汽油車混合動力汽車排氣凈化催化劑涂層材料試驗方法編制說明

行業(yè)標準《汽油車/混合動力車排氣凈化催化劑涂層材料試驗方法》(征求意見稿)編制說明一、工作簡況1、任務來源和計劃要求：2024年1月，根據稀土標委[2024]6號文，該批標準計劃正式下達，計劃完成年限為2025年。由昆明貴研催化劑有限責任公司作為主要起草單位承擔《汽油車排氣凈化催化劑涂層材料試驗方法》行業(yè)標準的修訂任務，全面負責原有標準XB/T607-2011修改及定稿等工作。任務進度安排如下：2024年2月~2024年5月，樣品制備、數(shù)據整理、撰寫實驗報告、編制說明、標準稿等征求意見稿；2024年6月~2024年7月，寄出驗證樣品，驗證數(shù)據的匯總、整理；2024年8月，發(fā)出征詢意見稿征詢意見；2024年11月，預審稿；2025年3月，審定稿。2、標準修訂單位本標準起草單位：昆明貴研催化劑有限責任公司、有研稀土新材料股份有限公司、包頭稀土研究院、稀土催化創(chuàng)新研究院（東營）有限公司、貴研檢測科技（云南）有限公司。本標準主要起草人：XXX3、標準修/制訂的意義 全球環(huán)境污染、氣溫升高、霧靄等問題的日益突出，使人們的環(huán)保意識和要求不斷加強。機動車尾氣排放是我國大氣污染的主要來源，其排放的NOx和PM超過90%，HC和CO超過70%，是造成灰霾和光化學煙霧污染的重要原因。隨著中國汽車工業(yè)的高速發(fā)展，由汽車尾氣排放所導致的霧霾問題將會越來越嚴重，控制汽車尾氣排放至關重要。從2000年開始我國制定了與社會發(fā)展相適應的機動車尾氣排放標準，到2020年“史上最嚴”國六標準實施僅用了20年時間，且已在2023年7月（國6b）全面實施。為滿足排放法規(guī)要求，以貴金屬、稀土氧化物、蜂窩陶瓷載體為主要構成的汽車尾氣凈化催化劑是實現(xiàn)汽車尾氣潔凈排放，滿足各國日趨嚴格的排放法規(guī)要求的最有效的技術手段和必選技術路線。自2000年國I排放標準實施以來，汽車尾氣凈化催化劑已在我國汽車及內燃機行業(yè)得到廣泛應用，年使用量大約在3200萬套（6200余萬升），市場容量十分巨大。汽油車尾氣凈化催化劑主要由蜂窩陶瓷、稀土鈰鋯復合氧化物、氧化鋁、助劑和貴金屬組成，由稀土鈰鋯復合氧化物、氧化鋁、助劑和貴金屬復合而成的催化劑涂層材料對催化劑的性能起關鍵作用。因此對其性能的檢測至關重要，是保證催化劑一致性和性能的基礎。隨著尾氣排放法規(guī)的日益嚴格、車用動力的多元化，汽車催化劑產品品種增多、用量增長迅速，各大汽車廠對催化劑涂層材料的性能指標要求更為精細，生產一致性要求更為嚴格，現(xiàn)行XB/T607-2011標準已不能滿足當前汽車催化劑涂層材料的檢驗要求，隨著檢驗技術的發(fā)展，有更先進的技術用于涂層材料的測試，需要更新該標準以適應當前的需求。經調研，國內外在汽車催化劑涂層材料測試方法這方面尚無統(tǒng)一的測試方法和標準，項目申請單位和團隊經過多年研發(fā)已形成一套統(tǒng)一的標準的測試方法，并實現(xiàn)應用。本標準的制訂將為我國汽車后處理行業(yè)、各大汽車廠新涂層材料產品研發(fā)、一致性控制和質量檢驗提供一種可靠的、先進的、規(guī)范的檢測方法和手段，可規(guī)范不同催化劑廠商或相關檢測單位對催化劑涂層材料的測試方法。為企業(yè)加快技術研發(fā)、加嚴產品質量控制提供檢測技術保障，對促進行業(yè)技術進步，提升行業(yè)技術水平和產品競爭力具有重要意義。1.4主要參加單位和工作成員及其所做的工作標準牽頭起草單位昆明貴研催化劑有限責任公司是國內后處理催化劑龍頭企業(yè)、技術排頭兵，擁有國家地方聯(lián)合工程研究中心等10余個國家/省市創(chuàng)新平臺，擁有各類化學分析及材料表征測試平臺、催化劑性能評價系統(tǒng)和發(fā)動機臺架老化/性能測試平臺等研發(fā)設備40余臺套，每年投入研發(fā)經費上億元。建成有國際先進水平的、年產1600萬升的自動化/智能化生產制造基地，產品廣泛應用于上汽、比亞迪、長安、東風、云內、玉柴、濰柴等頭部車企。在機動車后處理催化材料技術、催化劑制備工藝及裝備技術、規(guī)模化制造技術、催化劑表征測試及應用匹配技術等方面獲得多項國家專利和技術成果。近五年來共主持或參與承擔國家重大科技項目近20項，制修訂國家標準、行業(yè)標準8項，是貴金屬行業(yè)汽油車排氣凈化催化劑、柴油車排氣凈化氧化催化劑、摩托車排氣凈化催化劑產品國家標準的起草單位，是汽油車催化劑載體、材料稀土行業(yè)標準起草單位，以及機動車催化劑中貴金屬測定方法國家標準的起草單位。有研稀土新材料股份有限公司、包頭稀土研究院、稀土催化創(chuàng)新研究院（東營）有限公司、貴研檢測科技（云南）有限公司是《汽油車/混合動力車排氣凈化催化劑涂層材料試驗方法》行業(yè)標準的主要參與起草單位?！镀蛙?混合動力車排氣凈化催化劑涂層材料試驗方法》起草單位涵蓋了國內材料生產、檢測、應用及原料供應等企業(yè)，長期牽頭或參與多項該領域標準的制修訂，將為本行標技術內容的確定提供良好的基礎。標準主編單位昆明貴研催化劑有限責任公司在標準的編制過程中，積極收集國內外的汽油車排氣凈化催化劑涂層材料試驗方法標準，根據收集到的標準開展試驗，制備標準驗證樣品，編制實測數(shù)據統(tǒng)計表，匯總各驗證單位驗證數(shù)據，及時溝通和解決存在的問題。牽頭單位能夠帶領編制組成員單位認真細致修改標準文本。各驗證單位，積極參加標準調研工作，針對標準的討論稿提出修改意見，承擔標準中的試驗驗證工作。本標準主要參加單位和工作成員及其所做的工作見表1。表1主要起草人及工作職責序號單位名稱起草/參與起草分工1昆明貴研催化劑有限責任公司負責起草1）牽頭組織制定標準；2）調研方法技術指標，標準；方法標準樣品制備，驗證；匯總、溝通各單位驗證數(shù)據；3）收集匯總標準參與單位代表意見，負責編制標準征求意見稿、預審稿以及編制說明等文件；2有研稀土新材料股份有限公司參與起草1）方法驗證；提出方法改進意見和建議；2）參與征求意見稿、預審稿的制定；3）對文件進審查，并提供了相關的改正和技術指導。3包頭稀土研究院參與起草4稀土催化創(chuàng)新研究院（東營）有限公司參與起草5貴研檢測科技（云南）有限公司參與起草二、標準編制的原則和主要內容1、編制原則（1）先進性和合理性：修訂的《汽油車/混合動力汽車排氣凈化催化劑涂層材料試驗方法》標準緊跟隨我國最新排放法規(guī)要求，車用動力多元化和汽車尾氣催化劑行業(yè)技術發(fā)展，具有先進性、合理性。標準提出的測試方法是當前尾氣催化劑行業(yè)普遍適用的方法，隨著分析方法，儀器設備等的發(fā)展，原有的一些方法已經無法滿足高檢測要求的需求，需采用新的方法，如原標準中通過測量涂層有效密度和質量計算涂層厚度，該方法較為復雜，且精度有限，不準確。掃描電子顯微鏡測量具有快速、精確、簡便、無損等特點，還能直觀測試涂層結構及準確測定涂層中元素分布等。此外根據當前行業(yè)的發(fā)展需求，對原標準中不合理的一些檢測項進行更新，如脫落率和孔隙率屬于整體式催化劑的范疇，放在本標準中不合適。就單純涂層材料來說，目前行業(yè)內不進行孔隙率的測試，更關注貴金屬含量、燒失量和孔容孔徑的測試。因本標準的修訂具有一定的先進性和合理性。（2）適用性和可操作性本標準提出的各項技術指標是汽油車/混合動力汽車尾氣凈化催化劑生產廠家和用戶考察催化劑性能的主要依據，而且此標準的實施規(guī)范了催化劑涂層材料的測試方法，保證了產品質量。本標準提出的測試方法是項目牽頭單位經過多年研發(fā)和實踐形成，在本單位已實現(xiàn)應用多年，適用性和可操作性強。2、主要內容：1、范圍：適用于汽油車/混合動力汽車排氣凈化三效催化劑催化劑（TWC）、汽油車顆粒捕集催化劑（CGPF）中涂層材料的分析。2.本標準的主要內容包括：1）范圍；2）規(guī)范性引用文件；3）術語和定義；4）試驗方法，該部分又包括了成分半定量測定方法，貴金屬分析方法以及涂層材料粒度、燒損（LOI）、比表面積、孔容、孔徑、涂層厚度和催化性能的測定方法。5）附錄A，其中主要部分為涂層材料的測試方法，標準中詳細介紹了開展該項測試所需要的制樣材料、設備、各項試驗參數(shù)、結果處理方法。6）附錄B（資料性附錄），提出粒徑分布、比表面積精密度參考值。3.本標準修訂的內容如下：1）更改了標準名稱，將“汽油車排氣凈化催化劑涂層材料試驗方法”更改為“汽油車/混合動力汽車排氣凈化催化劑涂層材料試驗方法”。2）適用范圍增加了汽油車/混合動力汽車顆粒捕集催化劑。由于國六法規(guī)中增加了顆粒物數(shù)量的控制要求，部分車輛需增加顆粒捕集器才能達到法規(guī)要求；3）修改了規(guī)范性引用文件，刪除GB/T5816、GB/T6609.26和HJ/T331-2006標準，增加GB/T5181、GB/T18881-2017、GB/T19587、GB/T6609.35、GB/T23277、HJ509、GB/T23414、GB/T16594、GBT34248-2017相關引用標準；4）增加了三效催化劑、汽油車/混合動力汽車顆粒捕集器催化劑、比表面積、孔容、孔徑、貴金屬含量、燒失量、涂層厚度的術語；原2011版行業(yè)標準中無以上相關術語的定義，容易造成不清晰而引發(fā)爭議；5）刪除了脫落率、孔隙率的測試方法；增加了貴金屬含量、燒失量、孔容、孔徑的測試方法；脫落率和孔隙率屬于整體式催化劑的范疇，放在本標準中不合適。就單純涂層材料來說，目前行業(yè)內不進行孔隙率的測試，更關注貴金屬含量、燒失量和孔容孔徑的測試。脫落率在GB/T18881-2017中有要求。6）修改涂層厚度的測試方法，由通過測量涂層有效密度和質量計算涂層厚度改為掃描電子顯微鏡測量；原標準中通過測量涂層有效密度和質量計算涂層厚度，該方法較為復雜，且精度有限，不準確。掃描電子顯微鏡測量具有快速、精確、簡便、無損等特點，還能直觀測試涂層結構及準確測定涂層中元素分布等。7）修改了成分半定量分析的種類，增加鐠、釔、釹、鍶的測定；目前的催化劑成分相比以前較為復雜，種類增多，其中鐠、釔、釹和鍶已被廣泛使用。8）修改了粒度和比表面積測試方法；粒度測試方法中部分用于與目前行業(yè)常用的表達有出入，如“分散劑”改為“分散介質”等。比表面積測試方法中，增加了方法原理，對具體測試方法的引用標準進行了更新。9）增加催化涂層性能測試方法；三、標準修訂過程3.1標準起草過程標準編制任務下達后，昆明貴研催化劑有限責任公司組織成立標準編寫小組，負責本標準的修訂。通過聯(lián)機檢索及考察訪問方式了解國內、外現(xiàn)行汽油車/混合動力車排氣凈化催化劑涂覆企業(yè)，上游原材料生產企業(yè)在涂層材料試驗方法方面的現(xiàn)狀、需求等，以及主機廠對催化劑產品性能的要求和差異，結合我司在催化劑涂層材料檢測方面的研究成果和應用經驗，提出涂層材料需要檢測的項目和對應的檢測方法，在上述工作的基礎上，完成了現(xiàn)行標準XB/T607-2011的修訂和相關材料的編制工作，形成初稿。聯(lián)合三家參與驗證單位，昆明貴研催化劑有限責任公司制備了標準樣品，在三家單位完成了方法驗證，進一步確定了實驗方法的有效性和可靠性。1、成分半定量測定方法按標準中測試方法，三家驗證單位完成標樣的半定量成分測試，結果如表1.因成分測試為半定量測試，各家設備不同，存在一定偏差，但均處于合理范圍內。表1標準樣品不同單位對成分的測試結果類別/wt.%SPMC包頭稀土有研稀土貴研檢測理論值CeO226.44226.8125.5225.0024.47ZrO231.9433.8130.7132.0032.22Y2O32.1842.352.042.002.02La2O32.1292.192.032.002.03Nd2O30.8390.880.8141.000.9Pr2O30.8010.921.040.900.87BaO2.2682.292.472.001.73SrO2.2692.482.182.002.08Al2O329.65127.231.6232.0032.912、粒徑的測定按標準中測試方法，兩家驗證單位完成標樣的粒徑測試，結果如表2，各家設備不同，存在一定偏差，但均處于合理范圍內。按牽頭單位粒徑測試設備和環(huán)境條件，提出了供參考的粒徑測試重復性限（r），見附錄B。在實際應用中，需考慮設備和環(huán)境的不同，因此不同使用單位見可開展粒徑的對標。表2標準樣品不同單位對粒徑的測試結果驗證單位序號D10（μm）D50（μm）D90（μm）SPMC11.7111.552.821.7912.756.531.7311.853.6包頭稀土11.2510.961.921.4110.561.631.3110.261.2有研稀土11.1111.064.721.2811.062.031.3210.664.13、貴金屬含量測試因該部分方法直接引用國標GB/T23277和行標HJ509，未進行該部分的驗證。我司根據GB/T23277對標準樣品進行了三組測試，結果見表3，三次結果一致性較好。表3.標樣貴金屬測試結果編號Ptwt.%Pdwt.%Rhwt.%Pt偏差%Pd偏差%Rh偏差%10.20190.49220.05065-2.867-5.284-2.5420.20130.49860.05116-3.156-4.053-1.55930.20110.49680.05115-3.252-4.399-1.5784、涂層材料燒失率（LOI）的測定按標準中測試方法，三家驗證單位完成標樣的LOI測試，結果如表4，采用方法中1000℃/1h的灼燒條件。因我司準備的樣品在SPMC先進行測試，考慮樣品具有一定的吸水性，存在一定偏差屬正常。表4.標樣LOI不同單位測試結果樣品序號SPMC測試結果%包頭稀土測試結果%有研稀土測試結果%13.253.523.4323.263.363.4633.243.423.415、比表面積的測定按標準中測試方法，三家驗證單位完成標樣的比表面積測試，結果如表5所示，三家測試的比表面積結果基本一致，偏差較小。按牽頭單位粒徑測試設備和環(huán)境條件，提出了供參考的粒徑測試重復性限（r），見附錄B。在實際應用中，需考慮設備和環(huán)境的不同，因此不同使用單位見可開展比表面積的測試對標。表5.標樣比表面積不同單位測試結果樣品序號SPMC測試結果m2/g包頭稀土測試結果m2/g有研稀土測試結果m2/g1104.1106.3102.22104.7105.9104.63106.7106.4103.06、涂層厚度的測試 按標準中樣品制備方法和測試方法完成標樣涂層厚度的測試，通過2家單位的測試，驗證了該方法的可行性和可靠性。圖1為包頭稀土研究院測試的涂層厚度結果，4個不同孔道拐角處的涂層厚度測量值分別為161.8、150.0、175.3、164.2，因此，Tcorner=(161.8+150.0+175.3+164.2)/4=162.82μm。圖1位于孔道拐角處和孔道壁面處的涂層厚度測定結果（包頭稀土）圖2位于孔道拐角處和孔道壁面處的涂層厚度測定結果（貴研檢測）圖2為貴研檢測測試的涂層厚度結果，4個不同孔道拐角處的涂層厚度測量值分別為161.0、151.0、176.0、167.0，因此，Tcorner=(161+151+176+167)/4=163.75μm。3.2標準征詢意見階段2024年8、9月，標準牽頭單位昆明貴研催化劑有限責任公司和全國稀土標準化技術委員會通過郵件形式發(fā)送《汽油車/混合動力汽車排氣凈化催化劑涂層材料實驗方法》（征求意見稿），廣泛征求行業(yè)內對征詢意見稿文本修改意見。本輪發(fā)送征詢意見單位數(shù)15個，截至2024年11月，回函的單位數(shù)5個，回函并有建議或意見的單位數(shù)3個。3家單位回復了共38條意見，其中采納34條，不采納2條，不采納率5.2%，待討論確定2條，詳見征求意見匯總表（表6）。表6.征求意見匯總表序號標準章條編號意見內容提出單位處理意見備注111）“混合動力車”改為“混合動力汽車”2）“貴金屬分析方法”改為“貴金屬含量分析方法”3）三效催化劑，重復了催化劑有研稀土新材料股份有限公司采納23.1“燃料燃燒理論配比附近狹窄的空燃比范圍”改為“理論空燃比附近”有研稀土新材料股份有限公司采納33.1,3.2混合動力車改為“混合動力汽車”與題目一致；有研稀土新材料股份有限公司采納43.3“吸附劑”改為“涂層材料”，更清楚有研稀土新材料股份有限公司采納53.41）“多孔固體”改為“涂層材料”，更清楚2）單位“cc/g”改為“cm3/g”，國標單位有研稀土新材料股份有限公司采納63.5介孔材料改為“涂層材料”有研稀土新材料股份有限公司采納73.6“質量分數(shù)”改為“質量百分數(shù)”有研稀土新材料股份有限公司采納84.1.1“測定汽油車”改為“測定汽油車和混合動力汽車”，題文一致，全面。有研稀土新材料股份有限公司采納94.1.4“交替運行”是什么方式交替運行，明確下有研稀土新材料股份有限公司360度旋轉運行60min，不存在交替，采納修改104.4.4“將蓋斜置于坩堝”，其原因？是否可改為“蓋上蓋子”有研稀土新材料股份有限公司某些材料會在升溫過程中分解出水分或其它物質，傾斜的原因是便于這些物質釋放出來。不采納114.5.1比表面積，孔徑改為“比表面積、孔徑”有研稀土新材料股份有限公司采納124.6.1“在經光電倍增管”改為“再經光電倍增管”有研稀土新材料股份有限公司采納13附錄B“大氣壓：620mmHg”，為什么不是常壓760mmHg；可否改為“常壓”有研稀土新材料股份有限公司附錄B表中數(shù)據為根據昆明地區(qū)的環(huán)境測出的結果計算，僅供參考。144.2.2建議對試劑分散劑明確，表1中提到的不同種類分散劑對結果影響很大。包頭稀土研究院待定154.2.4常用水為分散介質，不必要的分散介質建議刪除。包頭稀土研究院待定164.2.6Mie理論需要樣品折射率信息，建議在標準稿中給出。包頭稀土研究院采納，汽油和混合動力車輛涂層材料測試，折射率1.78，吸收率0.1174.4.4以5g-10g的稱樣量驗證實驗過程中，多次出現(xiàn)結果偏高未燒透狀況，建議減少稱樣量。包頭稀土研究院采納，稱樣量減為5-10g184.5.1BET理論無法求出孔徑和孔容，如不能給出明確模型建議刪除孔徑和孔容。包頭稀土研究院已修改19全文“本標準”修改為“本文件”虔東稀土集團股份有限公司采納20前言“本標準是按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草”建議修改為“本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草”虔東稀土集團股份有限公司采納21前言“本標準代替XB/T607—2011《汽油車排氣凈化催化劑涂層材料試驗方法》。本標準與XB/T607—2011相比主要技術變化如下：”修改為“本文件代替XB/T607—2011《汽油車排氣凈化催化劑涂層材料試驗方法》，與XB/T607—2011相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：”虔東稀土集團股份有限公司采納22前言建議將“標準名稱變更為“汽油車/混合動力汽車排氣凈化催化劑涂層材料試驗方法””修改為“更改了標準名稱，將‘汽油車排氣凈化催化劑涂層材料試驗方法’更改為‘汽油車/混合動力汽車排氣凈化催化劑涂層材料試驗方法’(見封面和正文首頁，2011年版的封面和正文首頁)”虔東稀土集團股份有限公司采納23前言建議將“適用范圍增加了汽油車顆粒捕集催化劑”修改為“增加了適用范圍汽油車顆粒捕集催化劑（見1）”虔東稀土集團股份有限公司采納24前言建議將“修改了規(guī)范性引用文件，刪除GB/T5816、GB/T6609.26和HJ/T331-2006標準，增加GB/T5181、GB/T18881-2017、GB/T19587、GB/T6609.35、GB/T23277、HJ509、GB/T23414、GB/T16594、GB/T19077-2016、GB/T31364-2015、HJ1211—2021、GBT34248-2017相關引用標準”修改為“刪除了規(guī)范性引用文件GB/T5816催化劑和吸附劑表面積測定法、GB/T6609.26氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法有效密度的測定比重瓶法、HJ/T331-2006環(huán)境保護產品技術要求汽油車用催化轉化器（見2011年版的2）”和“增加了規(guī)范性引用文件GB/T汽車排放術語和定義、GB/T18881-2017輕型汽油車排氣凈化催化劑、GB/T19587氣體吸附BET法測定固態(tài)物質比表面積、GB/T6609.35XXX、GB/T23277XXX、HJ509XXX、GB/T23414XXX、GB/T16594XXX、GB/T19077-2016XXX、GB/T31364-2015XXX、HJ1211—2021XX、GBT34248-2017XXX（見2）”，標準號和名稱都要寫全虔東稀土集團股份有限公司采納25前言修改的每一條技術變化格式應寫成：a)增加了……（見XXX）；b)刪除了……..（見XXXXX年版的XXX）；c)更改了……，將XXXX更改為XXXX（見XXX,XXX年版的XXX）。虔東稀土集團股份有限公司采納26前言“本標準負責起草單位”修改為“本文件起草單位”虔東稀土集團股份有限公司采納27前言“本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：XB/T607—2011”修改為“本文件于2011年首次發(fā)布XB/T607-2011，本次為第1次修訂”虔東稀土集團股份有限公司采納281“規(guī)定”修改為“描述”虔東稀土集團股份有限公司采納291“汽油車/混合動力車排氣凈化三效催化劑催化劑（TWC）”中多了一個“催化劑”，建議刪除虔東稀土集團股份有限公司采納302“下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款，且對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單或修訂版均不適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件?！苯ㄗh修改為“下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。”虔東稀土集團股份有限公司采納312規(guī)范性引用文件應按下列順序排列：國家標準、行業(yè)標準、團體標準、國際標準、其他，文件順序號由小到大依次排列虔東稀土集團股份有限公司采納323標題名稱“術語”建議修改為“術語和定義”虔東稀土集團股份有限公司采納333所有術語對應的英文首字母小寫虔東稀土集團股份有限公司采納343術語和定義中要注明來源并與提及的標準號“GB/T5181、GB/T18881-2017、GB/T23414、GB/T16594和GB/T34248-2017”一一對應虔東稀土集團股份有限公司采納354.1.34.2.34.4.24.6.2在每一個設備前加上四級標題，“（1）天平，精度0.01g；（2）球磨機；（3）篩子，篩網孔徑為0.074mm；（4）X熒光光譜儀；（5）壓片機，壓力≥30t”建議修改為“4.1.3.1天平，精度0.01g；4.1.3.2球磨機；4.1.3.3篩子，篩網孔徑為0.074mm；4.1.4.4X熒光光譜儀；4.1.4.5壓片機，壓力≥30t?！?.2.3、4.4.2、4.6.2同理虔東稀土集團