DB41T 812-2013 土壤中碳酸鹽態(tài)銻的測(cè)定原子熒光法

DB41Soil-DeterminationofCarbonatedStateofAntimonyAtomicFluorescenceSpectrometry2013-06-04發(fā)布河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)由濟(jì)源市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、濟(jì)源市技術(shù)監(jiān)本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王亞洲、李真理、付燕利、趙小學(xué)、衛(wèi)海林、賈軍、1土壤中碳酸鹽態(tài)銻的測(cè)定原子熒光法方法檢出限：0.20μg/L；當(dāng)土壤取樣量為30g（精確至0.01g）時(shí)，檢出限為4.0×10-下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）GB/T6682―2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和HJ613—2011土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法經(jīng)乙酸-乙酸鈉(1mol/L，pH值5.0)緩沖溶液在提取液中，加入硫脲，把不同價(jià)態(tài)的銻還原成三價(jià)。在酸性介質(zhì)中加入硼氫化鉀溶液，三價(jià)銻形成銻化氫氣體，由載氣（氬氣）導(dǎo)入石英管原子化器中，進(jìn)而在氬氫火焰中原子化。基態(tài)原子受特種空心陰極燈光源的激發(fā)，產(chǎn)生原子熒光，通過(guò)檢測(cè)原子熒光的相對(duì)強(qiáng)度，利用熒光強(qiáng)度與溶液中的銻含量24.1儀器4.1.1原子熒光光譜儀。4.1.3恒溫水平振蕩器。VmL/minmL/min℃5.1去離子水5.3鹽酸溶液：1+4），），5.4鹽酸溶液：1+19），），5.5硝酸5.6硝酸溶液：1+9），），5.7硝酸溶液：1+19），），5.8氫氧化鈉35.10硫脲5.11三氧化二銻5.12硼氫化鉀溶液），5.13硫脲溶液稱取10.0g硫脲（5.10）溶于100mL去離子水（5.14銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稱取0.1197g經(jīng)105℃干燥2h的三氧化二銻（5.11用鹽酸溶液(5.3)溶解，用去離子水（5.1）定容至1000mL容量瓶，即制成含銻05.15銻標(biāo)準(zhǔn)使用液吸取10.0mL的銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.14用鹽酸溶液（5.4）定容至1000mL容量瓶中，即配制度為1.00μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液。吸取10.0mL標(biāo)準(zhǔn)中間液，用去離子水（5.1）定容至100mL容量瓶中，5.16氫氧化鈉溶液稱取6.00g氫氧化鈉（5.8）溶于100mL去5.17冰乙酸3COOH）=1.05g/mL，優(yōu)級(jí)5.19.1氫氧化鈉-乙酸鈉緩沖溶液（1mol/稱取82.04g無(wú)水乙酸鈉（5.18置于1000mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液（5.16）調(diào)pH值至85.19.2乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（1mol/4稱取82.04g無(wú)水乙酸鈉（5.18），置于1稱取30g（精確至0.01g）制備好的20目土壤樣品，加入240mL乙酸鈉溶液（5.19.1）。在水平振），），用銻標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.15）制備標(biāo)準(zhǔn)系列，在七個(gè)50ml容量瓶中，分別加入銻標(biāo)mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0），），用去離子水（5.1）定容混勻，放置30min后備用。其濃度分別為：0μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、W——土壤中碳酸鹽態(tài)銻的含量，mg/kg；5V——移取浸提液的體積，mL；C0——空白樣品濃度，μg/L；R——水土比，取8；f——土壤含水率，%。9精密度與準(zhǔn)確度9.1精密度樣品按測(cè)定步驟8平行測(cè)定六次，結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)不大9.2準(zhǔn)確度經(jīng)三個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)含碳酸鹽態(tài)銻4.20mg/kg