GBT18114.8-稀土精礦化學(xué)分析方法 第8部分：稀土氧化物量和配分量的測定編制說明

稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分：稀土氧化物量和配分量的測定編制說明中國北方稀土高科技股份有限公司包頭稀土研究院2024年8月《稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分：稀土氧化物量和配分量的測定編制說明（送審）一工作簡況1任務(wù)來源根據(jù)2024年2月4日全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會下發(fā)《關(guān)于印發(fā)<稀土復(fù)合釔鋯陶瓷粉>等24項國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計劃任務(wù)落實會議紀(jì)要的通知》要求（稀土標(biāo)委[2024]6號），國家標(biāo)準(zhǔn)《稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分：稀土氧化物量和配分量的測定》修訂工作由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口（項目計劃編號：20231301-T-469），項目周期16個月。國家標(biāo)準(zhǔn)《稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分：稀土氧化物量和配分量的測定方法1：十五個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》修訂工作由中國北方稀土高科技股份有限公司負(fù)責(zé)推進，國家標(biāo)準(zhǔn)《稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分：稀土氧化物量和配分量的測定方法2：稀土氧化物量的測定X射線熒光光譜法》修訂工作由包頭稀土研究院負(fù)責(zé)推進?；陧椖空撟C期間專家建議及生產(chǎn)、科研情況調(diào)研需求，本次修訂增加了“X射線熒光光譜法測定稀土氧化物量”，調(diào)整稀土氧化物量的測定范圍，將氧化鐠、氧化釹由1.00%-10.00%修改為1.00%-20.00%，氧化釤、氧化銪、氧化釓、氧化鋱、氧化鏑、氧化鈥、氧化鉺、氧化銩、氧化鐿、氧化镥、氧化釔由0.10%-10.00%修改為0.050%-10.00%。2項目編制組簡況2.1編制組成員單位方法1編制組由中國北方稀土高科技股份有限公司、虔東稀土集團股份有限公司、湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司、廈門稀土材料研究室、國家鎢與稀土質(zhì)量檢驗檢測中心、國標(biāo)（北京）檢驗認(rèn)證股份有限公司等6家單位組成。本項目組起草人員長期從事化學(xué)分析檢測工作，多次參與國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作，能夠保證本項目計劃的順利完成。方法2編制組由包頭稀土研究院、虔東稀土集團股份有限公司、湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司、贛州艾科銳檢測技術(shù)有限公司、國家鎢與稀土質(zhì)量檢驗檢測中心、國標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)證有限公司、國合通用（青島）測試評價有限公司共7家單位共同編制。2.2成員單位基本情況中國北方稀土高科技股份有限公司(以下簡稱北方稀土)：中國北方稀土（集團）高科技股份有限公司中初建于1961年，是世界最大的稀土生產(chǎn)、科研和貿(mào)易基地，是我國稀土行業(yè)第一家上市公司。其“白云鄂博”牌商標(biāo)、“物華”牌商標(biāo)為國家馳名商標(biāo)，并在美國、日本等國家完成注冊。2012年被評為“內(nèi)蒙古自治區(qū)主席質(zhì)量獎”。公司主要生產(chǎn)經(jīng)營稀土原料產(chǎn)品（稀土鹽類、稀土氧化物及稀土金屬）、稀土功能材料產(chǎn)品（稀土磁性材料、拋光材料、貯氫材料、發(fā)光材料、催化材料）和部分稀土應(yīng)用產(chǎn)品（鎳氫動力電池、稀土永磁磁共振儀、LED燈珠）。經(jīng)過50多年的發(fā)展，北方稀土已擁有近40家包括直屬廠（分公司）、全資、控股、參股公司，分布全國10個?。ㄊ校┳灾螀^(qū)，擁有稀土冶煉、功能材料、深加工應(yīng)用產(chǎn)品的完整產(chǎn)業(yè)鏈，是跨地區(qū)、跨所有制、多領(lǐng)域的高科技企業(yè)集團。多年來，北方稀土堅持“做精做細(xì)稀土原料，做強做優(yōu)稀土材料，做大下游終端應(yīng)用產(chǎn)品”的發(fā)展思路，可生產(chǎn)各類稀土產(chǎn)品11個大類、50余種、近千個規(guī)格。目前，公司冶煉分離產(chǎn)能8萬噸/年、稀土金屬產(chǎn)能1萬噸/年，稀土原料產(chǎn)能位居全球第一；稀土功能材料中磁性材料合金3萬噸/年，產(chǎn)能居全球第一；拋光材料產(chǎn)能14000噸/年、貯氫合金3000噸/年，占據(jù)國內(nèi)市場份額半數(shù)以上；發(fā)光材料1000噸/年。在稀土應(yīng)用產(chǎn)品領(lǐng)域，已建成年產(chǎn)100臺稀土永磁磁共振成像儀生產(chǎn)基地，混合汽車用圓形鎳氫動力電池100萬只/年能力，LED封裝60億顆/年。近年來，北方稀土下游產(chǎn)品銷售收入占比逐年增加，稀土功能材料及其延伸產(chǎn)品的銷售收入占比超過30%，產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)不斷優(yōu)化，初步構(gòu)建起由規(guī)模速度型粗放增長向質(zhì)量效益型集約增長轉(zhuǎn)變的企業(yè)發(fā)展新模式。包頭稀土研究院是本項目負(fù)責(zé)起草單位，其成立于1963年，直屬原冶金工業(yè)部。1992年進入包鋼（集團）公司，是以稀土資源的綜合開發(fā)、利用為宗旨，以稀土冶金、環(huán)境保護、新型稀土功能材料及在高新技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用、稀土提升傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)的技術(shù)水平、稀土分析檢測、稀土情報信息為研究重點的多專業(yè)、多學(xué)科的綜合性研發(fā)機構(gòu)。包頭稀土研究院在標(biāo)準(zhǔn)修訂過程中，負(fù)責(zé)提出標(biāo)準(zhǔn)修訂的試驗方案、試驗報告，負(fù)責(zé)統(tǒng)一樣品的制備與發(fā)放，匯總精密度數(shù)據(jù)，并進行數(shù)據(jù)處理，隨后與其他標(biāo)準(zhǔn)參加單位共同形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿，進行廣泛的意見征集，并負(fù)責(zé)在標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會、審定會上進行項目介紹與答辯，最終形成報批稿，協(xié)助稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會秘書處完成標(biāo)準(zhǔn)的報批工作。虔東稀土集團股份有限公司（以下簡稱虔東集團）是本項目的一驗單位。是一家專業(yè)從事稀土各類產(chǎn)品生產(chǎn)經(jīng)營的民營企業(yè)。經(jīng)過30年的快速發(fā)展，虔東集團由最初的金屬冶煉企業(yè)發(fā)展成為一家集稀土基礎(chǔ)材料、稀土功能材料、稀土應(yīng)用產(chǎn)品開發(fā)和稀土加工裝備制造為一體的稀土開發(fā)綜合性企業(yè)集團，旗下?lián)碛汹M州科力稀土新材料有限公司、東利高技術(shù)、科瑞精密磁材、力賽科等10多家子公司和控股公司。公司已初步建立了完整的科研、試驗、生產(chǎn)、檢測體系和具有國內(nèi)先進水平的稀土分離、稀土金屬、稀土磁性材料、稀土結(jié)構(gòu)陶瓷、稀土資源回收、稀土加工設(shè)備制造等生產(chǎn)線。主要生產(chǎn)稀土化合物、稀土金屬、稀土合金、磁性材料、釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷和稀土深加工設(shè)備等60余種產(chǎn)品。公司自1988年創(chuàng)辦以來，緊緊依靠科技進步，先后組織實施了國家“863計劃”項目、國家“星火計劃”項目、國家“火炬計劃”項目、國家“重點新產(chǎn)品”項目、國家“創(chuàng)新基金計劃”項目等70多個國家、省、市級新產(chǎn)品的研制和開發(fā)。虔東集團自2002年來一直致力于標(biāo)準(zhǔn)化工作研究，至今主持制修訂了多項國、行標(biāo)準(zhǔn)：《釹鐵硼廢料》、《稀土復(fù)合釔鋯粉》、《金屬鈰》、《鐠釹氧化物》、《金屬釤》、《釹鐵硼廢料化學(xué)分析方法》、《釹鐵硼合金化學(xué)分析方法》、《稀土廢渣廢水化學(xué)分析方法》等等，參與了多項標(biāo)準(zhǔn)的起草及驗證工作，在稀土標(biāo)準(zhǔn)的制修訂方面，累積了豐富的經(jīng)驗。虔東稀土集團股份有限公司(以下簡稱虔東集團)，是一家專業(yè)從事稀土各類產(chǎn)品生產(chǎn)經(jīng)營的民營企業(yè)。經(jīng)過30年的快速發(fā)展，虔東集團由最初的金屬冶煉企業(yè)發(fā)展成為一家集稀土基礎(chǔ)材料、稀土功能材料、稀土應(yīng)用產(chǎn)品開發(fā)和稀土加工裝備制造為一體的稀土開發(fā)綜合性企業(yè)集團，旗下?lián)碛汹M州科力稀土新材料有限公司、東利高技術(shù)、科瑞精密磁材、力賽科等10多家子公司和控股公司。公司已初步建立了完整的科研、試驗、生產(chǎn)、檢測體系和具有國內(nèi)先進水平的稀土分離、稀土金屬、稀土磁性材料、稀土結(jié)構(gòu)陶瓷、稀土資源回收、稀土加工設(shè)備制造等生產(chǎn)線。主要生產(chǎn)稀土化合物、稀土金屬、稀土合金、磁性材料、釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷和稀土深加工設(shè)備等60余種產(chǎn)品。公司自1988年創(chuàng)辦以來，緊緊依靠科技進步，先后組織實施了國家“863計劃”項目、國家“星火計劃”項目、國家“火炬計劃”項目、國家“重點新產(chǎn)品”項目、國家“創(chuàng)新基金計劃”項目等70多個國家、省、市級新產(chǎn)品的研制和開發(fā)。虔東集團自2002年來一直致力于標(biāo)準(zhǔn)化工作研究，至今主持制修訂了多項國、行標(biāo)準(zhǔn)：《釹鐵硼廢料》、《稀土復(fù)合釔鋯粉》、《金屬鈰》、《鐠釹氧化物》、《金屬釤》、《釹鐵硼廢料化學(xué)分析方法》、《釹鐵硼合金化學(xué)分析方法》、《稀土廢渣廢水化學(xué)分析方法》等等，參與了多項標(biāo)準(zhǔn)的起草及驗證工作，在稀土標(biāo)準(zhǔn)的制修訂方面，累積了豐富的經(jīng)驗。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位按照試驗報告提供的方法對公共樣品進行了分析，完成驗證提供驗證報告及意見，同時提供了精密度數(shù)據(jù)。湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司是本項目的一驗單位。公司創(chuàng)建于1958年，屬國務(wù)院242家轉(zhuǎn)制科研院所之一，是國家“專精特新”小巨人企業(yè)、國家技術(shù)創(chuàng)新示范企業(yè)。2000年下放到湖南省，2004年7月1日由事業(yè)單位轉(zhuǎn)制為科技型企業(yè)，2021年4月完成公司制改革，現(xiàn)隸屬湖南省高新創(chuàng)業(yè)投資集團有限公司。是我國最早從事稀土材料應(yīng)用研究開發(fā)的科研單位，同時也是有色軍工稀土新材料研制開發(fā)的定點單位。公司在氧化鈧與金屬鈧、鋁鈧中間合金，高純中重稀土氧化物、稀土超細(xì)微粉、高純稀土金屬和合金型材(棒、片、粉、粒、絲、管、箔)、稀土儲氫材料、六硼化鑭陰極材料、稀土激光晶體材料、稀土磁致伸縮材料等方面研究處于國內(nèi)領(lǐng)先水平。作為長期從事稀土材料開發(fā)應(yīng)用單位，自創(chuàng)建以來湖南稀土院累計獲得科研成果400余項、省部級以上科技成果獎勵300多項、國家授權(quán)發(fā)明專利56件，牽頭或參與制定并頒布實施的國家/行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)70項，先后主持及參與了《六硼化鑭化學(xué)分析方法》、《金屬鈧》、《氧化鈧》、《六硼化鑭》、《金屬釔》、《鋁鈧中間合金》、《釹鎂合金》、《氧化鐠》、《釹鎂合金化學(xué)分析方法》、《釔鋁合金》、《獨居石精礦》、《金屬釔》、《鑭銅合金》《稀土產(chǎn)品包裝標(biāo)志運輸和貯存》等31項稀土標(biāo)準(zhǔn)的修制訂工作。建設(shè)有工業(yè)產(chǎn)品（稀土冶煉與加工品）質(zhì)量控制和技術(shù)評價湖南實驗室等2個國家級創(chuàng)新平臺，以及稀土功能材料湖南省重點實驗室等5個省部級創(chuàng)新平臺；承擔(dān)了多項國家及省部級課題。在標(biāo)準(zhǔn)起草期間，該單位按照試驗報告提供的方法對公共樣品進行了分析，完成驗證提供驗證報告及意見，同時提供了精密度數(shù)據(jù)。廈門稀土材料研究室（以下簡稱廈門稀土）：廈門稀土材料研究所又稱中國科學(xué)院海西研究院廈門稀土材料研究中心，是中國科學(xué)院海西研究院的二級機構(gòu)，作為首批福建省新型研發(fā)機構(gòu)，已建有福建省稀土工程研究中心、福建省清潔核能燃料系統(tǒng)與材料聯(lián)合創(chuàng)新重點實驗室、廈門稀土光電功能材料重點實驗室和廈門市重大科技創(chuàng)新公共服務(wù)平臺等多個平臺。該所技術(shù)支撐中心先后獲得中國科學(xué)院、福建省及廈門市多項經(jīng)費支持，現(xiàn)有設(shè)備60余臺套，原值6000萬元，已經(jīng)具備了較完備的科研服務(wù)能力。同時針對社會需求，成立的中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所廈門檢驗檢測中心已通過國家認(rèn)監(jiān)委審核，獲得國家級CMA資質(zhì)認(rèn)證資格，面向全社會提供有法律效力的測試服務(wù)。國家鎢與稀土質(zhì)量檢驗檢測中心（以下簡稱國家鎢與稀土）：國標(biāo)（北京）檢驗認(rèn)證股份有限公司：（以下簡稱國標(biāo)檢驗）公司隸屬于國合通用測試評價認(rèn)證股份公司，運營管理著國家有色金屬及電子材料分析測試中心和國家有色金屬質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，擁有一支基礎(chǔ)理論扎實、實踐經(jīng)驗豐富的研究和服務(wù)隊伍，自2004年至今共承擔(dān)了國家科技支撐計劃、國家863計劃、國家自然科學(xué)基金、軍工配套等省部級科技項目40余項；曾獲國家科技進步獎6項，國家發(fā)明獎3項，省部級科技進步一等獎10項，二、三等獎107項；近5年獲得國家發(fā)明專利20余項；負(fù)責(zé)和參加起草制訂分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)300余項；國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品120個，在國內(nèi)外科技期刊上發(fā)表論文800余篇，撰寫論著22部。贛州艾科銳檢測技術(shù)有限公司、國家鎢與稀土質(zhì)量檢驗檢測中心、國標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)證有限公司、國合通用（青島）測試評價有限公司也是本項目的二驗單位。上述單位按照試驗報告提供的方法對公共樣品進行了分析，提供了精密度數(shù)據(jù)。2.3主要工作成員及承擔(dān)工作情況本標(biāo)準(zhǔn)方法1主要起草人及承擔(dān)工作情況見表1。本標(biāo)準(zhǔn)方法2主要起草人及承擔(dān)工作情況見表2。表1主要起草人及承擔(dān)工作情況起草人工作職責(zé)薛建萍、都業(yè)儉負(fù)責(zé)方法的起草及相應(yīng)方法研究報告撰寫，各階段標(biāo)準(zhǔn)文本、編制說明的編寫、數(shù)據(jù)統(tǒng)計及組織協(xié)調(diào)。姜玉娟、孫二鳳、劉志宏協(xié)助完成方法的起草，協(xié)助完成精密度實驗數(shù)據(jù)王貴超、陳燕群、溫斌、江媛、張春蘭作為一驗，對標(biāo)準(zhǔn)方法條件實驗進行了驗證，并完成精密度數(shù)據(jù)胡夢橋、張其凱、任晟作為二驗，提供驗證方法的精密度數(shù)據(jù)表2主要起草人及承擔(dān)工作情況起草人工作職責(zé)吳文琪、聶成宏、任旭東分別負(fù)責(zé)稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分：稀土氧化物量和配分量的測定方法2：稀土氧化物量的測定X射線熒光光譜法的起草及相應(yīng)方法研究報告撰寫、數(shù)據(jù)處理統(tǒng)計，推進各階段標(biāo)準(zhǔn)文本、編制說明編寫等工作。溫斌、石雪峰、黃曉日作為一驗，對分析方法條件實驗進行驗證，完成并提供精密度數(shù)據(jù)于磊、陳榮作為二驗，提供驗證方法的精密度數(shù)據(jù)3項目背景3.1必要性簡述稀土元素氧化物配分量是稀土精礦生產(chǎn)、貿(mào)易中最重要的計價指標(biāo)，根據(jù)國標(biāo)委《2021年全國標(biāo)準(zhǔn)化工作要點》和十四五發(fā)展規(guī)劃“關(guān)于戰(zhàn)略性礦產(chǎn)開發(fā)與利用”重點工作的要求，為了更好適應(yīng)稀土行業(yè)變化，完善稀土礦產(chǎn)品分析測試技術(shù)和標(biāo)準(zhǔn)體系，建議根據(jù)新的行業(yè)和市場需求修訂GB/T18114.8《稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分：十五個稀土元素氧化物配分量的測定》，為稀土精礦產(chǎn)品的選冶工藝控制、貿(mào)易提供更好的技術(shù)保障。GB/T18114.8-2010《稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分十五個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》于2008年開始修訂，2011年1月14日發(fā)布，2011年11月1日開始實施，已經(jīng)運行10年，在此期間XB/T102-2017氟碳鈰礦-獨居石混合精礦、XB/T103-2019氟碳鈰鑭礦精礦、XB/T104-2015獨居石精礦等產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)已相繼修訂后發(fā)布實施，這些稀土精礦產(chǎn)品對稀土元素量和配分量仍然有嚴(yán)格的要求。隨著分析檢測技術(shù)的發(fā)展和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（樣品）體系的完善，X熒光光譜技術(shù)在稀土領(lǐng)域的應(yīng)用不斷進步，根據(jù)國標(biāo)委《2021年全國標(biāo)準(zhǔn)化工作要點》和十四五發(fā)展規(guī)劃“關(guān)于戰(zhàn)略性礦產(chǎn)開發(fā)與利用”重點工作的要求，為了更好適應(yīng)稀土行業(yè)變化，完善稀土礦產(chǎn)品分析測試技術(shù)和標(biāo)準(zhǔn)體系，根據(jù)新的行業(yè)和市場變化及需求，將舊標(biāo)準(zhǔn)中需要改進的地方進行修訂。標(biāo)準(zhǔn)方法的修訂將對稀土產(chǎn)品的市場行為提供產(chǎn)品質(zhì)量參照，同時對國內(nèi)、國外該類產(chǎn)品的質(zhì)量提供一個可借鑒的標(biāo)準(zhǔn)參照。項目的研究具有一定的經(jīng)濟和廣泛的社會效益。3.2可行性簡述方法1電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有檢出限低、操作簡單、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)勢，在稀土行業(yè)中廣泛運用、歷史悠久，分析技術(shù)已非常成熟。有利于在各類檢測機構(gòu)推廣應(yīng)用，對于促進我國稀土產(chǎn)品的生產(chǎn)和貿(mào)易具有重要意義。方法2中的X熒光光譜法具有快捷、準(zhǔn)確、穩(wěn)定、可操作性強的特點，在稀土產(chǎn)品檢測領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，具備作為稀土精礦中氧化物分析方法開發(fā)研究的條件；X熒光光譜法測定范圍寬、準(zhǔn)確度高，在稀土廢料回收、稀土功能材料生產(chǎn)等領(lǐng)域已制定成為國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法指導(dǎo)生產(chǎn)、貿(mào)易，優(yōu)化樣品熔融條件是方法研究的重點。針對稀土精礦中氧化物量的測定，開展X熒光光譜法，即能拓展現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍，又可豐富稀土精礦中氧化物定量分析途徑，對我國標(biāo)準(zhǔn)體系的完善具有重要意義。4主要工作過程4.1預(yù)研針對稀土精礦中不同梯度的氧化物量，包頭稀土研究院經(jīng)文獻(xiàn)檢索、標(biāo)準(zhǔn)查閱，分別制定了X熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的研究方案并開展相關(guān)實驗，初步形成相應(yīng)分析方法。4.2立項2023年6月，中國北方稀土高科技股份有限公司和包頭稀土研究院向全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會秘書處提交《稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分：稀土氧化物量和配分量的測定》國家標(biāo)準(zhǔn)項目建議書、立項論證報告及草案等申報材料，經(jīng)全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會專家論證成功立項并上報國標(biāo)委備案。2024年1月16日至1月18日全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會在珠海組織的2024年第一次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會，完成《稀土精礦化學(xué)分析方法》、《LED用稀土熒光粉試驗方法》、《釹鐵硼廢料化學(xué)分析方法》等19項國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計劃的任務(wù)落實工作。其中《稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分：稀土氧化物量和配分量的測定方法1：十五個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》由中國北方稀土高科技股份有限公司負(fù)責(zé)起草單位，虔東稀土集團股份有限公司、湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司為一驗單位，廈門稀土材料研究室、國家鎢與稀土質(zhì)量檢驗檢測中心、國標(biāo)（北京）檢驗認(rèn)證股份有限公司為二驗單位?！断⊥辆V化學(xué)分析方法第8部分：稀土氧化物量和配分量的測定方法2：稀土氧化物量的測定X射線熒光光譜法》由包頭稀土研究院負(fù)責(zé)起草單位，虔東稀土集團股份有限公司、湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司為一驗單位，贛州艾科銳檢測技術(shù)有限公司、國家鎢與稀土質(zhì)量檢驗檢測中心、國標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)證有限公司、國合通用（青島）測試評價有限公司也是本項目的為二驗單位。會議確定了項目的時間進度安排，2025年3月召開審定會。4.3起草4.3.1方法1中國北方稀土高科技股份有限公司接受任務(wù)后，立即組織技術(shù)骨干成立了國家標(biāo)準(zhǔn)《稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分：稀土氧化物量和配分量的測定方法1：十五個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》國家標(biāo)準(zhǔn)研發(fā)小組。2024年3月1日前，完成統(tǒng)一樣的篩選、合成。2024年3月10日針對本方法進行了條件試驗摸索，初步形成試驗方法。2024年3月11日-4月10日，牽頭起草單位準(zhǔn)備好了試驗用統(tǒng)一樣品，開展了精密度、加標(biāo)回收等試驗，證明方法準(zhǔn)確可靠。2024年4月11日-4月24日，牽頭起草單位對實驗數(shù)據(jù)進行整理，完成了分析方法研究報告的編寫，并將樣品和方法研究報告發(fā)給驗證單位進行驗證工作。同時郵寄稀土精礦統(tǒng)一樣。2024年4月24日-6月10日，驗證單位返回驗證報告，研發(fā)小組匯總、處理驗證數(shù)據(jù)，優(yōu)化實驗條件；期間，由于國標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)證有限公司做不了獨居石樣品，因此在數(shù)據(jù)處理過程中研發(fā)小組未統(tǒng)計國標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)證有限公司獨居石結(jié)果。在驗證過程中，各驗證單位提出的技術(shù)意見見表3。表3方法1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜驗證單位意見匯總表序號意見內(nèi)容提出單位處理意見備注1統(tǒng)一樣獨居石兩根釤線的結(jié)果有差異，Sm360.949比Sm428.078結(jié)果高0.3%左右，而Sm428.078線的結(jié)果與起草單位的結(jié)果一致，故建議增加譜線Sm428.078；虔東稀土集團股份有限公司采納驗證可用2因譜線Tb332.440無法尋找到合適的背景扣除位置，故建議不扣除背景，因此統(tǒng)一樣獨居石中的鋱結(jié)果比起草單位偏高一點虔東稀土集團股份有限公司采納重新調(diào)整3Ce和Nd元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線上限不能覆蓋樣品測定的濃度，建議Ce和Nd標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點增大配置濃度。國標(biāo)（北京）檢驗認(rèn)證有限公司采納Ce增加60，Nd增加20，代替Ce50，Nd10，其他不變。4堿熔處理樣品溶解濾渣按方法描述采用硝酸加高氯酸無法溶解濾渣，經(jīng)試驗用濃鹽酸加高氯酸可以很好的溶解濾渣廈門稀土材料研究室不采納在試驗過程未出現(xiàn)不溶解情況。5在測試時用我們的設(shè)備測Pr時Nd會對410.070譜線產(chǎn)生較大干擾，我選用Pr440.021譜線，測試結(jié)果比較符合預(yù)期。廈門稀土材料研究室不采納兩條譜線做的結(jié)果不一樣，譜峰與驗證單位不相同6預(yù)審稿中5試劑和材料“符合GB/T6682規(guī)定的三級及以上蒸餾水或去離子水或純度相當(dāng)?shù)乃敝械摹叭墶毙薷臑椤岸墶彬瘱|稀土集團股份有限公司采納“三級”修改為“二級”7預(yù)審稿中7.1“樣品的粒度應(yīng)研磨至通過0.074mm篩”建議修改為“樣品的粒度應(yīng)不大于0.074mm”虔東稀土集團股份有限公司采納修改為“樣品的粒度應(yīng)不大于0.074mm”8預(yù)審稿中“8.1試料“稱取0.50g試樣（7）堿溶用，稱0.20g試樣（7）酸溶用，精確至0.0001g?！苯ㄗh“8.1.1稱取0.50g試樣（7）堿溶用，8.1.2稱取0.20g試樣（7）酸溶用，精確至0.0001g?！彬瘱|稀土集團股份有限公司采納改為：8.1.1堿溶用料稱取0.50g試樣（7），精確至0.0001g。8.1.2酸溶用料稱取0.20g試樣（7），精確至0.0001g。9預(yù)審稿6儀器設(shè)備中“本方法中各元素的分析譜線沒有大于500nm的”，建議刪除“波長范圍200nm~800nm”的要求。四川省樂山銳豐冶金有限公司討論10預(yù)審稿8.1、8.4.1中“堿溶”應(yīng)為“堿熔”。四川省樂山銳豐冶金有限公司采納已將此部分用其他章節(jié)相同問題更改。11預(yù)審稿兩個表2，標(biāo)題重復(fù)，數(shù)據(jù)不一致。保留哪一個？四川省樂山銳豐冶金有限公司采納多余部分已刪除12預(yù)審稿9“結(jié)果保留兩位有效數(shù)字”不合適。宜改為“當(dāng)結(jié)果<1.00%時，保留兩位有效數(shù)字；當(dāng)結(jié)果≥1.00%時，保留至小數(shù)點后兩位”。四川省樂山銳豐冶金有限公司采納按建議更改。13預(yù)審稿10“由6家實驗室對50礦、包頭礦、四川礦、獨居石的4個不同水平樣品”中“50礦、包頭礦、四川礦”表達(dá)不準(zhǔn)確，《稀土術(shù)語》中沒有定義。建議修改為“由6家實驗室對稀土精礦4個不同水平樣品”四川省樂山銳豐冶金有限公司采納按建議更改。4.3.2方法2根據(jù)稀標(biāo)委標(biāo)準(zhǔn)研制進度安排，包頭稀土研究院安排技術(shù)骨干人員成立《稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分：稀土氧化物量和配分量的測定方法2：稀土氧化物量的測定X射線熒光光譜法》國家標(biāo)準(zhǔn)研發(fā)小組。2024年3月1日-3月31日，完成統(tǒng)一樣的篩選、制備了包頭礦、四川礦、獨居石基體。2024年4月1日-4月20日，完成了精密度、加標(biāo)回收等試驗，完成實驗數(shù)據(jù)進行整理，完成方法研究報告，并發(fā)送至各驗證單位，同時郵寄稀土精礦統(tǒng)一樣。2024年6月20日開始，驗證單位陸續(xù)返回驗證報告，研發(fā)小組匯總、處理驗證數(shù)據(jù)，優(yōu)化實驗條件；期間，由于國標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)證有限公司做不了獨居石樣品，因此在數(shù)據(jù)處理過程中研發(fā)小組未統(tǒng)計國標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)證有限公司獨居石結(jié)果。各驗證單位提出的技術(shù)意見及處理見表4。表4稀土氧化物量的測定X射線熒光光譜法驗證單位意見匯總表序號意見內(nèi)容提出單位處理意見備注1獨居石統(tǒng)一樣的ICP-OES檢測結(jié)果中Tb4O7、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3含量在0.1%以上（Er2O3為0.091%），在建方法時沒有將這些元素添加進來，方法有一定局限性。獨居石的X射線熒光方法檢測Eu2O3時結(jié)果與ICP-OES相比偏差較大，結(jié)果準(zhǔn)確度不是很好。虔東稀土集團股份有限公司未采納ICP-OES檢測采用分離富集的方法，可以得到較低的檢測下限。XRF法靈敏度較差，譜線干擾嚴(yán)重，部分重稀土檢測下限高于0.1%，同時測定誤差較大。三種礦物以輕中稀土為主，重稀土含量較少，增加XRF方法主要用于提高輕稀土元素測定精密度及穩(wěn)定性，故暫不采納。2由于沒有測定基體中的元素，所以金屬元素對系統(tǒng)元素的干擾其實是沒有去除的本實驗只是扣除了稀土元素之間的干擾，會不會對結(jié)果有所影響。國標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)證有限公司采納精礦中基體元素的含量與稀土元素量是相對應(yīng)的。本方法采用沒有譜線干擾的La2O3量校正基體效應(yīng)，具備校正效果滿足測定要求。3La的系列標(biāo)樣最高點是20%，但是四川礦的樣品測定結(jié)果為26%，超出了線性范圍，可適當(dāng)增加La的線性范圍。國標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)證有限公司采納預(yù)審會后增加高鑭的標(biāo)樣，同時增加統(tǒng)一樣品，補充測定范圍。4.4意見征求4.4.1意見征集情況2024年8月，通過發(fā)函形式對《稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分：稀土氧化物量和配分量的測定方法2：稀土氧化物量的測定X射線熒光光譜法》（征求意見稿）進行意見征詢，2024年08月26日，收集整理征求到的意見建議，逐一進行答復(fù)，采納合理意見對標(biāo)準(zhǔn)稿進行修改，處理意見見《標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿意見匯總處理表》。方法1研究報告、征求意見稿、征求意見匯總處理表通過郵件、微信的形式，發(fā)送至湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司、廈門稀土材料研究所、國際（北京）檢驗認(rèn)證有限公司、江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、包頭稀土研究院、江西理工大學(xué)、虔東稀土集團股份有限公司、四川省樂山銳豐冶金有限公司、甘肅稀土新材料股份有限公司、鋼研鈉克檢測技術(shù)股份有限公司、江西金世紀(jì)新材料股份有限公司、江西理工大學(xué)、江陰加華新材料資源有限公司、寧波永久磁業(yè)有限公司、天津包鋼稀土研究院有限責(zé)任公司、包頭市宏博特科技有限責(zé)任公司等16單位進行意見征集。截止到2024年8月31日，收到回復(fù)的單位數(shù)16個，回復(fù)并有建議或意見的單位數(shù)6個，詳見《征求稿意見匯總處理表》。4.4.2預(yù)審2024年9月，在全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會在四川樂山組織召開的第六次稀土標(biāo)準(zhǔn)工作會議上，專家對《稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分：稀土氧化物量和配分量的測定》進行預(yù)審，形成會議紀(jì)要：4.4.2.1方法1建議增加4種不同礦物類型水平的樣品，驗證不同溶解方式的結(jié)果；建議增加Sm的428.078譜線作為推薦譜線；建議刪除標(biāo)準(zhǔn)稿中6儀器設(shè)備中“波長范圍200nm~800nm”的表述。4.4.2.2方法2建議增加驗證單位，補充精密度數(shù)據(jù)，滿足除起草單位外6家單位精密度數(shù)據(jù)量；建議增加獨居石礦物測定中鋱、鏑、鈥、鉺四個元素量的測定，其測定下限可適度提高；建議XRF方法除測定絕對量外，增加配分量的計算；建議對方法1和方法2相同樣品進行結(jié)果比對；建議補充統(tǒng)一樣品，涵蓋方法規(guī)定的測定范圍。4.4.3審定前意見征求2024年10月，通過發(fā)函形式對《稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分：稀土氧化物量和配分量的測定》（征求意見稿）進行意見征詢，發(fā)送至江西南方稀土高技術(shù)股份有限公司、湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司、江陰加華新材料資源有限公司、廈門稀土材料研究所、中?。錾剑┫⊥劣邢薰?、江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、中稀天馬新材料科技股份有限公司、贛州湛海新材料科技有限公司、江西中標(biāo)檢檢測中心有限公司、中色南方稀土（新豐）有限公司、北礦技術(shù)檢測有限公司、甘肅稀土新材料股份有限公司、龍巖稀土開發(fā)有限公司、江西理工大學(xué)、虔東稀土集團股份有限公司、贛州有色冶金研究所有限公司等16單位進行意見征集。截止到2024年10月31日，收到回復(fù)的單位數(shù)10個，回復(fù)并有建議或意見的單位數(shù)7個，詳見《征求稿意見匯總處理表》。4.5審查4.6報批二標(biāo)準(zhǔn)制定原則本標(biāo)準(zhǔn)在起草過程中遵循以下原則：1規(guī)范性本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)GB/T?1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T?20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求進行編寫的。2先進性本次標(biāo)準(zhǔn)修訂包含X射線熒光光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法體現(xiàn)了檢測技術(shù)的進步，這些方法不僅滿足了多樣化的檢測需求，而且反映了檢測技術(shù)的最新進展，適應(yīng)了稀土產(chǎn)業(yè)的發(fā)展趨勢。它們對推動國內(nèi)稀土生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)進步及相關(guān)行業(yè)的技術(shù)提升，具有積極的促進作用。3適用性本標(biāo)準(zhǔn)遵循滿足我國稀土產(chǎn)品實際檢測需求的原則，旨在便于應(yīng)用，并能滿足企業(yè)的需求。根據(jù)現(xiàn)行稀土精礦產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)要求結(jié)合稀土冶煉生產(chǎn)工藝，本標(biāo)準(zhǔn)制定過程中在不斷優(yōu)化電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的前提下，增加了X射線熒光光譜法，進一步擴展了《稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分：稀土氧化物量和配分量的測定方法2：稀土氧化物量的測定X射線熒光光譜法》方法，所制定的方法根據(jù)不同類型、不同稀土含量的稀土精礦，制備了包頭礦、四川礦、獨居石精礦基體，為不同類型稀土精礦檢測工作提供了多種分析方法，具有廣泛應(yīng)用的潛力。本標(biāo)準(zhǔn)在制定時著重于準(zhǔn)確、簡單、快速、成本低的特點，能更好的滿足客戶及操作人員的要求。三標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容、確定的依據(jù)及主要試驗和驗證情況1標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容和確定的依據(jù)測定范圍的確定根據(jù)現(xiàn)行稀土精礦產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)規(guī)定及稀土冶煉生產(chǎn)工藝要求，結(jié)合新增分析方法檢出限實驗，調(diào)整稀土氧化物量的測定范圍，將氧化鐠、氧化釹由1.00%-10.00%修改為1.00%-20.00%，氧化釤、氧化銪、氧化釓、氧化鋱、氧化鏑、氧化鈥、氧化鉺、氧化銩、氧化鐿、氧化镥、氧化釔由0.10%-10.00%修改為0.050%-10.00%?！姼旭詈系入x子體發(fā)射光譜法增加鹽酸、高氯酸溶解樣品制備分析試液；——修改電感耦合等離子體發(fā)射光譜法中“系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備”；——修改電感耦合等離子體發(fā)射光譜法“允許差”條款為“再現(xiàn)性”條款；方法1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定范圍見表5。表5方法1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜各被測元素測定范圍稀土氧化物測定范圍（配分量）%氧化鑭、氧化鈰15.00～60.00氧化鐠、氧化釹1.00～20.00氧化釤、氧化銪、氧化釓、氧化鋱、氧化鏑、氧化鈥、氧化鉺、氧化銩、氧化鐿、氧化镥、氧化釔0.050～10.00方法2電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定范圍見表6。表6方法2X射線熒光光譜法各被測元素測定范圍稀土氧化物測定范圍/%氧化鑭3.00～30.00氧化鈰5.00～40.00氧化鐠1.00～5.00氧化釹1.00～15.00氧化釤、氧化銪、氧化釓、氧化釔0.10～3.00氧化鋱、氧化鏑、氧化鈥、氧化鉺0.10～0.50測定方法的確定根據(jù)現(xiàn)行稀土精礦產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)規(guī)定及稀土冶煉生產(chǎn)工藝要求，結(jié)合新增稀土精礦確定稀土氧化物分析方法。本次為修訂方法，保留原標(biāo)準(zhǔn)中電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，新增X射線熒光光譜法。兩種方法均能滿足稀土精礦中不同梯度稀土氧化物含量的測定。2主要試驗和驗證情況2.1實驗內(nèi)容2.1.1方法1電感耦合等離子體發(fā)射光譜法2.1.1.1方法原理試料經(jīng)堿熔，過濾后，鹽酸酸化或鹽酸、高氯酸溶解，鹽酸提取。在稀酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進行光譜測定，測定結(jié)果進行歸一化處理。2.1.1.2條件試驗2.1.1.2.1分析譜線的選擇2.1.1.2.2共存被測元素間的干擾2.1.1.2.2.1共存非稀土元素干擾試驗2.1.1.2.2.2共存稀土元素干擾試驗表7推薦分析線元素分析線nm元素分析線nmLa398.852Dy353.170Ce446.021Ho345.600Pr410.070Er326.478Nd430.358Tm313.126Sm360.949、428.078Yb328.937Eu272.778Lu261.542Gd310.050Y371.030Tb332.4402.1.1.2.3待測溶液進樣濃度的選擇為確保實驗方法具有較低的測定下限，同時滿足《稀土礦》產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)稀土雜質(zhì)指標(biāo)的要求，本實驗選擇0.2mg/mL的基體濃度進行檢測。2.1.1.2.4方法檢出限確定測定下限：Pr、Nd為≤1.0%；其他雜質(zhì)為≤0.05%。2.1.1.2.5溶樣方法的選擇2.1.1.2.5.1酸溶試驗通過試驗：鹽酸+高氯酸（5+5）條件，樣品沒有完全溶解，有黑色不溶物，結(jié)果偏低。鹽酸+高氯酸（5+10）和鹽酸+高氯酸（5+15）樣品能夠溶解完，但考核成本節(jié)約。綜合考慮采用鹽酸+高氯酸（5+10）。2.1.1.2.5.2堿溶試驗通過試驗：堿溶與酸溶試驗基本一致，因此堿溶過程與原標(biāo)準(zhǔn)一致。2.1.1.2.6稱樣量試驗2.1.1.2.6.1堿溶稱樣量試驗本試驗與原標(biāo)準(zhǔn)一致，堿溶選擇稱樣量為0.5g。2.1.1.2.6.2酸溶稱樣量試驗稱取不同質(zhì)量的樣品，按酸溶進行樣品溶解，通過試驗：本試驗酸溶選擇稱樣量為0.2g。2.1.1.2.7加標(biāo)回收試驗2.1.1.2.7.1堿溶加標(biāo)回收試驗通過加標(biāo)試驗，堿溶加標(biāo)回收率均達(dá)到要求。2.1.1.2.7.2酸溶加標(biāo)回收試驗通過加標(biāo)試驗，酸溶加標(biāo)回收率均達(dá)到要求。2.1.1.2.8精密度試驗2.1.1.2.81堿溶精密度試驗通過精密度試驗，堿溶精密度均達(dá)到要求。2.1.1.2.8.2酸溶精密度試驗通過精密度試驗，酸溶精密度均達(dá)到要求。2.1.1.3結(jié)論通過試驗，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法可準(zhǔn)確測定稀土礦中十五個稀土元素氧化物配分量，其精密度、準(zhǔn)確度結(jié)果令人滿意。2.1.1.4補充試驗根據(jù)預(yù)審提出的問題，進行相應(yīng)補充試驗。2.1.1.4.1堿熔與酸溶對比試驗采用堿熔和酸溶方法對5個樣品進行樣品分解試驗，對比結(jié)果表明，目前選用的50礦、包頭礦、四川礦、獨居石、美國礦，采取兩種分解方法，得出的稀土總量結(jié)果相差不大。兩種方法均可滿足分解樣品的要求。2.1.1.4.2美國礦精密度結(jié)果增加美國礦樣品，采用本方法進行精密度試驗，試驗結(jié)果表明，兩種堿熔和酸溶方法測定的結(jié)果，精密度均達(dá)到要求。分析數(shù)據(jù)按照2.2的要求處理。2.1.2方法2稀土氧化物量的測定X射線熒光光譜法2.1.2.1方法原理試料經(jīng)熔融法制成玻璃樣片，通過X射線管產(chǎn)生初級X射線照射到樣片表面上，產(chǎn)生特征X射線經(jīng)晶體分光后，檢測器在選擇的特征波長相對應(yīng)得2θ角處測定X射線熒光強度，根據(jù)工作曲線和測量的X射線熒光強度，計算出樣品中各稀土氧化物量。2.1.2.2實驗條件優(yōu)化2.1.2.2.1儀器工作曲線的確定用X熒光光譜法對30礦、40礦、50礦及統(tǒng)一樣包頭礦、四川礦、獨居石用粉末壓片法進行半定量測定，確定非稀土基體各元素大致含量。將半定量非稀土基體結(jié)果按氧化物（氟、磷、硫、氯除外)，歸一到100%。這三種礦物基體差別大，包頭礦鈣、鐵、磷、氟、碳含量高，四川礦氟、鐵、鋇、硅、碳、鋁含量高，獨居石磷、釷、硅、鋯、鈦、鐵、鋁含量高。根據(jù)含量和化合物的易購性配制包頭礦基體（5.18）、四川礦基體（5.19）、獨居石基體（5.20）。配制原則：1.盡量用所含元素，采購難度大則用鄰近元素（對X射線的基體吸收接近）代替。如釷、鈾為放射性重元素，要用非放射性的重元素鉛代替。2.兩種元素均存在，則用兩者的化合物添加。如包頭礦的鈣、氟都高，則先加氟化鈣、其余鈣加入氧化鈣。3.對稀土有譜線干擾的元素不可用其它元素代替。如氧化鋇難得，則以氯化鋇代替。4..融片時易揮發(fā)的元素氟和碳，分別用氟化鈉和碳酸鋰代替。這三種基體分別與混合稀土氧化物各0.3g制備三個樣片（包頭礦基體0.6g、四川礦基體0.6g、獨居石基體0.6g），這三種基體分別與混合稀土氧化物各0.15g制備三個樣片（包頭礦基體0.3g、四川礦基體0.3g、獨居石基體0.3g），測量后得到表8。表8不同基體及稀釋比下稀土元素凈強度（kcps）元素譜線包頭礦基體0.6g包頭礦基體0.3g四川礦基體0.6g四川礦基體0.3g獨居石基體0.6g獨居石基體0.3gLaLA71.62445.88173.90646.90765.55443.455CeLB1120.78178.958118.80077.481109.94175.073PrLB18.8776.1649.1816.4278.1025.826NdLB138.03626.44937.60026.36034.99225.008SmLB12.0831.7182.0751.6291.8551.395EuLB21.9871.5661.9711.5271.8151.457GdLB10.8620.6410.8720.6740.8500.628YKB133.05526.49031.20924.5443.2992.369由表8可見，對于相同的稀土氧化物與不同的基體組合后得到的混合精礦，以不同的稀釋比融片后X熒光凈強度有明顯差別，所以不能用一個工作曲線測定，應(yīng)對不同基體設(shè)置不同分析曲線。2.1.2.2.2檢測下限準(zhǔn)確稱取無水四硼酸鋰和偏硼酸鋰（質(zhì)量比2：1）6.0000g于鉑黃坩堝中，均勻覆蓋0.5000g硝酸鋰、加入基體0.3g、La-Nd混合物REO0.3g（基體和混合物不可接觸堝壁），均勻覆蓋0.5000g氧化硼，滴加0.5mL溴化銨溶液。將坩堝放進預(yù)加熱到1050℃的熔樣機內(nèi)熔融19min，取出坩堝，置于水平耐火材料板上冷卻至室溫，將已成型樣片與坩堝剝離、編號待測。每種基體樣品各制備6片樣片。熔樣機在熔樣過程中自動搖擺、轉(zhuǎn)動坩堝，將氣泡趕盡，使樣片均勻。將制備的樣片放入樣品杯，按儀器工作條件進行測定，得到氧化釤、氧化銪、氧化釓、氧化釔空白標(biāo)準(zhǔn)偏差見表9，獨居石精礦方法氧化鋱、氧化鏑、氧化鈥、氧化鉺檢測下限如表10。以空白樣10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢測下限，得到檢測下限不大于0.063%。表9氧化釤、氧化銪、氧化釓、氧化釔空白標(biāo)準(zhǔn)偏差m/m%編號Sm2O3Eu2O3Gd2O3Y2O3包頭礦Sm-Y空白-0.0200.0170.0270.016包頭礦Sm-Y空白-0.0160.0160.0320.019包頭礦Sm-Y空白-0.0190.0200.0300.018包頭礦Sm-Y空白-0.0260.0160.0330.018包頭礦Sm-Y空白-0.0230.0070.0240.015包頭礦Sm-Y空白-0.0170.0080.0210.020標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00380.00530.00470.0019四川礦Sm-Y空白0.0120.0690.0120.038四川礦Sm-Y空白-0.0010.0660.0200.038四川礦Sm-Y空白0.0030.0650.0090.038四川礦Sm-Y空白0.0120.0630.0130.038四川礦Sm-Y空白0.0130.0560.0070.034四川礦Sm-Y空白0.0080.0540.0030.035標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00570.00590.00580.0018獨居石Sm-Y空白0.0140.011-0.011-0.006獨居石Sm-Y空白0.0040.008-0.008-0.006獨居石Sm-Y空白0.0180.009-0.003-0.006獨居石Sm-Y空白0.0020.000-0.002-0.006獨居石Sm-Y空白0.0100.010-0.006-0.010獨居石Sm-Y空白0.0050.013-0.011-0.006標(biāo)準(zhǔn)偏差0.00630.00450.00390.0016表10氧化鋱、氧化鏑、氧化鈥、氧化鉺空白m/m%Tb4O7Dy2O3Ho2O3Er2O3獨居石Tb-Er空白-0.008-0.008-0.016-0.012獨居石Tb-Er空白-0.008-0.005-0.018-0.010獨居石Tb-Er空白-0.004-0.004-0.018-0.010獨居石Tb-Er空白-0.011-0.008-0.017-0.010獨居石Tb-Er空白-0.013-0.006-0.016-0.010獨居石Tb-Er空白-0.009-0.008-0.019-0.009平均值-0.009-0.007-0.017-0.010標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0030.0020.0010.001檢測下限0.030.020.010.012.1.2.2.3統(tǒng)一樣精密度將9種統(tǒng)一樣按實驗條件制備6個樣片，放入樣品杯，按儀器工作條件進行測定，得到結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和RSD見表11、12、13。除氧化銪因為含量太低標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.28%、28.42%、12.77%、11.78%、16.01%、6.28%和9.00%，其他的均小于3.30%，說明此法精密度很好。表11包頭礦精礦精密度m/m%REOY2O3La2O3CeO2Pr6O11Nd2O3Sm2O3Eu2O3Gd2O3包頭礦1-1#53.1100.17115.01127.2892.4277.2550.5980.1200.239包頭礦1-2#53.1110.17115.05527.2462.4297.2520.5980.1170.243包頭礦1-3#52.7810.16914.93427.1202.3927.2010.6110.1150.239包頭礦1-4#53.3260.17115.08527.3772.4677.2690.5980.1160.243包頭礦1-5#52.7760.17014.94427.1062.4077.1990.5930.1250.232包頭礦1-6#52.9170.17115.00127.1682.4067.2190.6020.1150.235平均值53.0040.17115.00527.2182.4217.2330.6000.1180.239標(biāo)準(zhǔn)偏差0.2170.0600.1060.0260.0300.0060.0040.0040.001RSD%0.410.490.400.391.090.421.023.301.83包頭礦2-1#39.4440.16010.39920.0901.8796.1650.4740.0980.179包頭礦2-2#39.2160.15910.33519.9651.8906.1320.4730.0870.175包頭礦2-3#39.2370.16010.33719.9721.8806.1550.4660.0930.174包頭礦2-4#39.1820.15910.33619.9301.8936.1310.4660.0870.180包頭礦2-5#39.3350.15910.34620.0231.9096.1500.4780.0940.176包頭礦2-6#39.1890.15910.33919.9621.8666.1410.4690.0770.176平均值39.2670.15910.34919.9901.8866.1460.4710.0890.177標(biāo)準(zhǔn)偏差0.1030.0010.0250.0570.0150.0130.0050.0070.002RSD%0.260.320.240.290.780.221.028.281.32包頭礦3-1#28.9230.1808.10114.6711.3574.1020.3460.0140.152包頭礦3-2#28.9650.1808.11314.6721.3574.1210.3460.0250.151包頭礦3-3#28.9000.1808.09914.6431.3674.1070.3330.0180.153包頭礦3-4#28.9900.1798.14114.6821.3684.1020.3520.0130.153包頭礦3-5#28.9850.1798.14114.6851.3684.1070.3360.0260.143包頭礦3-6#28.9370.1798.09814.6651.3724.1100.3370.0230.153平均值28.9500.1808.11614.6701.3654.1080.3420.0200.151標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0360.0010.0200.0150.0060.0070.0070.0060.004RSD%0.120.310.250.100.460.172.1628.422.60表12四川礦精礦精密度m/m%REOY2O3La2O3CeO2Pr6O11Nd2O3Sm2O3Eu2O3Gd2O3四川礦1-1#71.2450.08526.06934.8232.4726.9580.5500.0670.221四川礦1-2#71.3710.08826.11334.8572.4906.9870.5450.0690.222四川礦1-3#71.1140.08726.03034.7112.4806.9750.5420.0600.229四川礦1-4#71.2120.08625.99334.8392.4966.9710.5470.0590.221四川礦1-5#71.2640.08626.05934.7792.5006.9770.5520.0830.228四川礦1-6#71.5100.08826.15034.9422.5276.9810.5220.0670.233平均值71.2860.08726.06934.8252.4946.9750.5430.0680.226標(biāo)準(zhǔn)偏差0.1380.0010.0560.0770.0190.0100.0110.0090.005RSD%0.1931.3970.2160.2230.7660.1422.00412.7702.236四川礦2-1#65.2300.09023.87031.7332.2696.4880.5100.0620.208四川礦2-2#65.4610.09023.97031.8102.2756.5160.5280.0640.208四川礦2-3#65.1410.08923.85031.6442.2346.5080.5380.0710.207四川礦2-4#65.2160.08923.88231.6982.2486.5010.5180.0660.214四川礦2-5#65.4110.08923.93931.7842.2566.5250.5160.0840.218四川礦2-6#65.3950.08923.95631.7822.2586.5070.5290.0650.209平均值65.3090.08923.91131.7422.2576.5080.5230.0690.211標(biāo)準(zhǔn)偏差0.1300.0010.0500.0630.0150.0130.0100.0080.004RSD%0.1980.5780.2090.1970.6510.1951.96611.7832.073四川礦3-1#59.2350.08721.60028.6852.0486.0750.4880.0590.193四川礦3-2#59.3910.08621.67928.7512.0626.0870.4870.0480.191四川礦3-3#59.1820.08721.60428.6662.0476.0630.4830.0480.184四川礦3-4#59.2810.08621.63928.6962.0466.0960.4820.0460.190四川礦3-5#59.1310.08721.56428.6592.0476.0580.4860.0480.182四川礦3-6#59.1540.08721.57428.6652.0296.0550.4890.0670.188平均值59.2290.08721.61028.6872.0476.0720.4860.0530.188標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0960.0010.0430.0340.0100.0170.0030.0080.004RSD%0.1630.5960.1980.1200.5120.2730.57416.0072.257表13獨居石精礦精密度m/m%REOY2O3La2O3CeO2Pr6O11Nd2O3Sm2O3Eu2O3Gd2O3Tb4O7Dy2O3Ho2O3Er2O3獨居石1-1#56.1151.49612.51926.1422.7709.7131.3880.3151.0500.1530.3700.0850.114獨居石1-2#55.9581.49612.48526.0852.7709.6991.3820.2661.0560.1520.3700.0810.116獨居石1-3#55.9851.49512.48226.0802.7889.7001.3860.2701.0710.1460.3690.0830.115獨居石1-4#56.0321.49512.51126.1062.7789.7191.3890.2751.0480.1480.3700.0800.113獨居石1-5#56.0301.49712.52026.1202.7879.6861.3740.2801.0490.1490.3710.0840.113獨居石1-6#56.1061.49712.52726.1402.7549.7341.3960.2771.0690.1490.3700.0820.111平均值56.0381.49612.50726.1122.7759.7091.3860.2811.0570.1500.3700.0830.114標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0630.0010.0190.0270.0130.0170.0070.0180.0100.0030.0010.0020.002RSD%0.110.060.150.100.460.180.536.280.981.730.172.271.54獨居石2-1#53.6052.43912.01324.4492.5408.6671.2800.1831.0460.2390.4610.1300.158獨居石2-2#53.6262.44012.01324.4942.5178.6521.2890.1831.0510.2380.4620.1310.156獨居石2-3#53.6892.44312.02524.5022.5248.6671.2860.2051.0440.2470.4610.1290.156獨居石2-4#53.7002.44012.04024.5062.5298.6541.2810.2211.0440.2450.4590.1260.155獨居石2-5#53.5572.43712.01624.4742.5128.6371.2710.1761.0490.2420.4610.1270.155獨居石2-6#53.5522.44211.99224.4522.5098.6631.2800.1841.0450.2390.4580.1310.157平均值53.6222.44012.01724.4802.5228.6571.2810.1921.0470.2420.4600.1290.156標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0630.0020.0160.0250.0120.0120.0060.0170.0030.0040.0020.0020.001RSD%0.120.090.130.100.460.130.489.000.281.520.331.630.75獨居石3-1#46.9601.57410.51621.4482.2658.0601.1990.2150.8770.1960.3750.1030.132獨居石3-2#46.9301.56910.54221.4202.2838.0641.1950.1650.8890.1910.3770.1030.132獨居石3-3#46.8561.57010.50121.3772.2778.0771.1900.1780.8810.1930.3770.1040.131獨居石3-4#46.9121.57110.48421.4102.2838.0601.1880.2290.8770.1990.3740.1070.130獨居石3-5#46.8631.57010.50421.3972.2698.0591.1840.1930.8840.1900.3770.1060.130獨居石3-6#46.8111.57010.46421.3742.2868.0511.1950.1850.8860.1920.3760.1030.129平均值46.8891.57110.50221.4042.2778.0621.1920.1940.8820.1940.3760.1040.131標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0550.0020.0270.0280.0080.0090.0050.0240.0050.0030.0010.0020.001RSD%0.120.110.250.130.370.110.4612.280.551.750.341.680.932.1.2.2.4標(biāo)準(zhǔn)加入實驗表14標(biāo)準(zhǔn)加入回收率La2O3CeO2Pr6O11Nd2O3Sm2O3Eu2O3Gd2O3Y2O3REO包頭礦標(biāo)加01理論值m/m%7.20112.2661.1913.5681.3221.2641.2791.27029.360測量值m/m%7.00512.6611.2943.6931.2451.2211.3441.32429.787回收率%97.284103.219108.688103.50694.17596.586105.113104.214101.453包頭礦標(biāo)加02理論值m/m%9.60116.3991.5864.7521.1081.0211.0431.03136.541測量值m/m%9.65316.8941.5114.8591.1100.9051.0621.00637.000回收率%100.543103.01795.281102.255100.18188.618101.82997.605101.257包頭礦標(biāo)加03理論值m/m%12.30120.9882.0336.0912.1082.0212.0432.03149.616測量值m/m%12.65020.9952.0385.5502.1781.7252.0301.82948.995回收率%102.836100.034100.26191.116103.32185.34499.36790.06898.749四川礦標(biāo)加01理論值m/m%13.71620.6671.8115.3600.3990.2650.3120.28942.819測量值m/m%14.23221.1451.8416.0190.4260.3120.3690.32544.669回收率%103.764102.314101.640112.304106.700117.754118.380112.295104.321四川礦標(biāo)加02理論值m/m%17.79827.2072.4357.2210.6670.5170.5690.54456.957測量值m/m%17.91827.2802.3907.3840.6760.4880.6460.57057.352回收率%100.676100.26998.166102.262101.32594.436113.510104.751100.693四川礦標(biāo)加03理論值m/m%19.03729.3602.6607.9000.9110.7660.8170.79362.244測量值m/m%18.90028.9722.6107.8741.0200.6830.9270.71861.704回收率%99.28098.67898.11399.667111.94289.146113.51390.59199.132獨居石標(biāo)加01理論值m/m%5.1509.1490.9232.8651.9291.7801.8571.91525.567測量值m/m%5.0069.0941.0423.1391.8541.7372.0852.00225.959回收率%97.21099.402112.881109.58096.12797.578112.277104.524101.532獨居石標(biāo)加02理論值m/m%7.75013.7081.3824.2801.7501.5421.6501.73133.794測量值m/m%7.46213.3741.3404.9381.9351.3501.7431.58933.731回收率%96.28997.56296.937115.363110.56087.539105.64891.77199.813獨居石標(biāo)加03理論值m/m%9.99917.7971.7965.5792.8572.5602.7142.83146.135測量值m/m%9.95217.8561.8415.1612.9872.1562.6672.77445.394回收率%99.526100.329102.49492.505104.53684.21198.26797.99798.395注：稀土元素氧化物理論值為（所在混合REO加入量×所占份額+稀土精礦加入量×精礦中該元素質(zhì)量百分比/100）/0.6×100由表14可見，回收率在84-120%之間，說明方法有較好的準(zhǔn)確度。2.1.2.2.5與其他方法結(jié)果對照表15與其它方法結(jié)果比對m/m%REOY2O3La2O3CeO2Pr6O11Nd2O3Sm2O3Eu2O3Gd2O3Tb4O7Dy2O3Ho2O3Er2O3包頭礦153.0040.17115.00527.2182.4217.2330.6000.1180.239配分0.32228.30951.3504.56813.6451.1320.2230.450對照值53.9700.26028.21050.8104.76014.1901.0900.2200.400包頭礦239.2670.15910.34919.9901.8866.1460.4710.0890.177配分0.40626.35550.9094.80315.6511.1990.2280.450對照值39.7800.25026.70050.7905.14015.3201.1700.2200.400包頭礦328.9500.1808.11614.6701.3654.1080.3420.0200.151配分0.62028.03350.6724.71414.1911.1800.0690.521對照值29.0900.30028.36051.0104.76013.8501.0800.2100.410四川礦171.2860.08726.06934.8252.4946.9750.5430.0680.226配分0.12236.57048.8533.4999.7840.7620.0950.317對照值71.2700.10036.70048.1703.74010.1900.7000.1000.210四川礦265.3090.08923.91131.7422.2576.5080.5230.0690.211配分0.13736.61248.6033.4559.9640.8010.1050.323對照值65.1800.10036.83047.9303.75010.2000.6900.1000.200四川礦359.2290.08721.61028.6872.0476.0720.4860.0530.188配分0.14636.48648.4343.45510.2520.8200.0890.317對照值57.7100.10036.63048.0503.76010.2600.6900.1000.210獨居石156.0381.49612.50726.1122.7759.7091.3860.2811.0570.1500.3700.0830.114配分2.67022.31946.5974.95117.3252.4730.5011.8870.2670.6600.1470.203對照值55.5102.59022.61046.4405.20017.4002.4700.1901.9000.1700.7500.1100.140獨居石253.6222.44012.01724.4802.5228.6571.2810.1921.0470.2420.4600.1290.156配分4.55122.41045.6524.70316.1442.3890.3581.9520.4510.8580.2410.291對照值53.7004.44022.83045.8404.99016.0002.290<0.101.8700.1100.8700.1600.300獨居石346.8891.57110.50221.4042.2778.0621.1920.1940.8820.1940.3760.1040.131配分3.35022.39745.6494.85717.1932.5420.4141.8820.4130.8020.2230.279對照值47.1603.29022.98046.4605.13016.6002.3800.1001.8500.1000.7100.1200.200注：表中各稀土氧化物配分值為各元素氧化物的量除以稀土總量乘100。對照值REO為化學(xué)分析結(jié)果，各氧化物分量為ICP-OES分析的配分值。從表中可見，大部分結(jié)果在誤差范圍內(nèi)，也有個別結(jié)果超差。這是因為重元素稀土和輕元素為主的基體有30-70%的范圍變化，對X射線熒光強度的影響較大。要得到更準(zhǔn)確的結(jié)果，需根據(jù)實際生產(chǎn)情況減小基體變化范圍。2.1.2.13結(jié)論采用X射線熒光光譜法測定稀土精礦中的稀土氧化物，能夠準(zhǔn)確測定樣品中的氧化物量，滿足生產(chǎn)、科研需要。2.2驗證數(shù)據(jù)結(jié)果分析2.2.1原始數(shù)據(jù)統(tǒng)計中國北方稀土高科技股份有限公司和包頭稀土研究院對各驗證單位反饋數(shù)據(jù)進行均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的統(tǒng)計，并進行格拉布斯檢驗、等精度檢驗（柯克倫檢驗）。試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計和檢驗結(jié)果見數(shù)據(jù)統(tǒng)計報告。2.2.2對于岐離和離群數(shù)據(jù)的分析試驗數(shù)據(jù)取舍在統(tǒng)計學(xué)基礎(chǔ)上還應(yīng)符合化學(xué)分析特點，對于岐離和離群數(shù)據(jù)是否留用，試驗采取的判斷方式：參照GB/T6379.2-2004《測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》先進行格拉布斯檢驗，對于檢驗為岐離的數(shù)據(jù)進行保留，對于離群的數(shù)據(jù)進行剔除。當(dāng)最大或最小的平均值經(jīng)檢驗為離群值，則將其剔除，對剩下的平均值重復(fù)進行檢驗；再進行柯克倫檢驗，對于檢驗為岐離的數(shù)據(jù)進行保留，對于離群的數(shù)據(jù)進行剔除。當(dāng)最大標(biāo)準(zhǔn)差經(jīng)檢驗判斷為離群值后，將其進行剔除，對剩下的數(shù)據(jù)再次進行柯克倫檢驗。注：實驗室內(nèi)格拉布斯檢驗和等精度檢驗（柯克倫檢驗）采用的平均值為該實驗室平均值，實驗室間均值格拉布斯檢驗采用的平均值為實驗室均值平均值。2.2.3重復(fù)性限和再現(xiàn)性限計算試驗中X射線熒光光譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分別對多個水平統(tǒng)一樣的所有保留數(shù)據(jù)進行了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限計算，計算結(jié)果見數(shù)據(jù)統(tǒng)計報告。四標(biāo)準(zhǔn)中涉及專利的情況本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利問題。五效益展望本標(biāo)準(zhǔn)是在GB/T18114.8-2010標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上進行修訂，修訂過程中進行了大量的試驗及數(shù)據(jù)統(tǒng)計，對原標(biāo)準(zhǔn)部分技術(shù)內(nèi)容進行修改，在電感耦合等離子體發(fā)射光譜法基礎(chǔ)上，增加了X射線熒光光譜法方法。修訂后標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容全面，條款清晰，測定范圍廣、可操作性強，能滿足稀土精礦中稀土氧化物量和配分量檢測要求，具有非常重要的現(xiàn)實意義。標(biāo)準(zhǔn)實施后，將應(yīng)用到整個稀土礦的質(zhì)檢、貿(mào)易等過程中，應(yīng)用前景良好，并會產(chǎn)生較好的社會效益和經(jīng)濟效益：（1）標(biāo)準(zhǔn)的實施將為生產(chǎn)、使用、貿(mào)易三方提供最基本的技術(shù)依據(jù)，在本標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)之上使三方達(dá)成共識，有利于產(chǎn)品的質(zhì)量控制和產(chǎn)品升級，使后續(xù)使用方高效率、低消耗地使用該產(chǎn)品；（2）標(biāo)準(zhǔn)的實施為稀土貿(mào)易提供仲裁的依據(jù)，有利于市場公平交易環(huán)境的形成，能夠更好地促進市場的規(guī)范化。（3）標(biāo)準(zhǔn)的實施將進一步完善《稀土礦化學(xué)分析方法》的標(biāo)準(zhǔn)體系，與現(xiàn)行的《稀土礦中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法》形成一套完整規(guī)范的國家標(biāo)準(zhǔn)系列，為推動中國稀土產(chǎn)業(yè)的規(guī)范有序穩(wěn)步發(fā)展提供技術(shù)支撐。六采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進標(biāo)準(zhǔn)的情況經(jīng)查，國外無相同類型的標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)未采用（包括等同采用、修改采用及非等效采用）國際標(biāo)準(zhǔn)或國外先進標(biāo)準(zhǔn)。七與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別是強制性國家標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)配套情況本標(biāo)準(zhǔn)屬于稀土精礦的化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和強制性國家標(biāo)準(zhǔn)無沖突。本標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)及制定中的標(biāo)準(zhǔn)無重復(fù)交叉情況。八重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)無。九標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明建議本標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)為推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)。十貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議本標(biāo)準(zhǔn)修訂后修改了了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法并增加了X射線熒光光譜法方法，適用于稀土精礦中氟量的測定。建議相關(guān)生產(chǎn)單位和檢測機構(gòu)積極組織對修訂標(biāo)準(zhǔn)的培訓(xùn)和宣貫，同時可向企業(yè)、公司和科研院校推薦本標(biāo)準(zhǔn)。十一廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議建議在本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實施之日起，代替GB/T18114.11-2010《稀土精礦化學(xué)分析方法第8部分：稀土氧化物量和配分量的測定》。十二其他應(yīng)予說明的事項無。附件A：氧化鑭精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計（方法2）附件B：氧化鈰精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計（方法2）附件C：氧化鐠精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計（方法2）附件D：氧化釹精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計（方法2）附件E：氧化釤精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計（方法2）附件F：氧化銪精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計（方法2）附件G：氧化釓精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計（方法2）附件H：氧化釔精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計（方法2）附件I：氧化鋱精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計（方法2）附件J：氧化鏑精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計（方法2）附件K：氧化鈥精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計（方法2）附件L：氧化鉺精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計（方法2）包頭稀土研究院2024年10月24日

附件A：氧化鑭精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計（方法2）1各實驗室實驗數(shù)據(jù)表A.1各實驗室實驗數(shù)據(jù)水平1水平2水平3水平4水平5水平6水平7水平8水平9包頭稀土研究院15.01110.3998.10126.06923.87021.60012.51912.01310.51615.05510.3358.11326.11323.97021.67912.48512.01310.54214.93410.3378.09926.03023.85021.60412.48212.02510.50115.08510.3368.14125.99323.88221.63912.51112.04010.48414.94410.3468.14126.05923.93921.56412.52012.01610.50415.00110.3398.09826.15023.95621.57412.52711.99210.464虔東稀土集