鉀溶液，紫紅色消失，說明過氧化脲被酸性高錳酸鉀氧化，體現(xiàn)了過氧化脲的還原性；檢測(cè)Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，過氧化脲會(huì)將KI氧化為I2單質(zhì)，體現(xiàn)了過氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，會(huì)溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振蕩，靜置后出現(xiàn)的現(xiàn)象為：液體分層，上層為無色，下層為紫紅色。（4）操作a為洗滌燒杯和玻璃棒，并將洗滌液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，目的是避免溶質(zhì)損失；定容后應(yīng)蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒、搖勻。（5）A．KMnO4溶液是強(qiáng)氧化性溶液，應(yīng)置于酸式滴定管中，A項(xiàng)正確；B．量筒的精確度不能達(dá)到0.01mL，量取25.00mL的溶液應(yīng)選用滴定管，B項(xiàng)錯(cuò)誤；C．滴定過程中，待測(cè)液有可能會(huì)濺到錐形瓶?jī)?nèi)壁，滴定近終點(diǎn)時(shí)，為了使結(jié)果更精確，可用洗瓶沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，C項(xiàng)正確；D．錐形瓶?jī)?nèi)溶液變色后，應(yīng)等待30s，觀察溶液不再恢復(fù)原來的顏色后，才能記錄滴定管液面刻度，D項(xiàng)錯(cuò)誤；故選BD。（6）A．在配制過氧化脲溶液時(shí)，容量瓶中頁面超過刻度線，會(huì)使溶液體積偏大，配制溶液的濃度偏低，會(huì)使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏低，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低，A項(xiàng)符合題意；B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤(rùn)洗，會(huì)導(dǎo)致KMnO4溶液濃度偏低，會(huì)使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，B項(xiàng)不符合題意；C．搖動(dòng)錐形瓶時(shí)KMnO4溶液滴到錐形瓶外，會(huì)使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，C項(xiàng)不符合題意；D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失，會(huì)使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，D項(xiàng)不符合題意；故選A。3．（2024·甘肅卷）某興趣小組設(shè)計(jì)了利用和生成，再與反應(yīng)制備的方案：（1）采用下圖所示裝置制備，儀器a的名稱為；步驟I中采用冰水浴是為了；（2）步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入，原因是；（3）步驟Ⅲ滴加飽和溶液的目的是；（4）步驟Ⅳ生成沉淀，判斷已沉淀完全的操作是；（5）將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號(hào)填入相應(yīng)括號(hào)中。A．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體B．使用漏斗趁熱過濾C．利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干D．用玻璃棒不斷攪拌E．等待蒸發(fā)皿冷卻〖答案〗（1）恒壓滴液漏斗增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時(shí)為步驟Ⅱ提供低溫（2）防止過多的MnO2與H2SO3反應(yīng)生成MnSO4，同時(shí)防止反應(yīng)太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃（3）除去過量的SO2（或H2SO3）（4）靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全（5）D、A、E〖祥解〗步驟Ⅱ中MnO2與H2SO3在低于10℃時(shí)反應(yīng)生成MnS2O6，反應(yīng)的化學(xué)方程式為MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2除去過量的SO2（或H2SO3），步驟Ⅳ中滴入飽和Na2CO3溶液發(fā)生反應(yīng)MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，經(jīng)過濾得到Na2S2O6溶液，步驟Ⅴ中Na2S2O6溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O?！冀馕觥剑?）根據(jù)儀器a的特點(diǎn)知，儀器a為恒壓滴液漏斗；步驟Ⅰ中采用冰水浴是為了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時(shí)為步驟Ⅱ提供低溫；（2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有還原性，步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入MnO2，原因是：防止過多的MnO2與H2SO3反應(yīng)生成MnSO4，同時(shí)防止反應(yīng)太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃；（3）步驟Ⅲ中滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是除去過量的SO2（或H2SO3），防止后續(xù)反應(yīng)中SO2與Na2CO3溶液反應(yīng)，增加飽和Na2CO3溶液的用量、并使產(chǎn)品中混有雜質(zhì)；（4）步驟Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是：靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2CO3溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說明Mn2+已沉淀完全；（5）步驟Ⅴ的正確操作或現(xiàn)象為：將濾液倒入蒸發(fā)皿中→用酒精燈加熱→用玻璃棒不斷攪拌→蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體→停止加熱→等待蒸發(fā)皿冷卻→過濾、洗滌、干燥得到Na2S2O6?2H2O，依次填入D、A、E。4．（2024·浙江1月卷）可用于合成光電材料。某興趣小組用與反應(yīng)制備液態(tài)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖，反應(yīng)方程式為：。已知：①的沸點(diǎn)是，有毒：②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請(qǐng)回答：（1）儀器X的名稱是。（2）完善虛框內(nèi)的裝置排序：A→B→→F+G（3）下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。A．氫氧化鉀 B．五氧化二磷 C．氯化鈣 D．堿石灰（4）裝置G中汞的兩個(gè)作用是：①平衡氣壓：②。（5）下列說法正確的是_______。A．該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行B．裝置D的主要作用是預(yù)冷卻C．加入的固體，可使溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生D．該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收（6）取產(chǎn)品，與足量溶液充分反應(yīng)后，將生成的置于已恒重、質(zhì)量為的坩堝中，煅燒生成，恒重后總質(zhì)量為。產(chǎn)品的純度為?！即鸢浮剑?）圓底燒瓶（2）E→C→D（3）BC（4）液封（5）ABC（6）99%〖祥解〗A作為H2S的發(fā)生裝置，由于不能驟冷，所以D、E都是冷卻H2S的裝置，C裝置干燥H2S，F(xiàn)冷卻并收集H2S，G作為平衡氣壓和尾氣處理裝置，據(jù)此回答?！冀馕觥剑?）儀器X的名稱是圓底燒瓶；（2）制備氣體的裝置包括發(fā)生裝置，除雜裝置，收集裝置和尾氣處理，由于不能驟冷，要逐步冷卻，所以B連E，E連C，C連D，D連F；（3）H2S是酸性氣體，不可以用堿性干燥劑，所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰，故選BC；（4）裝置G中汞的兩個(gè)作用是：①平衡氣壓：②液封；（5）A．H2S有毒，該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，故A正確；B．氣體不能驟冷，裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2S，故B正確；C．加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2S，故C正確；D．該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性雖然可以把H2S氧化為S單質(zhì)，但是稀硝酸產(chǎn)生的NO或者濃硝酸產(chǎn)生的NO2，會(huì)污染空氣，故D錯(cuò)誤；故選ABC。（6）根據(jù)銅守恒，氧化銅的質(zhì)量為32.814g-31.230g=1.584g，則氧化銅物質(zhì)的量為0.0198mol，，硫化銅物質(zhì)的量為0.0198mol，則H2S物質(zhì)的量為0.0198mol，H2S的質(zhì)量為0.6732g，產(chǎn)品純度為。5．（2024·河北卷）市售的溴(純度)中含有少量的和，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴。回答下列問題：（1）裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為；溶液的作用為；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為。（2）將D中溶液轉(zhuǎn)移至(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成的離子方程式為。（3）利用圖示相同裝置，將R和固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為和。（4）為保證溴的純度，步驟（3）中固體的用量按理論所需量的計(jì)算，若固體R質(zhì)量為m克(以計(jì))，則需稱取(用含m的代數(shù)式表示)。（5）本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用，濾液沿?zé)诹飨?。〖答案〗?）直形冷凝管除去市售的溴中少量的（2）蒸發(fā)皿（3）液封降低溫度（4）（5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)帯枷榻狻绞惺鄣匿?純度99%)中含有少量的Cl2和I2，實(shí)驗(yàn)利用氧化還原反應(yīng)原理制備高純度的溴，市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液中，Cl2可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去，I2與Br2一起蒸餾入草酸鉀溶液中，并被草酸鉀還原為I-、Br-，并向溶液中滴加高錳酸鉀溶液氧化I-，加熱蒸干得KBr固體，將KBr固體和K2Cr2O7固體混合均勻加入冷的蒸餾水，同時(shí)滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾，得到的液體分液、干燥、蒸餾，可得高純度的溴?！冀馕觥剑?）儀器C為直形冷凝管，用于冷凝蒸氣；市售的溴中含有少量的，可與發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去；水浴加熱時(shí)，、蒸發(fā)進(jìn)入裝置D中，分別與發(fā)生氧化還原反應(yīng)，、，由于Br2為進(jìn)入D的主要物質(zhì)，故主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為；（2）將D中溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體()，即說明已將全部氧化，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為；幾乎未被氧化，繼續(xù)加熱將溶液蒸干所得固體R的主要成分為；（3）密度，D中冷的蒸餾水起到液封的作用，同時(shí)冷的蒸餾水溫度較低，均可減少溴的揮發(fā)；（4）m克KBr固體的物質(zhì)的量為，根據(jù)轉(zhuǎn)移電子相等可得關(guān)系式，則理論上需要的物質(zhì)的量為，實(shí)際所需稱取的質(zhì)量為；（5）趁熱過濾的具體操作：漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)?，濾液沿?zé)诹飨隆?．（2024·浙江6月卷）某小組采用如下實(shí)驗(yàn)流程制備：已知：是一種無色晶體，吸濕性極強(qiáng)，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。請(qǐng)回答：（1）如圖為步驟I的實(shí)驗(yàn)裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。（2）下列做法不正確的是_______。A．步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前除水B．步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱C．步驟Ⅲ中，在通風(fēng)櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜D．步驟Ⅳ中，使用冷的正己烷洗滌（3）所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì)，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證。（4）純化與分析：對(duì)粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測(cè)定產(chǎn)品中含量以確定純度。滴定原理為：先用過量標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀，再以標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的。已知：難溶電解質(zhì)(黃色)(白色)(紅色)溶度積常數(shù)①從下列選項(xiàng)中選擇合適的操作補(bǔ)全測(cè)定步驟。稱取產(chǎn)品，用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶，加水定容得待測(cè)溶液。取滴定管檢漏、水洗→_______→裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)→用移液管準(zhǔn)確移取待測(cè)溶液加入錐形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→_______→讀數(shù)。a．潤(rùn)洗，從滴定管尖嘴放出液體b．潤(rùn)洗，從滴定管上口倒出液體c．滴加指示劑溶液d．滴加指示劑硫酸鐵銨溶液e．準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)溶液加入錐形瓶f．滴定至溶液呈淺紅色g．滴定至沉淀變白色②加入稀酸B的作用是。③三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，則產(chǎn)品純度為?！即鸢浮剑?）球形冷凝管溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色（或溶液褪為無色）（2）BC（3）取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢?，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍(lán)，若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì)，否則沒有（4）aedf抑制發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷〖祥解〗由流程信息可知，鋁、碘和正己烷一起加熱回流時(shí)，鋁和碘發(fā)生反應(yīng)生成，過濾后濾液經(jīng)濃縮、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后得到粗產(chǎn)品?！冀馕觥剑?）由實(shí)驗(yàn)裝置圖中儀器的結(jié)構(gòu)可知，圖中儀器A的名稱是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液顯紫紅色，是無色晶體，當(dāng)?shù)夥磻?yīng)完全后，溶液變?yōu)闊o色，因此，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是：溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色（或溶液褪為無色）。（2）A．吸濕性極強(qiáng)，因此在步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前必須除水，A正確；B．使用到易烯的有機(jī)溶劑時(shí)，禁止使用明火加熱，因此在步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，不能改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱，B不正確；C．在空氣中受熱易被氧化，因此在步驟Ⅲ中蒸發(fā)濃縮時(shí)，要注意使用有保護(hù)氣（如持續(xù)通入氮?dú)獾恼麴s燒瓶等）的裝置中進(jìn)行，不能直接在蒸發(fā)皿濃縮，C不正確；D．在空氣中受熱易被氧化、可溶于熱的正己烷因此，為了減少溶解損失，在步驟Ⅳ中要使用冷的正己烷洗滌，D正確；綜上所述，本題選BC。（3）碘易溶于正己烷，而可溶于熱的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢瑁o置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍(lán)，若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì)，否則沒有。（4）①潤(rùn)洗時(shí)，滴定管尖嘴部分也需要潤(rùn)洗；先加待測(cè)溶液，后加標(biāo)準(zhǔn)溶液，兩者充分分反應(yīng)后，剩余的濃度較小，然后滴加指示劑硫酸鐵銨溶液作指示劑，可以防止生成沉淀；的溶度積常數(shù)與非常接近，因此，溶液不能用作指示劑，應(yīng)該選用溶液，其中的可以與過量的半滴溶液中的反應(yīng)生成溶液呈紅色的配合物，故滴定至溶液呈淺紅色；綜上所述，需要補(bǔ)全的操作步驟依次是：aedf。②和均易發(fā)生水解，溶液中含有，為防止影響滴定終點(diǎn)的判斷，必須抑制其發(fā)生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷。③由滴定步驟可知，標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與溶液中的、標(biāo)準(zhǔn)溶液中的發(fā)生反應(yīng)生成和；由守恒可知，，則；三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為，則=，由I守恒可知，因此，產(chǎn)品純度為。7．（2023·福建卷）某研究小組以為原料制備新型耐熱材料。步驟一：水解制備(實(shí)驗(yàn)裝置如圖A，夾持裝置省略)：滴入，邊攪拌邊加熱，使混合液升溫至，保溫3小時(shí)。離心分離白色沉淀并洗滌，煅燒制得。（1）裝置A中冷凝水的入口為（填“a”或“b”）（2）三頸燒瓶中預(yù)置的稀鹽酸可抑制膠體形成、促進(jìn)白色沉淀生成。水解生成的膠體主要成分為(填化學(xué)式)。（3）判斷沉淀是否洗滌干凈，可使用的檢驗(yàn)試劑有。步驟二：由制備并測(cè)定產(chǎn)率(實(shí)驗(yàn)裝置如下圖，夾持裝置省略)。（4）裝置C中試劑X為。（5）裝置D中反應(yīng)生成和，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。（6）裝置E的作用是。（7）實(shí)驗(yàn)中部分操作如下：a．反應(yīng)前，稱取樣品；b．打開裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；c．關(guān)閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；d．打開管式爐加熱開關(guān)，加熱至左右；e．關(guān)閉管式爐加熱開關(guān)，待裝置冷卻；f．反應(yīng)后，稱得瓷舟中固體質(zhì)量為。①正確的操作順序?yàn)椋篴→→f(填標(biāo)號(hào))。②的產(chǎn)率為?！即鸢浮剑?）b（2）（3）(或、硝酸銀、酸化的硝酸銀)（4）堿石灰(或生石灰以及這些物質(zhì)的組合均可)（5）（6）吸收氨氣與水（7）bdec80.0%或80%、0.8〖祥解〗稀鹽酸可抑制膠體形成、促進(jìn)白色沉淀生成，向鹽酸中滴入，攪拌并加熱，在鹽酸中水解生成白色沉淀，將洗滌，煅燒制得，裝置B中利用濃氨水和生石灰反應(yīng)制備NH3，利用裝置C除去NH3中的水蒸氣，則試劑X可以是堿石灰，裝置D中，NH3和在800℃下反應(yīng)生成和，化學(xué)方程式為，裝置E中裝有CaCl2，可以吸收生成的水蒸氣及過量的NH3?！冀馕觥剑?）裝置A中冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)上口出，則冷凝水的入口為b；（2）水解生成，水解生成的膠體主要成分為；（3）沉淀中含有少量的Cl-雜質(zhì)，判斷沉淀是否洗滌干凈，只需檢驗(yàn)洗滌液中是否含有Cl-，若最后一次洗滌液中不含Cl-，則證明沉淀清洗干凈，檢驗(yàn)Cl-，應(yīng)選用的試劑是硝酸酸化的AgNO3；（4）由分析可知，裝置C中試劑X為堿石灰；（5）由分析可知，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為；（6）由分析可知，裝置E的作用是吸收氨氣與水；（7）①該實(shí)驗(yàn)應(yīng)先稱取一定量的固體，將放入管式爐中，提前通入NH3排出管式爐中空氣后再進(jìn)行加熱，當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，應(yīng)先停止加熱，待冷卻至室溫后再停止通入NH3，則正確的實(shí)驗(yàn)操作步驟為abdecf；②的物質(zhì)的量為，則TiN的理論產(chǎn)量為，反應(yīng)后剩余固體質(zhì)量為0.656g，則固體質(zhì)量減少質(zhì)量為0.800g-0.656g=0.144g，根據(jù)，則TiN的實(shí)際產(chǎn)量=，則TiN產(chǎn)率為。8．（2023·全國(guó)甲卷）鈷配合物溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：。具體步驟如下：Ⅰ．稱取，用水溶解。Ⅱ．分批加入后，將溶液溫度降至以下，加入活性炭、濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。Ⅲ．加熱至反應(yīng)。冷卻，過濾。Ⅳ．將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾。Ⅴ．濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}：（1）步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。（2）步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免_______、_______；可選用_______降低溶液溫度。（3）指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：_______。（4）步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為_______。（5）步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是_______?！即鸢浮剑?）錐形瓶升溫，攪拌等（2）濃氨水分解和揮發(fā)雙氧水分解冰水?。?）玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端較長(zhǎng)處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁（4）活性炭（5）利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率〖祥解〗稱取2.0g氯化銨，用5mL水溶解后，分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，降溫，在加入1g活性炭，7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水，加熱反應(yīng)20min，反應(yīng)完成后，冷卻，過濾，鈷配合物在冷水中會(huì)析出固體，過濾所得固體為鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，趁熱過濾，除去活性炭，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中，加入濃鹽酸，可促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高產(chǎn)率，據(jù)此解答?！冀馕觥剑?）由圖中儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，a為錐形瓶；加快氯化銨溶解可采用升溫，攪拌等，故〖答案〗為：錐形瓶；升溫，攪拌等；（2）步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，他們高溫下易揮發(fā)，易分解，所以控制在10℃以下，避免濃氨水分解和揮發(fā)，雙氧水分解，要控制溫度在10℃以下，通常采用冰水浴降溫，故〖答案〗為：濃氨水分解和揮發(fā)；雙氧水分解；冰水??；（3）下圖為過濾裝置，圖中玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，可能戳破濾紙，造成過濾效果不佳。還有漏斗末端較長(zhǎng)處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁，可能導(dǎo)致液滴飛濺，故〖答案〗為：玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端較長(zhǎng)處（尖嘴部分）沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁；（4）步驟Ⅳ中，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，根據(jù)題目信息，鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭，故〖答案〗為：活性炭；（5）步驟Ⅴ中，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯，由于鈷配合物為[Co(NH3)6]Cl3中含有氯離子，加入4mL濃鹽酸，可利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率，鈷〖答案〗為：利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率。9．（2023·河北卷）配合物在分析化學(xué)中用于的鑒定，其制備裝置示意圖(夾持裝置等略)及步驟如下：①向三頸燒瓶中加入和熱蒸餾水，攪拌溶解。②磁力攪拌下加入，從儀器a加入50%醋酸。冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水。待反應(yīng)結(jié)束，濾去固體。③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產(chǎn)品，稱重。已知：i.乙醇、乙醚的沸點(diǎn)分別是；ii.的溶解度數(shù)據(jù)如下表。溫度/℃20304050溶解度/84.591.698.4104.1回答下列問題：（1）儀器a的名稱是，使用前應(yīng)。（2）中鈷的化合價(jià)是，制備該配合物的化學(xué)方程式為。（3）步驟①中，用熱蒸餾水的目的是。（4）步驟③中，用乙醚洗滌固體產(chǎn)品的作用是。（5）已知：(亮黃色)足量與產(chǎn)品反應(yīng)生成亮黃色沉淀，產(chǎn)品純度為%。（6）實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時(shí)，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，?！即鸢浮剑?）分液漏斗檢漏（2）（3）增加的溶解度（4）加速產(chǎn)品干燥（5）80.0（6）透過藍(lán)色鉆玻璃觀察火焰的顏色，若呈紫色則含鉀元素〖祥解〗三頸燒瓶中加入和熱蒸餾水，將物料溶解加入在加入醋酸，冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水，待反應(yīng)結(jié)束，濾去固體，在濾液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，過濾洗滌干燥，得到產(chǎn)物?！冀馕觥剑?）儀器a的名稱是分液漏斗，使用前應(yīng)檢漏；（2）中鈉是+1價(jià)亞硝酸根是-1價(jià)，根據(jù)化合價(jià)代數(shù)和為0，鈷的化合價(jià)是+3，制備該配合物的化學(xué)方程式為；（3）步驟①中，用熱蒸餾水的目的是增加的溶解度；（4）步驟③中，用乙醚洗滌固體產(chǎn)品的作用是加速產(chǎn)品干燥；（5）已知：(亮黃色)足量與產(chǎn)品反應(yīng)生成亮黃色沉淀，則，，產(chǎn)品純度為；（6）實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)樣品中鉀元素的常用方法是：將鉑絲用鹽酸洗凈后，在外焰上灼燒至與原來的火焰顏色相同時(shí)，用鉑絲蘸取樣品在外焰上灼燒，透過藍(lán)色鉆玻璃觀察火焰的顏色，若呈紫色則含鉀元素。10．（2023·山東卷）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點(diǎn)為，熔點(diǎn)為，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：（1）制備時(shí)進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為_____；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。（2）已知電負(fù)性在濃溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____。（3）采用如下方法測(cè)定溶有少量的純度。樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①_____，②_____(填操作名稱)，③稱量等操作，測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_____(填標(biāo)號(hào))。測(cè)得樣品純度為_____(用含、的代數(shù)式表示)?！即鸢浮剑?）檢查裝置氣密性當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時(shí)C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置（2）SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O（3）高溫灼燒冷卻AC〖祥解〗氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應(yīng)，生成三氯甲硅烷和氫氣，由于三氯甲硅烷沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為，在球形冷凝管中可冷卻成液態(tài)，在裝置C中收集起來，氫氣則通過D裝置排出同時(shí)D可處理多余吸收的氯化氫氣體，據(jù)此解答?！冀馕觥剑?）制備SiHCl3時(shí)，由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體，所以組裝好裝置后，要先檢查裝置氣密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排出裝置中的空氣，一段時(shí)候后，接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)，當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時(shí)，即硅粉完全反應(yīng)，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之間加一個(gè)干燥裝置，防止D中的水蒸氣進(jìn)入裝置C中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理氫氣的裝置，故〖答案〗為：檢查裝置氣密性；當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時(shí)；C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置；（2）已知電負(fù)性Cl＞H＞Si，則SiHCl3中氯元素的化合價(jià)為-1，H元素的化合價(jià)為-1，硅元素化合價(jià)為+4，所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應(yīng)時(shí)，要發(fā)生氧化還原反應(yīng)，得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣，化學(xué)方程式為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故〖答案〗為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；（3）m1g樣品經(jīng)水解，干燥等預(yù)處理過程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻后，稱量，所用儀器包括坩堝和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅，質(zhì)量為m2g，則二氧化硅的物質(zhì)的量為n(SiO2)=，樣品純度為=，故〖答案〗為：高溫灼燒；冷卻；AC；。11．（2022·全國(guó)甲卷）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：（1）工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。（2）溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是_______?；亓鲿r(shí)，燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。（3）回流時(shí)間不宜過長(zhǎng)，原因是_______?；亓鹘Y(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱

②關(guān)閉冷凝水

③移去水浴，正確的順序?yàn)開______(填標(biāo)號(hào))。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②（4）該實(shí)驗(yàn)熱過濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質(zhì)為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。（5）濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到?！即鸢浮剑?）Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O（2）硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石

降低溫度（3）硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時(shí)間過長(zhǎng)，Na2S會(huì)直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時(shí)易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶?jī)?nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸

D（4）防止濾液冷卻

重金屬硫化物

溫度逐漸恢復(fù)至室溫（5）冷水〖解析〗本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑橹苽淞蚧c并用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品，工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，反應(yīng)原理為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，結(jié)合硫化鈉的性質(zhì)解答問題。（1）工業(yè)上常用芒硝()和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生產(chǎn)CO，根據(jù)得失電子守恒，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；（2）由題干信息，生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石，因此回流前無需加入沸石，若氣流上升過高，可直接降低降低溫度，使氣壓降低；（3）硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時(shí)間過長(zhǎng)，Na2S會(huì)直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時(shí)易造成冷凝管下端堵塞，圓底燒瓶?jī)?nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸；回流結(jié)束后，先停止加熱，再移去水浴后再關(guān)閉冷凝水，故正確的順序?yàn)棰佗邰?，〖答案〗選D。（4）硫化鈉易溶于熱乙醇，使用錐形瓶可有效防止濾液冷卻，重金屬硫化物難溶于乙醇，故過濾除去的雜質(zhì)為重金屬硫化物，由于硫化鈉易溶于熱乙醇，過濾后溫度逐漸恢復(fù)至室溫，濾紙上便會(huì)析出大量晶體；（5）乙醇與水互溶，硫化鈉易溶于熱乙醇，因此將濾液冷卻、結(jié)晶、過濾后，晶體可用少量冷水洗滌，再干燥，即可得到。12．（2022·全國(guó)乙卷）二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀()可用于無機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸()溶液中加入適量固體，制得和混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：（1）由配制Ⅰ中的溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱)。（2）長(zhǎng)期存放的中，會(huì)出現(xiàn)少量白色固體，原因是________。（3）Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學(xué)式)。（4）Ⅱ中原料配比為，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式________。（5）Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入應(yīng)采取________的方法。（6）Ⅲ中應(yīng)采用________進(jìn)行加熱。（7）Ⅳ中“一系列操作”包括________?！即鸢浮剑?）分液漏斗和球形冷凝管（2）風(fēng)化失去結(jié)晶水生成無水硫酸銅（3）CuO（4）3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑（5）分批加入并攪拌（6）水?。?）冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌〖解析〗取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀氫氧化銅，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀，過濾，向草酸()溶液中加入適量固體，制得和混合溶液，將和混合溶液加熱至80-85℃，加入氧化銅固體，全部溶解后，趁熱過濾，將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。（1）由固體配制硫酸銅溶液，需用天平稱量一定質(zhì)量的固體，將稱量好的固體放入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解，因此用不到的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。（2）含結(jié)晶水，長(zhǎng)期放置會(huì)風(fēng)化失去結(jié)晶水，生成無水硫酸銅，無水硫酸銅為白色固體。（3）硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀。（4）草酸和碳酸鉀以物質(zhì)的量之比為1.5:1發(fā)生非氧化還原反應(yīng)生成、、CO2和水，依據(jù)原子守恒可知，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。（5）為防止草酸和碳酸鉀反應(yīng)時(shí)反應(yīng)劇烈，造成液體噴濺，可減緩反應(yīng)速率，將碳酸鉀進(jìn)行分批加入并攪拌。（6）Ⅲ中將混合溶液加熱至80-85℃，應(yīng)采取水浴加熱，使液體受熱均勻。（7）從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，因此將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。13．（2022·浙江卷）氨基鈉()是重要的化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡(jiǎn)要步驟如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品。已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。請(qǐng)回答：（1）的作用是_______；裝置B的作用是_______。（2）步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)方案_______。（3）步驟Ⅱ，反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有_______。（4）下列說法不正確的是_______。A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中B．步驟Ⅱ中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點(diǎn)火，如無火焰，則反應(yīng)己完成C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品D．產(chǎn)品應(yīng)密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐校?）產(chǎn)品分析：假設(shè)是產(chǎn)品的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測(cè)定產(chǎn)品純度。從下列選項(xiàng)中選擇最佳操作并排序_______。準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品計(jì)算a.準(zhǔn)確加入過量的水b.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液c.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)g.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定h.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定i.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定〖答案〗（1）

催化

防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系（2）試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡（3）分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當(dāng)增加液氨量（任寫一種即可）（4）BC（5）bdg〖解析〗在硝酸鐵催化下鈉與液氨的反應(yīng)來生成NaNH2和氫氣，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為保證液氨處于微沸狀態(tài)，需要用冷卻液控制一定的溫度。NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系，導(dǎo)氣口N與尾氣處理連接裝置再處理氨氣等，據(jù)此結(jié)合實(shí)驗(yàn)原理分析解答。（1）結(jié)合實(shí)驗(yàn)原理，根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，F(xiàn)e(NO3)39H2O在反應(yīng)中作催化劑，加快反應(yīng)速率；結(jié)合已知信息可知，制備得到的NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系，干擾NaNH2的制備，故〖答案〗為：催化；防止氧氣、水進(jìn)入密閉體系；（2）結(jié)合氨氣極易溶于水，空氣中的氮?dú)怆y溶于水，氧氣不易溶于水的物理性質(zhì)，所以為判斷密封體系中空氣是否排盡，可設(shè)計(jì)方案如下：試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡；（3）上述化學(xué)反應(yīng)中，反應(yīng)物的濃度、溫度均可影響化學(xué)反應(yīng)速率，所以為防止反應(yīng)速率偏大，可實(shí)施的措施有：分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當(dāng)增加液氨量(任寫一種即可)；（4）A.步驟I中，攪拌可使液體混合均勻，所以攪拌可使少量的催化劑Fe(NO3)39H2O均勻分散在液氨中，A正確；B.步驟II中，由于液氨處于微沸狀態(tài)，故生成的氫氣中混有一定量的氨氣；氫氣雖然是可燃性氣體，由于氨氣在空氣中不能被點(diǎn)燃，當(dāng)氨氣中只有少量氫氣時(shí)，則也不能被點(diǎn)然、不會(huì)產(chǎn)生火焰，且對(duì)易氣體點(diǎn)火有安全隱患，B錯(cuò)誤；C.步驟II中得到的粒狀沉積物，顆粒較小，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀，溶液不易透過，所以不適宜選用抽濾裝置進(jìn)行過濾，C錯(cuò)誤；D.因?yàn)橹苽涞漠a(chǎn)品NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以可密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐?，D正確；故選BC；（5）題干信息中提到假設(shè)產(chǎn)品NaNH2的唯一雜質(zhì)為NaOH，因?yàn)楫a(chǎn)品溶于水生成氫氧化鈉和氨氣，所以可設(shè)計(jì)利用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，因滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液中含氯化鈉和氯化銨，所以需選用酸性條件下的酸堿指示劑判斷滴定終點(diǎn)，過量的鹽酸再利用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液反滴定，最終利用所測(cè)數(shù)據(jù)計(jì)算得出產(chǎn)品中NaNH2的純度，故涉及的操作步驟為：準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品xg加入過量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液加入滴加甲基橙指示劑用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)實(shí)驗(yàn)所測(cè)數(shù)據(jù)，計(jì)算產(chǎn)品純度，故〖答案〗為：bdg。14．（2022·湖北卷）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭?。純磷?熔點(diǎn)為，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于易形成(熔點(diǎn)為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：（1）A的名稱是___________。B的進(jìn)水口為___________(填“a”或“b”)。（2）的作用是___________。（3）空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。（4）升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是___________。（5）磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進(jìn)其結(jié)晶。（6）過濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為___________(填標(biāo)號(hào))。A．

B．

C．（7）磷酸中少量的水極難除去的原因是___________?！即鸢浮剑?）

圓底燒瓶

b（2）干燥氣體（3）溶液沿毛細(xì)管上升（4）使溶液受熱均勻（5）磷酸晶體（6）C（7）磷酸可與水分子間形成氫鍵〖解析〗空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細(xì)管對(duì)燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，同時(shí)還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用，將85%磷酸溶液進(jìn)行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。（1）由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，泠凝水應(yīng)從b口近、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。（2）純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。（3）空氣流入毛細(xì)管可以對(duì)燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，使受熱均勻，同時(shí)還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用。（4）升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴(yán)格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。（5）過飽和溶液暫時(shí)處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動(dòng)時(shí)可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會(huì)結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體促進(jìn)其結(jié)晶。（6）純磷酸純化過程中，溫度低于易形成(熔點(diǎn)為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點(diǎn)為42℃，因此過濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為42～100℃，〖答案〗選C。（7）磷酸的結(jié)構(gòu)式為：，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。15．（2022·山東卷）實(shí)驗(yàn)室利用和亞硫酰氯()制備無水的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知沸點(diǎn)為，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：（1）實(shí)驗(yàn)開始先通。一段時(shí)間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。（2）現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的，為測(cè)定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)Ⅰ：稱取樣品，用足量稀硫酸溶解后，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗(滴定過程中轉(zhuǎn)化為，不反應(yīng))。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：另取樣品，利用上述裝置與足量反應(yīng)后，固體質(zhì)量為。則_______；下列情況會(huì)導(dǎo)致n測(cè)量值偏小的是_______(填標(biāo)號(hào))。A．樣品中含少量雜質(zhì)B．樣品與反應(yīng)時(shí)失水不充分C．實(shí)驗(yàn)Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成（3）用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)制備。已知與分子結(jié)構(gòu)相似，與互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對(duì)、混合物進(jìn)行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄郷______(填序號(hào))，先餾出的物質(zhì)為_______?！即鸢浮剑?）

a

FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl

冷凝回流SOCl2（2）

AB（3）

⑥⑩③⑤

CCl4〖解析〗SOCl2與H2O反應(yīng)生成兩種酸性氣體，F(xiàn)eCl2?4H2O與SOCl2制備無水FeCl2的反應(yīng)原理為：SOCl2吸收FeCl2?4H2O受熱失去的結(jié)晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，從而制得無水FeCl2。（1）實(shí)驗(yàn)開始時(shí)先通N2，排盡裝置中的空氣，一段時(shí)間后，先加熱裝置a，產(chǎn)生SOCl2氣體充滿b裝置后再加熱b裝置，裝置b中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；裝置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；〖答案〗為：a；FeCl2?4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。（2）滴定過程中將Fe2+氧化成Fe3+，自身被還原成Cr3+，反應(yīng)的離子方程式為6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，則m1g樣品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3mol；m1g樣品中結(jié)晶水的質(zhì)量為(m1-m2)g，結(jié)晶水物質(zhì)的量為mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；A．樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe2+，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏大，使n的測(cè)量值偏小，A項(xiàng)選；B．樣品與SOCl2反應(yīng)時(shí)失水不充分，則m2偏大，使n的測(cè)量值偏小，B項(xiàng)選；C．實(shí)驗(yàn)I稱重后，樣品發(fā)生了潮解，樣品的質(zhì)量不變，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V不變，使n的測(cè)量值不變，C項(xiàng)不選；D．滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏小，使n的測(cè)量值偏大，D項(xiàng)不選；〖答案〗選AB。（3）組裝蒸餾裝置對(duì)TiCl4、CCl4混合物進(jìn)行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序?yàn)棰佗幄?，然后連接冷凝管，蒸餾裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進(jìn)入，最后連接③⑤，安裝順序?yàn)棰佗幄啖蔻猗邰?；由于TiCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，TiCl4的相對(duì)分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點(diǎn)高于CCl4，故先蒸出的物質(zhì)為CCl4；〖答案〗為：⑥⑩③⑤；CCl4。16．（2022·海南卷）磷酸氫二銨[]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氫氣制備，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)?；卮饐栴}：（1）實(shí)驗(yàn)室用和制備氨氣的化學(xué)方程式為_______。（2）現(xiàn)有濃質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實(shí)驗(yàn)需100mL1.7mol/L的溶液，則需濃_______mL(保留一位小數(shù))。（3）裝置中活塞的作用為_______。實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)出現(xiàn)_______現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉，打開。（4）當(dāng)溶液pH為8.0~9.0時(shí)，停止通，即可制得溶液。若繼續(xù)通入，當(dāng)時(shí)，溶液中、_______和_______(填離子符號(hào))濃度明顯增加。（5）若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當(dāng)溶液顏色由_______變?yōu)闀r(shí)，停止通?！即鸢浮剑?）（2）11.5（3）

平衡氣壓防倒吸

倒吸（4）

（5）酚酞

無〖解析〗本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑橹苽淞姿岫滗@[(NH4)2HPO4]，實(shí)驗(yàn)原理為2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，結(jié)合相關(guān)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)分析解答問題。（1）實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加熱的條件下制備氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；（2）根據(jù)公式可得，濃H3PO4的濃度，溶液稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此配制100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，需要濃H3PO4的體積V=；（3）由于NH3極易溶于水，因此可選擇打開活塞K2以平衡氣壓，防止發(fā)生倒吸，所以實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉K1，打開K2；（4）繼續(xù)通入NH3，(NH4)2HPO4繼續(xù)反應(yīng)生成(NH4)3PO4，當(dāng)pH＞10.0時(shí)，溶液中OH-、、的濃度明顯增加；（5）由（4）小問可知，當(dāng)pH為8.0~9.0時(shí)，可制得(NH4)2HPO4，說明(NH4)2HPO4溶液顯堿性，因此若不選用pH傳感器，還可以選用酚酞作指示劑，當(dāng)溶液顏色由無色變?yōu)闇\紅時(shí)，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。17．（2022·重慶卷）研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應(yīng)物制備米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。（1）甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時(shí)體系呈藍(lán)色。①存貯時(shí)，Na應(yīng)保存在_____中。②冷凝水的進(jìn)口是______(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化學(xué)方程式表示)。④回流過程中，除水時(shí)打開的活塞是_____；體系變藍(lán)后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。（2）納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。①在Ar氣保護(hù)下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時(shí)，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化學(xué)反應(yīng)方程式為_____。用Ar氣趕走空氣的目的是_____。②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時(shí)先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是_____和_____。③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為_____kPa，需NaN3的物質(zhì)的量為______mol(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa?mol-1，n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。〖答案〗（1）煤油bK1、K3（2）防止PCl5遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解甲苯NaCl1040.027〖祥解〗本實(shí)驗(yàn)要用無水甲苯作溶劑，故需要先制備無水甲苯，圖1裝置中Na與水反應(yīng)除去水，生成的H2從K2排出，待水反應(yīng)完后，打開K1收集無水甲苯；圖2中將甲苯和NaN3加入三頸瓶中，然后通入Ar排出裝置中的空氣，再滴入PCl5和甲苯，混合均勻后，轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中制備納米球狀紅磷?！冀馕觥剑?）①鈉在空氣中容易反應(yīng)，故應(yīng)保存在煤油中；②為了充分冷凝，冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)上口出，故冷凝水的進(jìn)口是b；③Na與水反應(yīng)可除去水，故用鈉干燥甲苯的原理是；④回流過程中，打開活塞K1、K3，使反應(yīng)物冷凝后流回反應(yīng)裝置。（2）①根據(jù)題意可知，反應(yīng)物為PCl5和NaN3，產(chǎn)物為P，根據(jù)化合價(jià)的變化規(guī)律可知化學(xué)方程式為；由于PCl5易水解，故用Ar趕走空氣的目的是防止PCl5遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解。②根據(jù)反應(yīng)可知，得到的產(chǎn)物上沾有甲苯和NaCl，用乙醇洗去甲苯，用水洗去NaCl。③R=125nm時(shí)可換算出橫坐標(biāo)為8，此時(shí)縱坐標(biāo)對(duì)應(yīng)的值為10，故氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為104kPa；已知p=a×n，其中a=2.5×105kPa?mol-1，，根據(jù)反應(yīng)可知，n(NaN3)=N2=×0.04mol=0.027mol。18．（2022·天津卷）氯化鐵是重要的化工原料。針對(duì)氯化鐵的實(shí)驗(yàn)室制備方法，回答下列問題：Ⅰ．的制備制備流程圖如下：（1）將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應(yīng)完全。判斷反應(yīng)完全的現(xiàn)象為___________。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應(yīng)快，原因?yàn)開__________。（2）操作①所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有___________。（3）檢驗(yàn)溶液中是否殘留的試劑是___________。（4）為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入。此過程中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為___________。（5）操作②為___________。Ⅱ．由制備無水將與液體混合并加熱，制得無水。已知沸點(diǎn)為77℃，反應(yīng)方程式為：，裝置如下圖所示(夾持和加熱裝置略)。（6）儀器A的名稱為___________，其作用為___________。NaOH溶液的作用是___________。（7）干燥管中無水不能換成堿石灰，原因是___________。（8）由下列結(jié)晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是___________(填序號(hào))。a．

b．

c．〖答案〗（1）不再有氣泡產(chǎn)生Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應(yīng)速率（2）漏斗、玻璃棒（3）溶液（4）、（5）在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥得到晶體（6）球形冷凝管冷凝回流吸收、HCl等尾氣，防止污染（7）堿石灰與、HCl氣體反應(yīng)，失去干燥作用（8）a〖祥解〗稀鹽酸中加入廢鐵屑，不斷反應(yīng)，銅不與鹽酸反應(yīng)，過濾，向?yàn)V液中通入氯氣反應(yīng)生成氯化鐵，稀氯化鐵溶液再加入鐵反應(yīng)生成氯化亞鐵，氯化亞鐵和氯氣反應(yīng)生成氯化鐵，濃氯化鐵溶液制備，稀氯化鐵溶液在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥得到晶體。將與液體混合并加熱來制備無水?！冀馕觥剑?）將廢鐵屑分批加入稀鹽酸中，至鹽酸反應(yīng)完全，由于廢鐵屑與鹽酸反應(yīng)不斷產(chǎn)生氣泡，因此判斷反應(yīng)完全的現(xiàn)象為不再有氣泡產(chǎn)生。含有少量銅的廢鐵屑比純鐵屑反應(yīng)快，原因?yàn)镕e、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應(yīng)速率；故〖答案〗為：不再有氣泡產(chǎn)生；Fe、Cu在稀鹽酸中形成原電池，加快反應(yīng)速率。（2）操作①是過濾，所必需的玻璃儀器中，除燒杯外還有玻璃棒、漏斗；故〖答案〗為：漏斗、玻璃棒。（3）鐵離子和溶液反應(yīng)生成藍(lán)色沉淀，因此檢驗(yàn)溶液中是否殘留的試劑是溶液；故〖答案〗為：溶液。（4）為增大溶液的濃度，向稀溶液中加入純Fe粉后通入，先是鐵和鐵離子反應(yīng)生成亞鐵離子，再是亞鐵離子被氯氣氧化為鐵離子，此過程中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為、；故〖答案〗為：、。（5）操作②是氯化鐵溶液到晶體，由于鐵離子加熱時(shí)要發(fā)生水解生成氫氧化鐵，因此在整個(gè)過程中要通入HCl氣體防止鐵離子水解，其操作過程為晶體；故〖答案〗為：在HCl氣流中蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥得到晶體。（6）根據(jù)圖中信息得到儀器A的名稱為球形干燥管，由于沸點(diǎn)為77℃，為充分利用，不能使其逸出，因此球形冷凝管的作用為冷凝回流。由于二氧化硫、HCl會(huì)逸出污染環(huán)境，因此NaOH溶液的作用是吸收、HCl等尾氣，防止污染；故〖答案〗為：球形干燥管；冷凝回流；吸收、HCl等尾氣，防止污染。（7）無水的作用是干燥氣體，不是與二氧化硫、HCl氣體反應(yīng)，干燥管中無水不能換成堿石灰，原因是堿石灰與、HCl氣體反應(yīng)，失去干燥作用；故〖答案〗為：堿石灰與、HCl氣體反應(yīng)，失去干燥作用。（8）根據(jù)裝置圖信息，該裝置可以用于制取能水解的鹽酸鹽晶體，由下列結(jié)晶水合物制備無水鹽，適宜使用上述方法的是a；故〖答案〗為：a。19．（2021·全國(guó)乙卷）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.將濃、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：（1）裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進(jìn)水口是_______(填字母)。（2）步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。（3）步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。（4）步驟Ⅲ中，的作用是_______(以離子方程式表示)。（5）步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測(cè)洗出液中是否存在來判斷。檢測(cè)的方法是_______。（6）步驟Ⅴ可用試紙檢測(cè)來判斷是否洗凈，其理由是_______?！即鸢浮降我郝┒啡i燒瓶d反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫取少量洗出液，滴加，沒有白色沉淀生成與電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為洗凈〖解析〗（1）由圖中儀器構(gòu)造可知，a的儀器名稱為滴液漏斗，c的儀器名稱為三頸燒瓶；儀器b為球形冷凝管，起冷凝回流作用，為了是冷凝效果更好，冷卻水要從d口進(jìn)，e口出，故〖答案〗為：分液漏斗；三頸燒瓶；d；（2）反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)速率，避免反應(yīng)過于劇烈，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故〖答案〗為：反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快；（3）油浴和水浴相比，由于油的比熱容較水小，油浴控制溫度更加靈敏和精確，該實(shí)驗(yàn)反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，故不采用熱水浴，而采用油浴，故〖答案〗為：反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫；（4）由滴加H2O2后發(fā)生的現(xiàn)象可知，加入的目的是除去過量的KMnO4，則反應(yīng)的離子方程式為：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故〖答案〗為：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；（5）該實(shí)驗(yàn)中為判斷洗滌是否完成，可通過檢測(cè)洗出液中是否存在S來判斷，檢測(cè)方法是：取最后一次洗滌液，滴加BaCl2溶液，若沒有沉淀說明洗滌完成，故〖答案〗為：取少量洗出液，滴加BaCl2，沒有白色沉淀生成；（6）步驟IV用稀鹽酸洗滌沉淀，步驟V洗滌過量的鹽酸，與電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為洗凈，故〖答案〗為：與電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為洗凈。20．（2021·浙江卷）是很好的氯化劑，實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純。已知：①，合適反應(yīng)溫度為；副反應(yīng)：。②常壓下，沸點(diǎn)，熔點(diǎn)；沸點(diǎn)2.0℃，熔點(diǎn)。③，在中的溶解度遠(yuǎn)大于其在水中的溶解度。請(qǐng)回答：（1）①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是_______。②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用_______。（2）有關(guān)反應(yīng)柱B，須進(jìn)行的操作是_______。A．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱B．調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中和的比例C．調(diào)控混合氣從下口進(jìn)入反應(yīng)柱的流速D．將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱（3）裝置C，冷卻液的溫度通?？刂圃?。反應(yīng)停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的含量，可采用的方法是_______。（4）將純化后的產(chǎn)品氣化，通入水中得到高純度的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當(dāng)需要時(shí)，可將濃溶液用萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。針對(duì)萃取分液，從下列選項(xiàng)選擇合適操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水b.將溶液和轉(zhuǎn)入分液漏斗c.涂凡士林d.旋開旋塞放氣e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖f.經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置g.打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體h.打開旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶（5）產(chǎn)品分析：取一定量濃溶液的稀釋液，加入適量、過量溶液及一定量的稀，充分反應(yīng)。用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知產(chǎn)生的反應(yīng)(不考慮與水反應(yīng))：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：加入量滴定Ⅰ測(cè)出量滴定Ⅱ測(cè)出量①用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，無需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_______。②高純度濃溶液中要求(和均以計(jì))。結(jié)合數(shù)據(jù)分析所制備的濃溶液是否符合要求_______?！即鸢浮綕鈇ABC抽氣(或通干燥氮?dú)?abgCCl4中由紫紅色突變到無色，且30s不恢復(fù)溶液中Cl2O和Cl2分別為1.000×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求〖解析〗（1）①裝置A的作用是去除原料氣(Cl2、N2)中的少量水分，可用的試劑是濃。②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空氣中，因此需要進(jìn)行尾氣處理，Cl2、Cl2O能與NaOH溶液反應(yīng)，同時(shí)需要防止NaOH溶液中水蒸氣進(jìn)入C裝置中，因此需要在C和尾氣處理裝置之間連接吸收水蒸氣的裝置，所以虛框D中應(yīng)選用a裝置。（2）裝置B為HgO與Cl2反應(yīng)制備Cl2O的裝置，A．因Cl2O能與H2O發(fā)生反應(yīng)，因此需要將HgO粉末熱處理除水分，該反應(yīng)為固體與氣體接觸類反應(yīng)，因此增加表面積能夠加快反應(yīng)速率，故A選；B．N2的作用是稀釋Cl2，在氣流速率一定的條件下，氯氣所占的比例越小，其轉(zhuǎn)化率越高，同時(shí)Cl2不足時(shí)會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，因此需要調(diào)控進(jìn)入反應(yīng)柱的混合氣中Cl2和N2的比例，故B選；C．為了讓氣體與固體充分接觸，混合氣體應(yīng)從下口進(jìn)入反應(yīng)柱，同時(shí)需要控制氣體的流速，防止副反應(yīng)發(fā)生，故C選；D．HgO與Cl2反應(yīng)制備Cl2O的合適反應(yīng)溫度為18℃～25℃，因此該反應(yīng)在常溫下進(jìn)行，若對(duì)反應(yīng)柱加熱會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，故D不選；綜上所述，〖答案〗為ABC。（3）由題可知，Cl2沸點(diǎn)小于Cl2O，在Cl2未發(fā)生冷凝時(shí)抽氣或通入氮?dú)饪梢杂行У娜コa(chǎn)物中的Cl2，故〖答案〗為：抽氣(或通干燥氮?dú)?。（4）萃取分液的操作順序?yàn)椋簷z漏→加入萃取劑和溶液→振蕩搖勻→放氣→靜置分層→放液，下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下層，因此操作順序?yàn)椋和糠餐亮帧鷻z查旋塞、玻璃塞處是否漏水→將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗→倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖→旋開旋塞放氣→經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置→打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體，故〖答案〗為：abg。（5）①溶有I2的CCl4溶液呈紫紅色，用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定I2過程中，當(dāng)I2恰好反應(yīng)完全時(shí)，溶液呈無色，因此滴定I2到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是CCl4中由紫紅色突變到無色，且30s不恢復(fù)。②由、、(HClO為Cl2O與H2O反應(yīng)的產(chǎn)物)可得關(guān)系式：Cl2O～2H+～2I2，由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知Cl2O和HClO共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I2的物質(zhì)的量為2×10-3mol，則高純度Cl2O濃溶液中n(Cl2O)=1×10-3mol，加入過量KI溶液共生成I2的物質(zhì)的量為2.005×10-3mol，因此Cl2與I-反應(yīng)生成I2的物質(zhì)的量為2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高純度Cl2O濃溶液中n(Cl2)=5×10-6mol，所以高純度Cl2O濃溶液中==200>99，則所制備的高純度Cl2O濃溶液符合要求，故〖答案〗為：溶液中Cl2O和Cl2分別為1×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求。21．（2021·河北卷）化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國(guó)純堿工業(yè)和國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCO3，進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實(shí)驗(yàn)流程如圖：回答下列問題：（1）從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是___(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或___。A．B．C．D．E.（2）B中使用霧化裝置的優(yōu)點(diǎn)是__。（3）生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___。（4）反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對(duì)固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為___g。②向?yàn)V液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為___、___、洗滌、干燥。（5）無水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度.稱量前，若無水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，會(huì)使結(jié)果___(填標(biāo)號(hào))。A．偏高B．偏低不變〖答案〗aefbcgh將玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗頸部的小孔使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率（或其他合理〖答案〗）NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓0.84蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶A〖祥解〗根據(jù)工藝流程知，濃氨水中加入氯化鈉粉末形成飽和氨鹽水后，再通入二氧化碳?xì)怏w，發(fā)生反應(yīng)：NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氫鈉晶體烘干后受熱分解會(huì)生成碳酸鈉、二氧化碳和水，從而制備得到純堿；另一方面得到的母液主要溶質(zhì)為NH4Cl，再從加入氯化鈉粉末，存在反應(yīng)，據(jù)此分析解答?！冀馕觥剑?）根據(jù)分析可知，要制備，需先選用裝置A制備二氧化碳，然后通入飽和碳酸氫鈉溶液中除去二氧化碳中的HCl