TCNIA-金屬粉末有效密度的測(cè)定 液體浸透法編制說明

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)金屬粉末有效密度的測(cè)定液體浸透法編制說明（征求意見稿）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《金屬粉末有效密度的測(cè)定液體浸透法》編制說明一、工作簡(jiǎn)況1.1項(xiàng)目來源根據(jù)《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2023年第四批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》（國(guó)標(biāo)委發(fā)[2023]63號(hào)）文的精神，由廣東省材料與加工研究所負(fù)責(zé)修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《金屬粉末有效密度的測(cè)定液體浸透法》，該項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為20232188-T-610，計(jì)劃完成年限為2025年。1.2項(xiàng)目概況粉末的有效密度是指粉末的質(zhì)量除以粉末的有效體積（即扣除顆粒與外界連通的孔洞或裂縫的體積之后的體積；當(dāng)顆粒存在閉孔隙時(shí)，閉孔隙被當(dāng)作單個(gè)顆粒體積的一部分）。金屬粉末的有效密度是金屬粉末材料的重要性能指標(biāo)，它可反映粉末顆粒空心率，該指標(biāo)的大小對(duì)用該金屬粉末生產(chǎn)的制品的硬度、密度、強(qiáng)度等物理性能會(huì)有影響，正確測(cè)定金屬粉末有效密度對(duì)指導(dǎo)金屬粉末的生產(chǎn)、工藝制度的完善、提高粉末冶金制品質(zhì)量等具有重要意義。其測(cè)試原理是：將金屬粉末樣品置于預(yù)先測(cè)定了質(zhì)量和體積的比重瓶中，加入液體介質(zhì)，在真空環(huán)境或超聲波作用下使這種液體介質(zhì)充分地浸透到粉末顆粒的開孔隙中。根據(jù)阿基米德原理，測(cè)出粉末的有效體積，從而計(jì)算出單位體積的質(zhì)量，即為粉末的有效密度?，F(xiàn)行GB/T5161發(fā)布于2014年，該標(biāo)準(zhǔn)被《GB/T11107-2018金屬及其化合物粉末比表面積和粒度測(cè)定空氣透過法》、《YS/T-2014硬質(zhì)合金球?！返葒?guó)標(biāo)、行標(biāo)作為規(guī)范性引用文件引用。隨著國(guó)內(nèi)金屬粉末行業(yè)技術(shù)的發(fā)展、分析檢測(cè)技術(shù)的不斷進(jìn)步和分析設(shè)備的更新，現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)無論從內(nèi)容還是形式、規(guī)范上都不再適應(yīng)現(xiàn)代化生產(chǎn)、測(cè)試需求。為滿足高校、科研院所科研實(shí)驗(yàn)和分析檢查機(jī)構(gòu)測(cè)試的需要和生產(chǎn)企業(yè)對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)檢需求，有必要對(duì)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂。本標(biāo)準(zhǔn)使用國(guó)外期刊Metrologia的最新實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)附錄B中15℃~30℃的脫氣蒸餾水的密度值進(jìn)行了更改，這些數(shù)值與一些較新的ISO標(biāo)準(zhǔn)中用到的脫氣蒸餾水密度值相同，提高了本方法中用蒸餾水做浸透液時(shí)測(cè)量比重瓶體積以及用蒸餾水做浸透液時(shí)測(cè)試金屬粉末有效密度的測(cè)試結(jié)果的精確度，保持了標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性。本標(biāo)準(zhǔn)增加了超聲波清洗器以及真空泵，并對(duì)真空泵的真空度做了規(guī)定，完善和更新了標(biāo)準(zhǔn)中使用的設(shè)備。在對(duì)粉體顆粒脫氣的步驟中，在原有真空除氣方法的基礎(chǔ)上，增加了一種新方法：使用超聲波清洗法(超聲波?。?，即利用超聲空化效應(yīng)去除粉體顆粒外表面以及顆粒中跟外界聯(lián)通的氣孔和裂縫所吸附的氣體，直到粉體不再有氣泡溢出即認(rèn)為除氣完成。因超聲波清洗器在實(shí)驗(yàn)室中的應(yīng)用相當(dāng)普遍，所以增加該新方法使得測(cè)試更加便捷，可操作性強(qiáng)。修訂后的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保持了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性和科學(xué)性，具有可操作性，滿足了相關(guān)行業(yè)對(duì)該分析測(cè)試技術(shù)的需求，為國(guó)內(nèi)企業(yè)產(chǎn)品研發(fā)、分析測(cè)試機(jī)構(gòu)等提供分析技術(shù)規(guī)范和依據(jù)，可促進(jìn)相關(guān)檢測(cè)行業(yè)穩(wěn)步發(fā)展。1.3承擔(dān)單位情況廣東省科學(xué)院新材料研究所是廣東省科學(xué)院直屬的科研單位，由原廣州有色金屬研究院粉末冶金研究所、新材料研究所等單位重新組建而成，是華南地區(qū)最早從事粉末冶金研究及產(chǎn)業(yè)化的單位之一，組建有國(guó)家鈦及稀有金屬粉末冶金工程技術(shù)研究中心、廣東省金屬粉體材料工程技術(shù)研究中心、現(xiàn)代材料表面工程技術(shù)國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室等國(guó)家、省部級(jí)科技創(chuàng)新及基礎(chǔ)條件平臺(tái)15個(gè)，單位長(zhǎng)期從事金屬材料及其加工制造技術(shù)的工藝研發(fā)和工程化應(yīng)用。研究所主要圍繞廣東省戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)、重點(diǎn)傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)和高端裝備制造業(yè)及國(guó)家重大工程對(duì)產(chǎn)品開發(fā)及裝備性能不斷提升的需求，面向航空航天、海洋工程、先進(jìn)裝備制造、新能源汽車、機(jī)械、軌道交通、醫(yī)療器械等領(lǐng)域，開展高性能粉末冶金制品、分析檢測(cè)技術(shù)、鋁鎂輕金屬材料、真空鍍膜技術(shù)、金屬基復(fù)合材料、激光制造技術(shù)等的研究與應(yīng)用。先后承擔(dān)了近700項(xiàng)國(guó)家973、863、國(guó)家支撐、國(guó)際合作、國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃、國(guó)家自然科學(xué)基金以及省市重大、重點(diǎn)科技攻關(guān)等項(xiàng)目，開發(fā)出多種高性能高溫合金球形粉末、金屬材料及構(gòu)件，并實(shí)現(xiàn)工程化應(yīng)用。迄今，累計(jì)取得各類科研成果104項(xiàng)，其中獲國(guó)家科學(xué)技術(shù)進(jìn)步二等獎(jiǎng)3項(xiàng)，省級(jí)獎(jiǎng)勵(lì)25項(xiàng)，取得授權(quán)專利570多件；累計(jì)發(fā)表期刊論文1580多篇，出版論著15部；牽頭（參與）制修訂標(biāo)準(zhǔn)149項(xiàng)，其中國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)30項(xiàng)，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)12項(xiàng)，團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)18項(xiàng)，企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)89項(xiàng)。研究所現(xiàn)有職工250多人，其中中國(guó)工程院院士2人，長(zhǎng)江學(xué)者1人，973首席科學(xué)家1人，國(guó)家高層次人才特殊支持計(jì)劃（“萬人計(jì)劃”）2人，享受政府津貼5人，入選國(guó)家級(jí)青年人才計(jì)劃3人，教授級(jí)高工和高級(jí)工程師86人，具有博士學(xué)歷60余人，中級(jí)職稱以上科技人員占61%。研究所擁有射頻等離子制粉系統(tǒng)、等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉系統(tǒng)、霧化制粉系統(tǒng)、金屬3D打印機(jī)（EOSM290）（多臺(tái)）等齊全的粉末制備及增材制造設(shè)備。同時(shí)，單位具有完善的材料性能檢測(cè)手段，所內(nèi)分析檢測(cè)儀器主要有：ICP化學(xué)成分分析、Zeiss場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡、馬爾文3000激光粒度儀、美國(guó)貝克曼庫爾特公司比表面積孔徑分析儀、德國(guó)ZWICK公司ZHVμ-S顯微硬度計(jì)、金相顯微鏡、氧氮分析儀，直讀光譜儀、布洛維硬度計(jì)、萬能試驗(yàn)機(jī)等，能夠?qū)Σ牧铣煞?、密度、硬度、金相組織、力學(xué)性能、內(nèi)部質(zhì)量等指標(biāo)進(jìn)行分析檢測(cè)。研究所設(shè)有分析測(cè)試中心，由十幾個(gè)具有教授級(jí)、高級(jí)工程師或工程師職稱（博士或碩士）的技術(shù)人員專門從事分析測(cè)試工作，可以滿足科研及分析檢測(cè)的需要。1.4參編單位及主要起草人工作情況標(biāo)準(zhǔn)起草過程中，深圳市注成科技股份有限公司、中南大學(xué)、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、鋼鐵研究總院有限公司、西安歐中材料科技股份有限公司、北京鋼研高納科技股份有限公司等單位對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的討論稿提出修改意見與建議。標(biāo)準(zhǔn)主要起草人以及分工見表1。表1標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及分工姓名單位分工廣東省科學(xué)院材料與加工研究所編寫標(biāo)準(zhǔn)文本及編制說明，提供粉末驗(yàn)證樣品以及協(xié)調(diào)粉末驗(yàn)證、收集數(shù)據(jù)以及資料審核負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)起草、資料收集，標(biāo)準(zhǔn)方案制定、調(diào)研、協(xié)調(diào)工作、驗(yàn)證負(fù)責(zé)資料收集、標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研、編制工作負(fù)責(zé)資料收集、標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研、編制工作參與標(biāo)準(zhǔn)起草，提供相關(guān)驗(yàn)證文本標(biāo)準(zhǔn)化審核提供部分粉末性能數(shù)據(jù)和驗(yàn)證數(shù)據(jù)參與標(biāo)準(zhǔn)起草，提供相關(guān)驗(yàn)證文本標(biāo)準(zhǔn)化審核文本標(biāo)準(zhǔn)化審核文本標(biāo)準(zhǔn)化審核文本標(biāo)準(zhǔn)化審核1.5主要工作過程1.5.1起草階段廣東省材料與加工研究所接到項(xiàng)目下達(dá)任務(wù)后，立即組織相關(guān)技術(shù)人員成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，明確了成員的任務(wù)，制定了工作計(jì)劃和進(jìn)度安排。項(xiàng)目運(yùn)行以來標(biāo)準(zhǔn)編制組隊(duì)國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了查新，收集和分析了國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及粉末冶金信息和技術(shù)資料，對(duì)該檢測(cè)方法進(jìn)行了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)編制組在此基礎(chǔ)上形成了標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿和編制說明。1.5.2征求意見階段2024年8月28～30，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織在寧波召開本標(biāo)準(zhǔn)的討論會(huì)。來自全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)粉末冶金分技術(shù)委員會(huì)、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院、深圳市注成科技股份有限公司、鋼鐵研究總院、中南大學(xué)、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、西安歐中材料科技股份有限公司、廣東省科學(xué)院新材料研究所、浙江亞通新材料股份有限公司、廈門金鷺有限公司等22家單位的30多位專家代表參加了會(huì)議。與會(huì)代表對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿和編制說明進(jìn)行了認(rèn)真、細(xì)致的討論，提出了修改意見和建議。標(biāo)準(zhǔn)組根據(jù)討論的意見對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修改，形成了標(biāo)準(zhǔn)意見匯總處理表和預(yù)審稿。同時(shí)，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)通過工作群、郵件向委員單位征求意見，并將征求意見資料在網(wǎng)站上掛網(wǎng)。征求意見的單位包括主要生產(chǎn)、經(jīng)銷、使用、科研、檢驗(yàn)等單位及大專院校，征求意見單位廣泛且具有代表性，征求意見時(shí)間大于2個(gè)月。2024年9月，標(biāo)準(zhǔn)編制組對(duì)收集到的意見進(jìn)行整理，共收到了11條意見，形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿意見匯總處理表。標(biāo)準(zhǔn)編制組對(duì)征求意見稿進(jìn)行修改，形成標(biāo)準(zhǔn)送審稿。1.5.3審查階段XXXXX。1.5.4報(bào)批階段XXXXX。二、標(biāo)準(zhǔn)的編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容的論據(jù)2.1標(biāo)準(zhǔn)編制原則2.1.1符合性本標(biāo)準(zhǔn)的格式嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和《有色金屬冶煉產(chǎn)品、加工產(chǎn)品、化學(xué)分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編寫示例》的要求進(jìn)行編寫。2.1.2適用性本文件增加了超聲波清洗器以及真空泵，并對(duì)真空泵的真空度做了規(guī)定，完善和更新了標(biāo)準(zhǔn)中使用的設(shè)備。本標(biāo)準(zhǔn)的修訂充分反映了當(dāng)前國(guó)內(nèi)各研究、生產(chǎn)單位及分析測(cè)試機(jī)構(gòu)的檢測(cè)技術(shù)水平，編制的標(biāo)準(zhǔn)切實(shí)可行，具有可操作性。2.1.3先進(jìn)性本標(biāo)準(zhǔn)的修訂參考了更新的國(guó)外期刊Metrologia的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)附錄B中15℃~30℃的脫氣蒸餾水的密度值進(jìn)行了更改，這些數(shù)值與一些較新的ISO標(biāo)準(zhǔn)中用到的脫氣蒸餾水密度值相同，提高了本方法中用蒸餾水做浸透液時(shí)測(cè)量比重瓶體積以及用蒸餾水做浸透液時(shí)測(cè)試金屬粉末有效密度的測(cè)試結(jié)果的精確度，保證了標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性。本文件在粉體顆粒脫氣的步驟中，在原有真空除氣方法的基礎(chǔ)上，增加了一種新方法：使用超聲波清洗法(超聲波?。?，即利用超聲空化效應(yīng)去除粉體顆粒外表面以及顆粒中跟外界聯(lián)通的氣孔和裂縫所吸附的氣體，直到粉體不再有氣泡溢出即認(rèn)為除氣完成。因超聲波清洗器在實(shí)驗(yàn)室中的應(yīng)用相當(dāng)普遍，所以增加該新方法使得測(cè)試更加便捷，可操作性強(qiáng)。本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)做了編輯性修改優(yōu)化，增加了新的測(cè)試設(shè)備和技術(shù)內(nèi)容，可規(guī)范我國(guó)金屬粉末有效密度測(cè)定技術(shù)，提高標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)水平，促進(jìn)相關(guān)檢測(cè)行業(yè)穩(wěn)步發(fā)展。2.2標(biāo)準(zhǔn)修訂的主要內(nèi)容與論據(jù)2.2.1修訂稿與原國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的主要差異與論據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了術(shù)語和定義、原理、試驗(yàn)儀器、測(cè)試準(zhǔn)備、試驗(yàn)步驟、計(jì)算、平行測(cè)試、試驗(yàn)報(bào)告等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬粉末有效密度的測(cè)定。跟2014版標(biāo)準(zhǔn)相比，除結(jié)夠調(diào)整和編輯性變動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：增加了“規(guī)范性引用文件”一章（見第2章）；更改了比重瓶法的英文名稱（改為pycnometry，術(shù)語沒有變）；增加了“如果測(cè)試的目的是確定金屬材料的真密度，測(cè)試僅限于沒有封閉孔隙的顆?；虿考勰┯行芏取保ㄒ?.1注2）。增加了真空泵，并對(duì)真空泵可獲得的真空度作了要求（見5.3）；增加了超聲波清洗器（見5.7）；增加了可替換抽真空方法的另一種脫氣方法：超聲波?。ㄒ?.4）；更改了附錄B中脫氣蒸餾水的密度值（見附錄B）。2.2.2實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證2024年9月~10月，廣東省科學(xué)院新材料研究所、深圳市注成科技股份有限公司、鋼鐵研究總院有限公司提供了驗(yàn)證用的樣品，分發(fā)給各參與單位進(jìn)行驗(yàn)證。廣東省科學(xué)院新材料研究所、深圳市注成科技股份有限公司、鋼鐵研究總院、中南大學(xué)、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、西安歐中材料科技股份有限公司、浙江亞通新材料股份有限公司等7家單位按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定分別對(duì)3種金屬粉末進(jìn)行了驗(yàn)證，并提供了測(cè)試數(shù)據(jù)。驗(yàn)證結(jié)果見下表。表1廣東省科學(xué)院新材料研究所實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)日期：實(shí)驗(yàn)溫度：比重瓶容量：25ml樣品編號(hào)mp1（g）mp2（g）mp3（g）mp4（g）ρl（g/cm3）粉末密度ρ（g/cm3）平均值霧化純鐵粉電解銅粉AlSi7Mg粉表2深圳市注成科技股份有限公司實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)日期：實(shí)驗(yàn)溫度：比重瓶容量：25ml樣品編號(hào)mp1（g）mp2（g）mp3（g）mp4（g）ρl（g/cm3）粉末密度ρ（g/cm3）平均值霧化純鐵粉電解銅粉AlSi7Mg粉表3鋼鐵研究總院有限公司實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)日期：實(shí)驗(yàn)溫度：比重瓶容量：25ml樣品編號(hào)mp1（g）mp2（g）mp3（g）mp4（g）ρl（g/cm3）粉末密度ρ（g/cm3）平均值霧化純鐵粉電解銅粉AlSi7Mg粉表4中南大學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)日期：實(shí)驗(yàn)溫度：比重瓶容量：25ml樣品編號(hào)mp1（g）mp2（g）mp3（g）mp4（g）ρl（g/cm3）粉末密度ρ（g/cm3）平均值霧化純鐵粉電解銅粉AlSi7Mg粉表5廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)日期：實(shí)驗(yàn)溫度：比重瓶容量：25ml樣品編號(hào)mp1（g）mp2（g）mp3（g）mp4（g）ρl（g/cm3）粉末密度ρ（g/cm3）平均值霧化純鐵粉電解銅粉AlSi7Mg粉表6西安歐中材料科技股份有限公司實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)日期：實(shí)驗(yàn)溫度：比重瓶容量：25ml樣品編號(hào)mp1（g）mp2（g）mp3（g）mp4（g）ρl（g/cm3）粉末密度ρ（g/cm3）平均值霧化純鐵粉電解銅粉AlSi7Mg粉表7浙江亞通新材料股份有限公司實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)日期：實(shí)驗(yàn)溫度：比重瓶容量：25ml樣品編號(hào)mp1（g）mp2（g）mp3（g）mp4（g）ρl（g/cm3）粉末密度ρ（g/cm3）平均值霧化純鐵粉電解銅粉AlSi7Mg粉（相關(guān)單位按本標(biāo)準(zhǔn)的方法測(cè)試所得數(shù)據(jù)基本一致，證明該標(biāo)準(zhǔn)具有廣泛的適用性和可操作性。）三、標(biāo)準(zhǔn)水平分析3.1采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度本標(biāo)準(zhǔn)未采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。3.2國(guó)際、國(guó)外同類型標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比分析本標(biāo)準(zhǔn)水平