2022屆高考化學(xué)搶分強(qiáng)化練-題型12.3有機(jī)化合物制備綜合實(shí)驗(yàn)考查

第=page2020頁(yè)，共=sectionpages2020頁(yè)2022屆高考化學(xué)選擇題型搶分強(qiáng)化練——題型12.3有機(jī)化合物制備綜合實(shí)驗(yàn)考查扁桃酸是唯一具有脂溶性的果酸，實(shí)驗(yàn)室用如下原理制備：合成扁桃酸的實(shí)驗(yàn)步驟、裝置示意圖及相關(guān)數(shù)據(jù)如下：

物質(zhì)狀態(tài)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性扁桃酸無(wú)色透明晶體119300易溶于熱水、乙醚和異丙醇乙醚無(wú)色透明液體?116.334.6溶于低碳醇、苯、氯仿，微溶于水苯甲醛無(wú)色液體?26179微溶于水，能與乙醇、乙醚、苯、氯仿等混溶氯仿無(wú)色液體?63.561.3易溶于醇、醚、苯，不溶于水實(shí)驗(yàn)步驟：步驟一：向如上圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置中加入0.1?mol(約10.1?mL)苯甲醛、0.2?mol(約16?mL)氯仿，慢慢滴入含19?g氫氧化鈉的溶液，維持溫度在55～60?℃下，攪拌并繼續(xù)反應(yīng)1?h，當(dāng)反應(yīng)液的pH接近中性時(shí)可停止反應(yīng)。步驟二：將反應(yīng)液用200?mL水稀釋，每次用20?mL乙醚萃取兩次，合并醚層，待回收。步驟三：水相用50％的硫酸酸化至pH為2～3后，再每次用40?mL乙醚分兩次萃取，合并萃取液并加入適量無(wú)水硫酸鈉，蒸出乙醚，得粗產(chǎn)品約11.5?g。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)圖中儀器C的名稱是________。(2)裝置B的作用是________。(3)步驟一中合適的加熱方式是________。(4)步驟二中用乙醚的目的是________。(5)步驟三中用乙醚的目的是________；加入適量無(wú)水硫酸鈉的目的是________。(6)該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_(kāi)_______(保留三位有效數(shù)字)?！敬鸢浮?1)(球形)冷凝管(2)吸收逸出的有機(jī)物(乙醚)，并防止倒吸(3)水浴加熱(4)除去反應(yīng)液中未反應(yīng)完的反應(yīng)物(5)萃取扁桃酸；作干燥劑(6)75.7％【解析】

本題考查有機(jī)物合成實(shí)驗(yàn)、物質(zhì)的分離與提純等基本操作、對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置的分析評(píng)價(jià)、條件控制等，較好的考查學(xué)生對(duì)數(shù)據(jù)的應(yīng)用、閱讀獲取信息的能力以及知識(shí)遷移應(yīng)用能力。

(1)由儀器結(jié)構(gòu)，可知儀器C為球形冷凝管，

故答案為：(球形)冷凝管；

(2)有機(jī)物乙醚易揮發(fā)，裝置B可以吸收逸出的有機(jī)物乙醚，并防止倒吸，

故答案為：吸收逸出的有機(jī)物(乙醚)，并防止倒吸；

(3)溫度保持55～60℃，采用的合適加熱方式為水浴加熱，

故答案為：水浴加熱；

(4)反應(yīng)中用了16?mL氯仿(過(guò)量)，加入乙醚的目的是除去反應(yīng)液中未反應(yīng)完的氯仿及少量的苯甲醛，

故答案為：除去反應(yīng)液中未反應(yīng)完的反應(yīng)物；

(5)扁桃酸易溶于乙醚，故采用乙醚萃取扁桃酸；利用無(wú)水硫酸鈉吸收水分，達(dá)到干燥的目的，

故答案為：萃取扁桃酸；作干燥劑；

(6)加入0.1

mol苯甲醛和0.2

mol氯仿，理論上可以制得扁桃酸0.1

mol，質(zhì)量為15.2g，產(chǎn)率=實(shí)際產(chǎn)量理論產(chǎn)量×100%=11.5g15.2g葡萄糖酸鋅{M[Zn(C6Ⅰ.葡萄糖酸(C量取50?mL蒸餾水于100?mL燒杯中，攪拌下緩慢加入2.7?mL(0.05?mol)濃H2SO4，分批加入21.5?g葡萄糖酸鈣{M[Ca(C6HⅡ.葡萄糖酸鋅的制備向上述制得的葡萄糖酸溶液中分批加入足量的ZnO，在60℃條件下，不斷攪拌，反應(yīng)1?h，此時(shí)溶液pH≈6。趁熱減壓過(guò)濾，冷卻結(jié)晶，同時(shí)加入10?mL?95%乙醇，經(jīng)過(guò)一系列操作，得到白色晶體，經(jīng)干燥后稱量晶體的質(zhì)量為18.2?g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)制備葡萄糖酸的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________________________________。(2)通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的目的是__________________________________________。(3)檢驗(yàn)葡萄糖酸溶液中是否存在SO42?的操作為(4)制備葡萄糖酸時(shí)選用的最佳加熱方式為_(kāi)___________________________。(5)制備葡萄糖酸鋅時(shí)加入乙醇的目的是____________________________，“一系列操作”具體是指___________________________。(6)葡萄糖酸鋅的產(chǎn)率為_(kāi)_________________(用百分?jǐn)?shù)表示)，若pH≈5時(shí)就進(jìn)行后續(xù)操作，產(chǎn)率將__________________(填“增大”“減小”或“不變”)?！敬鸢浮?1)Ca(C6(2)將未充分反應(yīng)的葡萄糖酸鈣轉(zhuǎn)化為葡萄糖酸(3)取適量葡萄糖酸試液，向其中加入足量的稀鹽酸，無(wú)明顯現(xiàn)象，再滴加BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則證明葡萄糖酸溶液中還存在(4)水浴加熱(或熱水浴)(5)降低葡萄糖酸鋅溶解度，便于晶體析出；過(guò)濾、洗滌(6)80％；減小【解析】

本題考查葡萄糖酸鋅的制備及產(chǎn)率測(cè)定實(shí)驗(yàn)，難度較大，解題關(guān)鍵是理解制備原理、分析實(shí)驗(yàn)步驟和實(shí)驗(yàn)操作。

(1)葡萄糖酸鈣Ca(C6H11O7)2與硫酸H2SO4反應(yīng)生成葡萄糖酸C6H12O7，原理為強(qiáng)酸制弱酸，化學(xué)方程式為Ca(C6H11O7)2+H2SO4(6)根據(jù)反應(yīng)方程式可得關(guān)系式：Ca(C6H11O7)2～Zn(C6H11O7)2,m[Ca(C6H11乙酸異戊酯()是香水配制中的一種常用溶劑，沸點(diǎn)為142.5℃。實(shí)驗(yàn)室制備少量乙酸異戊酯的反應(yīng)為：。實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：在圓底燒瓶中先加入18?mL(0.16?mol)異戊醇(微溶于水，可混溶于醇、醚、酯、苯等，沸點(diǎn)為132.5℃)、24?mL(0.42?mol)乙酸(能溶于水、醇、醚、酯等，沸點(diǎn)為117.9℃)、0.5?gAlCl步驟2：在圓底燒瓶上安裝分水器，從分水器上端小心加水至分水器支管處，然后放出比理論生成水的量稍多的水。再往分水器上端接一回流冷凝管(如圖1所示)；步驟3：用電熱套加熱燒瓶，微沸回流至分水器中水層不再增加為止；步驟4：反應(yīng)結(jié)束后分別用20?mL飽和食鹽水、10?mL?5%碳酸氫鈉溶液和10?mL蒸餾水洗滌，棄去水相，將有機(jī)相干燥后轉(zhuǎn)移至圖2裝置中；步驟5：蒸餾得到乙酸異戊酯。

回答下列問(wèn)題：(1)步驟1中，加入過(guò)量乙酸的主要目的是________________________________________。(2)圖1裝置中儀器3的名稱是__________________；步驟2中，“從分水器上端小心加水至分水器支管處，然后放出比理論生成水的量稍多的水”的主要目的是________________。(3)步驟4中，反應(yīng)結(jié)束后要先用20?mL飽和食鹽水洗滌的主要原因?yàn)開(kāi)___________；棄去水相的操作名稱為_(kāi)___________；干燥有機(jī)相最合適的干燥劑是____________(填選項(xiàng)字母)。A.濃硫酸

B.堿石灰

C.五氧化二磷

D.無(wú)水硫酸鎂(4)步驟5中，蒸餾時(shí)收集________________℃的餾分，得到乙酸異戊酯?！敬鸢浮?1)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率

(2)球形冷凝管；確保有機(jī)物能及時(shí)回流至圓底燒瓶

(3)除去(溶解)大部分氯化鋁、乙酸，降低乙酸異戊酯的損耗；分液；D

(4)142.5【解析】

本題考查了有機(jī)化合物的制備實(shí)驗(yàn)過(guò)程，掌握物質(zhì)的性質(zhì)與基本實(shí)驗(yàn)操作是解題關(guān)鍵，充分考查了學(xué)生分析、理解能力及解決實(shí)際問(wèn)題的能力。

(1)酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過(guò)量乙酸可提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。

(2)由圖可知，儀器3為球形冷凝管；反應(yīng)物的總體積有限，若分水器內(nèi)沒(méi)有水，則有機(jī)物不能及時(shí)回流至圓底燒瓶，不利于乙酸異戊酯的生成，若分水器內(nèi)注水過(guò)多，則不利于觀察水層變化，確定反應(yīng)是否達(dá)到最大限度。

(3)步驟4中用飽和食鹽水洗滌主要是因?yàn)槌?溶解)大部分的氯化鋁、乙酸，同時(shí)飽和食鹽水降低了乙酸異戊酯在水中的溶解度，也降低了它的損耗；棄去水相，分離出有機(jī)相，該操作名稱為分液；

A.濃硫酸容易造成有機(jī)物碳化，且難以分離濃硫酸和有機(jī)相，A不合適；

B.堿石灰溶于水后呈堿性，使得乙酸異戊酯水解而造成損失，B不合適；

C.五氧化二磷會(huì)與水反應(yīng)生成酸，而乙酸異戊酯會(huì)在酸性溶液中水解，造成損失，C不合適；

D.無(wú)水硫酸鎂不溶于乙酸異戊酯，它吸水后形成結(jié)晶水，不會(huì)造成乙酸異戊酯的損失，D正確；

故選D。

(4)根據(jù)題目所給信息得知，乙酸異戊酯沸點(diǎn)為142.5℃，所以在蒸餾時(shí)收集142.5℃的餾分，得到乙酸異戊酯。

乙酸異戊酯()是香水配制中的一種常用溶劑，沸點(diǎn)為142.5℃。實(shí)驗(yàn)室制備少量乙酸異戊酯的反應(yīng)為。實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：在圓底燒瓶中先加入18?mL(0.16?mol)異戊醇(微溶于水，可混溶于醇、醚、酯、苯等，沸點(diǎn)為132.5℃)、24?mL(0.42?mol)乙酸(能溶于水、醇、醚、酯等，沸點(diǎn)為117.9℃)、0.5?gAlCl步驟2：在圓底燒瓶上安裝分水器，從分水器上端小心加水至分水器支管處，然后放出比理論生成水的量稍多的水。再往分水器上端接一回流冷凝管(如圖1所示)；步驟3：用電熱套加熱燒瓶，微沸回流至分水器中水層不再增加為止；步驟4：反應(yīng)結(jié)束后分別用20?mL飽和食鹽水、10?mL?5%碳酸氫鈉溶液和10?mL蒸餾水洗滌，棄去水相，將有機(jī)相干燥后轉(zhuǎn)移至圖2裝置中；步驟5：蒸餾得到乙酸異戊酯。

回答下列問(wèn)題：(1)步驟1中，加入過(guò)量乙酸的主要目的是________________________________________。(2)圖1裝置中儀器3的名稱是__________________；步驟2中，“從分水器上端小心加水至分水器支管處，然后放出比理論生成水的量稍多的水”的主要目的是________________。(3)步驟4中，反應(yīng)結(jié)束后要先用20?mL飽和食鹽水洗滌的主要原因?yàn)開(kāi)___________；棄去水相的操作名稱為_(kāi)___________；干燥有機(jī)相最合適的干燥劑是____________(填選項(xiàng)字母)。A.濃硫酸

B.堿石灰

C.五氧化二磷

D.無(wú)水硫酸鎂(4)步驟5中，蒸餾時(shí)收集________________℃的餾分，得到乙酸異戊酯?！敬鸢浮?1)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率

(2)球形冷凝管；確保有機(jī)物能及時(shí)回流至圓底燒瓶?jī)?nèi)；

(3)除去(溶解)大部分氯化鋁、乙酸，降低乙酸異戊酯的損耗；分液；D；

(4)142.5【解析】

本題考查了有機(jī)化合物的制備實(shí)驗(yàn)過(guò)程，掌握物質(zhì)的性質(zhì)與基本實(shí)驗(yàn)操作是解題關(guān)鍵，充分考查了學(xué)生分析、理解能力及解決實(shí)際問(wèn)題的能力。

(1)酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過(guò)量乙酸可提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。

(2)由圖可知，儀器3為球形冷凝管；反應(yīng)物的總體積有限，若分水器內(nèi)沒(méi)有水，則有機(jī)物不能及時(shí)回流至圓底燒瓶，不利于乙酸異戊酯的生成，若分水器內(nèi)注水過(guò)多，則不利于觀察水層變化，確定反應(yīng)是否達(dá)到最大限度。

(3)步驟4中用飽和食鹽水洗滌主要是因?yàn)槌?溶解)大部分的氯化鋁、乙酸，同時(shí)飽和食鹽水降低了乙酸異戊酯在水中的溶解度，也降低了它的損耗；棄去水相，分離出有機(jī)相，該操作名稱為分液；

A.濃硫酸容易造成有機(jī)物碳化，且難以分離濃硫酸和有機(jī)相，A不合適；

B.堿石灰溶于水后呈堿性，使得乙酸異戊酯水解而造成損失，B不合適；

C.五氧化二磷會(huì)與水反應(yīng)生成酸，而乙酸異戊酯會(huì)在酸性溶液中水解，造成損失，C不合適；

D.無(wú)水硫酸鎂不溶于乙酸異戊酯，它吸水后形成結(jié)晶水，不會(huì)造成乙酸異戊酯的損失，D正確；

故選D。

(4)根據(jù)題目所給信息得知，乙酸異戊酯沸點(diǎn)為142.5℃，所以在蒸餾時(shí)收集142.5℃的餾分，得到乙酸異戊酯。

草酸是一種二元弱酸，可用作還原劑、沉淀劑等。某校課外小組的同學(xué)設(shè)計(jì)利用C2H2氣體制取(1)甲組的同學(xué)以電石(主要成分為CaC2，少量CaS及Ca3P2雜質(zhì)等①電石與水反應(yīng)很快，為了減緩反應(yīng)速率，裝置A中除用飽和食鹽水代替水之外，還可以采取的措施是______________________________________________________________(寫(xiě)一種即可)。②裝置B中，NaClO將H2S、PH3氧化為硫酸及磷酸，本身被還原為NaCl，其中PH3被氧化的離子方程式為_(kāi)_______________________________________。該過(guò)程中，可能產(chǎn)生新的雜質(zhì)氣體Cl2，其原因是____________________________________(2)乙組的同學(xué)根據(jù)文獻(xiàn)資料，用Hg(NO3)2作催化劑，濃硝酸氧化C2①裝置D中多孔球泡的作用是___________________________________________________________________。②裝置D中生成H2C2③從裝置D中得到產(chǎn)品，還需經(jīng)過(guò)__________________(填操作名稱)、過(guò)濾、洗滌及干燥。(3)丙組設(shè)計(jì)了測(cè)定乙組產(chǎn)品中H2C2O4·2H2O①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是____________________________________________________________。②滴定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)褪色速率開(kāi)始很慢后逐漸加快，分析可能的原因是_____________________________________________________________。③產(chǎn)品中H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______________________(【答案】(1)①將燒瓶底部置于冰水浴中或控制分液漏斗的活塞減緩滴加速率或?qū)㈦娛臑楦蟮膲K狀；②PH3+4ClO?=H3PO4+4Cl?

；ClO?+Cl?+2H+=Cl【解析】

本題考查物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)，為高頻考點(diǎn)，把握物質(zhì)的性質(zhì)、制備原理、實(shí)驗(yàn)裝置的作用、含量測(cè)定原理、實(shí)驗(yàn)技能為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾?，注意元素化合物知識(shí)的應(yīng)用，題目難度不大。

(1)①電石與水反應(yīng)非常劇烈，為了減慢反應(yīng)速率，平緩地產(chǎn)生乙炔可用飽和食鹽水代替水反應(yīng)，還可將燒瓶底部置于冰水浴中或控制分液漏斗的活塞減緩滴加速率或?qū)㈦娛臑楦蟮膲K狀，

故答案為：將燒瓶底部置于冰水浴中或控制分液漏斗的活塞減緩滴加速率或?qū)㈦娛臑楦蟮膲K狀；

②NaClO將PH3氧化為磷酸，該反應(yīng)的離子方程式為：PH3+4ClO?=H3PO4+4Cl?；反應(yīng)后溶液顯酸性，此時(shí)ClO?有強(qiáng)氧化性，也能氧化Cl?，生成氯氣，發(fā)生反應(yīng)的離子反應(yīng)為：ClO?+Cl?+2H+=Cl2↑+H2O，

故答案為：PH3+4ClO?=H3PO4+4Cl?；ClO?+Cl?+2H+=Cl2↑+H2O；

(2)①裝置D多孔球泡可增大乙炔氣體與硝酸的接觸面，加快反應(yīng)速率，充分反應(yīng)，過(guò)氧乙酸(CH3COOOH)是一種高效消毒劑，性質(zhì)不穩(wěn)定遇熱易分解，可利用高濃度的雙氧水和冰醋酸反應(yīng)制得，某實(shí)驗(yàn)小組利用該原理在實(shí)驗(yàn)室中合成少量過(guò)氧乙酸。裝置如圖所示?；卮鹣铝袉?wèn)題：

已知：①常壓下過(guò)氧化氫和水的沸點(diǎn)分別是158℃和100℃。

②過(guò)氧化氫易分解，溫度升高會(huì)加速分解。

③(1)雙氧水的提濃：蛇形冷凝管連接恒溫水槽，維持冷凝管中的水溫為60℃，c口接抽氣泵，使裝置中的壓強(qiáng)低于常壓，將滴液漏斗中低濃度的雙氧水(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%)滴入蛇形冷凝管中。①蛇形冷凝管的進(jìn)水口為_(kāi)__________。②向蛇形冷凝管中通入60℃水的主要目的是___________。③高濃度的過(guò)氧化氫最終主要收集在___________?(填圓底燒瓶A/圓底燒瓶B)。(2)過(guò)氧乙酸的制備：向100mL的三頸燒瓶中加入25mL冰醋酸，滴加提濃的雙氧水12mL，之后加入濃硫酸1mL，維持反應(yīng)溫度為40℃，磁力攪拌4h后，室溫靜置12h。①向冰醋酸中滴加提濃的雙氧水要有冷卻措施，其主要原因是___________。②磁力攪拌4h的目的是___________。(3)取V1mL制得的過(guò)氧乙酸溶液稀釋為100mL，取出5.0mL，滴加酸性高錳酸鉀溶液至溶液恰好為淺紅色(除殘留H2O2)，然后加入足量的KI溶液和幾滴指示劑，最后用0.1000mol/L的Na2S①滴定時(shí)所選指示劑為_(kāi)__________，滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為_(kāi)__________。②過(guò)氧乙酸與碘化鉀溶液反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)__________。③制得過(guò)氧乙酸的濃度為_(kāi)__________?mol/L?！敬鸢浮?1)

①a

②使低濃度雙氧水中的水變成水蒸氣與過(guò)氧化氫分離

③圓底燒瓶A

(2)

①防止雙氧水和過(guò)氧乙酸因溫度過(guò)高而大量分解

②使過(guò)氧化氫和冰醋酸充分反應(yīng)

(3)

①淀粉溶液，滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液藍(lán)色剛好退去，且半分鐘不在改變【解析】

本題以利用高濃度的雙氧水和冰醋酸反應(yīng)來(lái)制備過(guò)氧乙酸為背景考查實(shí)驗(yàn)綜合操作，儀器的使用，規(guī)范操作，滴定等，難度不大。(1)

①依據(jù)“對(duì)流原理”可得冷凝管是下口進(jìn)水，蛇形冷凝管的進(jìn)水口為a；

故答案為：a；

②向蛇形冷凝管中通入60℃水的主要目的是使低濃度雙氧水中的水變成水蒸氣與過(guò)氧化氫分離；

故答案為：使低濃度雙氧水中的水變成水蒸氣與過(guò)氧化氫分離；

③高濃度的過(guò)氧化氫是由低濃度的過(guò)氧化氫濃縮得到，所以最終主要收集在圓底燒瓶A；

故答案為：圓底燒瓶A；

(2)

①向冰醋酸中滴加提濃的雙氧水要有冷卻措施，其主要原因是過(guò)氧化氫和過(guò)氧乙酸受熱分解；

故答案為：防止雙氧水和過(guò)氧乙酸因溫度過(guò)高而大量分解；

②磁力攪拌4h的目的是使過(guò)氧化氫和冰醋酸充分反應(yīng)；

故答案為：使過(guò)氧化氫和冰醋酸充分反應(yīng)；

(3)

①因滴定反應(yīng)中有碘單質(zhì)參與，所以滴定時(shí)所選指示劑為淀粉溶液，滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液藍(lán)色剛好退去，且半分鐘不在改變；

故答案為：淀粉溶液，滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液藍(lán)色剛好退去，且半分鐘不在改變；

②過(guò)氧乙酸與碘化鉀溶液反應(yīng)的離子方程式為CH3COOOH+2H++2I?=I2+CH3COOH+H2O；

故答案為：C氨基甲酸銨(H2NCOONH4)是一種易分解、易水解的白色固體，某研究小組以氫氧化鈉固體、濃氨水、干冰等為原料制備氨基甲酸銨的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示，其主要反應(yīng)的原理為2N(1)儀器3中盛裝的固體是____，其作用是________________。

(2)儀器6的一個(gè)作用是控制原料氣按化學(xué)計(jì)量數(shù)充分反應(yīng)，若反應(yīng)初期觀察到裝置內(nèi)濃硫酸中產(chǎn)生氣泡，則應(yīng)該___(填“加快”“減慢”或“不改變”)產(chǎn)生氨的速率。(3)另一種制備氨基甲酸銨的反應(yīng)裝置(液態(tài)石蠟和CCl4均充當(dāng)惰性介質(zhì))如圖2所示。

圖①液態(tài)石蠟鼓泡瓶的作用是________________________。

②當(dāng)CCl4液體中產(chǎn)生較多晶體懸浮物時(shí)，立即停止反應(yīng)，過(guò)濾分離得到粗產(chǎn)品，為了將所得粗產(chǎn)品干燥，可采取的方法是___(填字母)A.蒸餾B.真空微熱烘干

C.高壓加熱烘干(4)制得的氨基甲酸銨中可能含有碳酸氫銨、碳酸銨中的一種或兩種雜質(zhì)(不考慮氨基甲酸銨與水的反應(yīng))。①設(shè)計(jì)方案進(jìn)行成分探究，請(qǐng)?zhí)顚?xiě)表中空格。限選試劑：蒸餾水、稀硝酸、BaCl2溶液、澄清石灰水、實(shí)驗(yàn)步驟預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論步驟1：取少量固體樣品于試管中，加入蒸餾水至固體溶解得到無(wú)色溶液步驟2：向試管中加入過(guò)量的BaCl若溶液不變渾濁，則證明固體中不含碳酸銨步驟3：向試管中繼續(xù)加入________________________，則證明固體中含有碳酸氫銨

②根據(jù)①的結(jié)論，取15.8?g氨基甲酸銨樣品，用足量氫氧化鋇溶液充分處理后，過(guò)濾洗滌、干燥，測(cè)得沉淀的質(zhì)量為1.97?g。則樣品中氨基甲酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)___。

【答案】(1)堿石灰；干燥氨氣，防止儀器5中生成的氨基甲酸銨水解(2)加快(3)①通過(guò)觀察氣泡，調(diào)節(jié)NH3與CO2的通入比例(或通過(guò)觀察氣泡，控制通入N②B(4)①少量澄清石灰水；若溶液變渾濁；②0.95(或95％)【解析】

本題以制備氨基甲酸銨為載體考查常見(jiàn)的實(shí)驗(yàn)操作以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算，根據(jù)所給性質(zhì)進(jìn)行分析是解題的關(guān)鍵，注意常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)方法的整理，難度中等。

(1)裝置1、2、3提供干燥的氨氣，所以裝置3為干燥氨氣的裝置，防止儀器5中生成的氨基甲酸銨水解，儀器3中盛裝的固體是堿石灰；

(2)若反應(yīng)初期觀察到裝置內(nèi)濃硫酸中產(chǎn)生氣泡，說(shuō)明有二氧化碳排出，通入氨氣的量不足，應(yīng)該適當(dāng)加快產(chǎn)生氨氣的速率；

(3)①通過(guò)觀察液體石蠟鼓泡瓶中的氣泡，調(diào)節(jié)NH3與CO2的通入比例(或通過(guò)觀察氣泡，控制通入NH3與CO2的速率)；

②由于氨基甲酸銨(H2NCOONH②沉淀為碳酸鋇，1.97g碳酸鋇物質(zhì)的量為0.01mol，則對(duì)應(yīng)的碳酸氫銨為0.01mol，質(zhì)量為0.79g，所以樣品中氨基甲酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.8?0.7915.8

紫堇酸二異丙酯主要用作藥物生產(chǎn)中的萃取劑及香料組分，制備原理為

已知紫堇酸二異丙酯的密度為0.83?g·c實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：①在100?mL圓底燒瓶中加入16.5?mL紫堇酸(0.255?mol)，19.2?mL異丙醇(0.73?mol)和幾滴濃H2②接上回流裝置和分水器，在分水器中預(yù)先加少量水至略低于支管口(約1?2?cm)；③反應(yīng)一段時(shí)間后，把水分出并保持分水器中水層液面在原來(lái)的高度；④反應(yīng)結(jié)束后停止加熱，將分水器分出的酯層和反應(yīng)液一起加入到分液漏斗中，用10?mL水洗滌，并除去下層水層；有機(jī)層繼續(xù)用10?mL10%Na2CO3回答下列問(wèn)題：

(1)冷凝管中進(jìn)水口是__________________(填“a”或“b”)。(2)步驟②的分水器中預(yù)先加少量水至略低于支管口的目的是________________________。(3)步驟④中判斷反應(yīng)是否結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是______________________________________。(4)分液時(shí)，紫堇酸二異丙酯從分液漏斗的___________(填“上”或“下”)口放出。(5)加入Na2CO2溶液洗滌的目的是________________________；加入N(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_____________________?！敬鸢浮?1)a

(2)使上層酯中的醇和酸回流燒瓶中繼續(xù)參與反應(yīng)

(3)分水器中水面不再上升

(4)上

(5)除去硫酸；除去酯中的少量Na2【解析】

本題考查紫堇酸二異丙酯實(shí)驗(yàn)制備，意在考查實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能力和計(jì)算能力，明確酯化反應(yīng)原理及操作方法為解答關(guān)鍵，注意掌握常見(jiàn)元素化合物性質(zhì)。

(1)為了保證冷凝效果，冷凝管中進(jìn)水口是a；

(2)蒸餾過(guò)程中醇和酸一起被蒸出，為了提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，步驟②分水器中應(yīng)該預(yù)先加少量水，目的是使上層酯中的醇和酸回流燒瓶中繼續(xù)參與反應(yīng)；

(3)反應(yīng)結(jié)束后分水器中的水面將不再升高，可利用此現(xiàn)象判斷反應(yīng)是否完成；

(4)已知紫堇酸二異丙酯的密度為0.83?g·cm?3，密度比水小，分液時(shí)，紫堇酸二異丙酯從分液漏斗的上口放出；

(5)加入Na2CO3溶液洗滌的目的是除去硫酸；加入10?mL水洗的目的是除去酯中的少量Na2CO3；

(6)16.5?mL醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室由環(huán)己醇合成環(huán)己烯的實(shí)驗(yàn)裝置如下：

可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對(duì)分子質(zhì)量密度/(g·c沸點(diǎn)/℃溶解性環(huán)己醇1000.961?8161微溶于水環(huán)己烯820.810?283難溶于水合成反應(yīng)：在a中加入20?g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動(dòng)下慢慢加入1?mL濃H2SO4。b分離提純：反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無(wú)水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣，最終通過(guò)蒸餾得到純凈環(huán)己烯10?g。回答下列問(wèn)題：(1)裝置a的名稱是__________________________。(2)加入碎瓷片的作用是_______；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是________________(填正確答案標(biāo)號(hào))。

A.立即補(bǔ)加

B.冷卻后補(bǔ)加

C.不需補(bǔ)加

D.重新配料(3)寫(xiě)出環(huán)己醇反應(yīng)生成環(huán)己烯的化學(xué)反應(yīng)方程式____________________。(4)本實(shí)驗(yàn)中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為_(kāi)_____________________。(5)分離提純過(guò)程中加入無(wú)水氯化鈣的目的是______________________。(6)本實(shí)驗(yàn)所得的環(huán)己烯產(chǎn)率是______?！敬鸢浮?1)圓底燒瓶

(2)防止爆沸，B

(3)

(4)

(5)干燥(或除水除醇)

(6)61%【解析】

本題考查有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)，為高頻考點(diǎn)，把握制備實(shí)驗(yàn)原理、混合物分離提純、實(shí)驗(yàn)技能為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾?，注意產(chǎn)率的計(jì)算，題目難度中等。

(1)由圖可知裝置a的名稱是圓底燒瓶，

故答案為：圓底燒瓶；

(2)碎瓷片的存在可以防止在加熱過(guò)程中產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象，補(bǔ)加碎瓷片時(shí)需要待已加熱的試液冷卻后再加入，故選B，

故答案為：防止暴沸；B；

(3)環(huán)己醇反應(yīng)消去反應(yīng)生成環(huán)己烯，其化學(xué)反應(yīng)方程式為：+H2O，

故答案為：+H2O；

(4)加熱過(guò)程中，環(huán)己醇除可發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)