有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料 汞、砷、鎘、鉛、鉻的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜DB12-T 1160-2022

ICS65.080

CCSB10

12

天津市地方標(biāo)準(zhǔn)

DB12/T1160—2022

有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的

測定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

Determinationofmercury,arsenic,cadmium,leadandchromiumcontentsof

organic-inorganiccompoundfertilizers—Inductivelycoupledplasmamass

spectrometry

2022-10-18發(fā)布2022-11-15實(shí)施

天津市市場監(jiān)督管理委員會(huì)??發(fā)布

DB12/T1160—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件由天津市農(nóng)業(yè)農(nóng)村委員會(huì)提出并歸口。

本文件起草單位：天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院。

本文件主要起草人：王立艷、殷萍、趙杰、張強(qiáng)、潘潔、李夢琦、楊勇、李童瑤、陳秋生。

I

DB12/T1160—2022

有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的測定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

1范圍

本文件規(guī)定了測定有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料中汞（Hg）、砷（As）、鎘（Cd）、鉛（Pb）、鉻（Cr）含量

的電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）方法。

本文件適用于有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料中汞（Hg）、砷（As）、鎘（Cd）、鉛（Pb）、鉻（Cr）含量的測

定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料organic-inorganiccompoundfertilizers

含有一定量有機(jī)肥料的復(fù)混肥料。

4原理

試樣采用王水濕法消解處理，樣品消解液經(jīng)霧化進(jìn)入ICP炬管中，轉(zhuǎn)化為帶電荷的離子，質(zhì)譜儀根

據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離。對(duì)于一定的質(zhì)荷比，質(zhì)譜的信號(hào)強(qiáng)度與進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子數(shù)成正比，即樣品濃度與

質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度成正比。通過測量信號(hào)強(qiáng)度，即可對(duì)樣品消解液中汞、砷、鎘、鉛、鉻含量進(jìn)行測定。

5試劑和材料

5.1本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑，試驗(yàn)用水為符合GB/T6682中規(guī)定的二級(jí)水。

所述溶液如未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，均應(yīng)符合HG/T2843的規(guī)定。

5.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純。

5.3鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，優(yōu)級(jí)純。

5.4硝酸溶液(2+98)：取20mL硝酸（5.1）慢慢加入980mL水中。

5.5王水：將鹽酸（5.2）與硝酸（5.1）按體積比3︰1混合，放置20min后使用。

1

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5.6內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）：10μg/mL。

5.7內(nèi)標(biāo)使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1μg/mL：分取內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液（5.4）5.00mL于50mL

容量瓶中，用硝酸（5.3）稀釋至刻度，此溶液濃度為1μg/mL。

5.8調(diào)諧液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10μg/L。

5.9多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：Pb、Cd、Cr、As濃度為10μg/mL，購買經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)

物質(zhì)。

5.10多元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分取標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.8）10.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）稀

釋至刻度，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)溶液中Pb、Cd、Cr、As濃度為1μg/mL?，F(xiàn)用現(xiàn)配。

5.11汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL或1000μg/mL）：購買經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物

質(zhì)。

5.12金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）：購買經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

5.13汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑：取2mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.11），用硝酸溶液（5.3）稀釋至1000mL，用于汞標(biāo)準(zhǔn)溶

液的配制。

5.14液氬或高純氬氣（純度≥99.999%）。

6儀器與設(shè)備

6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。

6.2電子天平：感量0.1mg。

6.3電子天平：感量0.01g。

6.4多孔消解爐。

6.5樣品粉碎設(shè)備。

6.6超純水儀。

7分析步驟

7.1試樣制備與保存

固體樣品經(jīng)多次縮分后，取出約100g，將其迅速研磨至全部通過0.50mm的樣品篩（如樣品潮濕，可

通過1mm孔徑篩），置于潔凈、干燥的容器中備用；液體樣品經(jīng)多次搖動(dòng)后，迅速取出約100mL，置于潔

凈、干燥的容器中。

注：在制備過程中，應(yīng)防止試樣污染。

7.2試樣消解

稱取0.3g～2.0g試樣(精確到0.0001g)于50mL玻璃消煮管中，加入王水10mL，加蓋浸泡過夜，然

后置于多孔消解爐上加熱消解，若反應(yīng)激烈產(chǎn)生泡沫時(shí)，從多孔消解爐上取下冷卻片刻再行加熱，溫度

設(shè)定為130℃～140℃。待激烈反應(yīng)結(jié)束后，再繼續(xù)消解120min。消解完成后，開蓋趕酸至1.0mL～1.5mL，

取下冷卻至室溫，將消解液移入50mL容量瓶中，并用水多次洗滌消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至

刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

7.3標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備

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將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測定待測元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值，以待測

元素的濃度為橫坐標(biāo)，待測元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號(hào)值的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

7.4測定

按照ICP-MS儀器的操作規(guī)程，調(diào)整儀器至最佳工作狀態(tài)，參考條件參見附錄A。當(dāng)儀器真空度達(dá)到

要求時(shí)，用調(diào)諧液調(diào)整儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項(xiàng)指標(biāo)，當(dāng)儀器各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到測定要

求，編輯測定方法、選擇相關(guān)相處干擾方法，引入內(nèi)標(biāo)，觀測內(nèi)標(biāo)靈敏度、脈沖與模擬模式的線性擬合，

符合要求后，將標(biāo)準(zhǔn)工作液和試樣液分別引入等離子體質(zhì)譜，在線加入內(nèi)標(biāo)，得到各待測元素及內(nèi)標(biāo)元

素的信號(hào)計(jì)數(shù)，根據(jù)待測元素與內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度比值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品中各元素的質(zhì)量濃度。

7.5空白試驗(yàn)

進(jìn)行空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其他步驟采用完全相同測定方法進(jìn)行平行測定。

8結(jié)果計(jì)算

8.1試樣中各元素的含量按公式（1）進(jìn)行計(jì)算：

ccVf

X0

m1000……………（1）

式中：

X?——被測元素含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

c——被測試液中各元素的濃度，單位為微克每升（μg/L）；

c0——被測空白溶液中各元素的濃度，單位為微克每升（μg/L）；

V——被測試液體積，單位為毫升（mL）；

f——試樣液稀釋倍數(shù)；

m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。

8.2檢出限制參見附錄B。

9精密度

應(yīng)符合如下要求：

——元素含量<1.0mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過算術(shù)平均

值的50％；

——元素含量在1.0mg/kg～10.0mg/kg之間，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差

值不超過算術(shù)平均值的20％；

——元素含量>10.0mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過算術(shù)平

均值的10％。

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A

A

附錄A

（資料性）

ICP-MS儀器工作條件

ICP-MS儀器工作條件見表A.1。

表A.1ICP-MS儀器工作條件

霧化器Babington霧化器霧化室石英雙通道

矩管石英一體化，2.5mm中心通道霧化器溫度2℃

取樣錐/截取錐1.0/0.4mm（Ni）錐載氣流量1.20L/min

高頻發(fā)射功率1200W樣品提升時(shí)間30s

樣品提升速率0.1rps穩(wěn)定時(shí)間30s

采樣深度7.0mm冷卻氣流量15.0L/min

樣品提升量1.1mL/min掃描方式跳峰

觀測點(diǎn)/峰3----

4

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B

B

附錄B

（資料性）

5種元素的方法檢出限

5種元素的方法檢出限見表B.1。

表B.15種元素的方法檢出限

單位：μg/kg

元素鉻（Cr）砷（As）鎘（Cd）鉛（Pb）汞（Hg）

檢出限0.0850.0630.0420.0520.38

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件由天津市農(nóng)業(yè)農(nóng)村委員會(huì)提出并歸口。

本文件起草單位：天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院。

本文件主要起草人：王立艷、殷萍、趙杰、張強(qiáng)、潘潔、李夢琦、楊勇、李童瑤、陳秋生。

I

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有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的測定

電感耦合等離子體質(zhì)譜法

1范圍

本文件規(guī)定了測定有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料中汞（Hg）、砷（As）、鎘（Cd）、鉛（Pb）、鉻（Cr）含量

的電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）方法。

本文件適用于有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料中汞（Hg）、砷（As）、鎘（Cd）、鉛（Pb）、鉻（Cr）含量的測

定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料organic-inorganiccompoundfertilizers

含有一定量有機(jī)肥料的復(fù)混肥料。

4原理

試樣采用王水濕法消解處理，樣品消解液經(jīng)霧化進(jìn)入ICP炬管中，轉(zhuǎn)化為帶電荷的離子，質(zhì)譜儀根

據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離。對(duì)于一定的質(zhì)荷比，質(zhì)譜的信號(hào)強(qiáng)度與進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子數(shù)成正比，即樣品濃度與

質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度成正比。通過測量信號(hào)強(qiáng)度，即可對(duì)樣品消解液中汞、砷、鎘、鉛、鉻含量進(jìn)行測定。

5試劑和材料

5.1本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑，試驗(yàn)用水為符合GB/T6682中規(guī)定的二級(jí)水。

所述溶液如未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，均應(yīng)符合HG/T2843的規(guī)定。

5.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純。

5.3鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，優(yōu)級(jí)純。

5.4硝酸溶液(2+98)：取20mL硝酸（5.1）慢慢加入980mL水中。

5.5王水：將鹽酸（5.2）與硝酸（5.1）按體積比3︰1混合，放置20min后使用。

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5.6內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）：10μg/mL。

5.7內(nèi)標(biāo)使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1μg/mL：分取內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液（5.4）5.00mL于50mL

容量瓶中，用硝酸（5.3）稀釋至刻度，此溶液濃度為1μg/mL。

5.8調(diào)諧液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10μg/L。

5.9多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：Pb、Cd、Cr、As濃度為10μg/mL，購買經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)

物質(zhì)。

5.10多元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分取標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.8）