高中化學(xué)：物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)中的溫度控制

物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)中的溫度控制

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【實(shí)驗(yàn)2】向一支試管中加入3mL乙醇，然后邊描動(dòng)試

管邊慢慢加入2mL濃破酸和2mL冰醋酸一按圖3-15所示

連接好裳jt二用酒精燈小心均勻地加熱試管3~5min,產(chǎn)生

的蒸■氣經(jīng)導(dǎo)管通到飽和碳酸鈉溶液的液面上C

問題1該實(shí)驗(yàn)中加熱的目的是什么？

其它物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)中溫度控制還可能實(shí)現(xiàn)哪些目的？

問題2乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中溫度應(yīng)該控制在多少合適？這樣選擇的依據(jù)是什么？

物質(zhì)沸點(diǎn)(℃)密度(g/mL)

乙酸117.91.05

乙醇78.50.7893

乙酸乙酯770.90

問題3溫度如何控制？

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將20gNaNC>3和17gKCl放入100mL小燒杯中，加水35mL。加熱并不斷攪拌、濃縮，

氯化鈉晶體逐漸析出。當(dāng)溶液體積減小到原來一半時(shí)，迅速趁熱過濾。承接濾液的燒杯應(yīng)先

預(yù)加2mL蒸儲(chǔ)水，以防止降溫時(shí)氯化鈉溶液達(dá)到飽和而析出。待濾液冷卻至室溫,進(jìn)行減

壓過濾，得到較干燥的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體。

將水楊酸、乙酸肝、濃硫酸的混合物置于85?90℃的水浴中共熱5—10分鐘后,冷卻

至室溫即有乙酰水楊酸晶體析出,向錐形瓶中加50mL水，繼續(xù)在冰水浴中冷卻。減壓過濾,

用冷水洗滌結(jié)晶幾次。

在上述溫度條件的控制中，具體目的是什么？

鏈接高考

(2017年4月浙江選考31)ClCh是一種優(yōu)良的消毒劑，濃度過高時(shí)易發(fā)生分解，常將其

制成NaC102固體，以便運(yùn)輸和貯存，過氧化氫法制備NaC102固體的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。

B知：2NaC10.3+H2O2+H2so4=2C1O2T+021+Na2SO4+2H2O

2C1O2+H2O2+2NaOH=2NaClCh+02：+2H2O

CIO2熔點(diǎn)一59℃、沸點(diǎn)11℃；H2O2沸點(diǎn)15(rc

?H30a

尾r0&

⑴冰水浴冷卻的目的是(寫兩種)。

鏈接高考

三草酸合鐵(III)酸鉀晶體(K3[Fe(C2O4)3卜3H2。)，常作為有機(jī)反應(yīng)的催化劑，溶于水，難

溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室可用(NH4)2Fe(SO4)2-6H2O(摩爾鹽)等為原料制備，具體流程如下：

伊爾鹽產(chǎn)硫酸J：。加[溶液1|黑1落、鼻傾析法洗滌>"k2-2H2O”詞堂口本。八年[懸邛畫

III川蒙

IV|

.LFe(C2。)]?3Ho產(chǎn)照研；；；氏.冷卻至室溫廂碼，飽和H?。.,

(1)步驟n生成FeC2O4-2H2O時(shí)要維持微沸幾分鐘，主要是有利

于，以便于傾析法洗滌的需要；為防止暴

沸，則宜采用的加熱方式是:

(2)步驟Hl在40℃條件下進(jìn)行的原因是。

變式練習(xí)

二草酸合銅(II)酸鉀晶體｛K2[CU(C2O4)2>2H2。｝(其相對式量為354),是一種工業(yè)用化工原

料。微溶于冷水，可溶于熱水，微溶于酒精，干燥時(shí)較為穩(wěn)定，加熱時(shí)易分解?，F(xiàn)以膽磯和

草酸為原料制備二草酸合銅(H)酸鉀晶體流程如下:

水NaOH溶液過濾，洗滌

膽研熱'*古麗n,*?泉色固體一|混合50C水浴加熱趁熱過渡

浴解煮沸20min-----------------------------?-------------謔液—>—?產(chǎn)s>

水微熱K2CO3固體“°C”③洗滌④

草酸晶體:-------------------------"KHC2O4溶液

①②

(己知：H2c2O4=COT+CO2T+H2O)

第①步操作要微熱溶解，其原因是________________________________________

針對訓(xùn)練

磷酸鐵(FePO4-2H2O,難溶于水的米白色固體)可用于生成藥物等材料，實(shí)驗(yàn)室可通過下

列實(shí)驗(yàn)制備磷酸鐵。

步驟I：稱取一定量已除去油污的廢鐵屑，加入稍過量的稀硫酸，加熱、攪拌，反應(yīng)一段時(shí)

間后過濾。

步驟n：向?yàn)V液中加入一定量H2O2氧化Fe?+。

(1)步驟I中，加熱的目的是?

(2)為使濾液中的Fe2+完全被H2O2氧化，下列實(shí)驗(yàn)條件控制正確的是

(填序號(hào))。

A.加入適當(dāng)過量的H2O2溶液

B.緩慢滴加H2O2溶液并攪拌

C.加熱，使反應(yīng)在較高溫度下進(jìn)行

D.用氨水調(diào)節(jié)pH=7

變式訓(xùn)練1型

10

實(shí)驗(yàn)時(shí)采用80℃的水浴加熱，反應(yīng)后的體系中有亞硫酸鈉38

S6

析出，根據(jù)圖中溶解度曲線，從Na2s2O5和Na2sCh的混合

H4

溶液中獲得較純的無水Na2s2O5的方法是

朋2

020406080100

變式訓(xùn)練2溫度/P

Mg(C103)2?3H20可用復(fù)分解反應(yīng)制備：

MgCl2+2NaC103+3H2。=Mg(C103)2.3H20+2NaCl

已知四種化合物的溶解度(S)隨溫度(T)變化曲線如下圖：

變式訓(xùn)練3

二氧化氯(ClCh)是一種黃綠色有刺激性氣味的氣體，其熔點(diǎn)為-59℃,沸點(diǎn)為易溶于

水，濃度過高時(shí)易發(fā)生分解。常將其制成NaCICh固體以便于運(yùn)輸和儲(chǔ)存。某研究小組用

下圖裝置制取NaCICh晶體。

(2)反應(yīng)后在裝置C中可得NaCICh溶液。已知NaC102飽和溶液中在溫度低于38°(:時(shí)析出

晶體是NaClCh-3氏0,在溫度高于38℃時(shí)析出晶體是NaCKh。根據(jù)圖2所示的NaClOj

的溶解度曲線，請補(bǔ)充從NaClO2溶液中制得NaClO2的操作步驟：a；

b；③洗滌；④干燥。

變式訓(xùn)練4

二氧化氯(C1O2)是一種黃綠色有刺激性氣味的氣體，其熔點(diǎn)為-59℃,沸點(diǎn)為11.0℃,易溶于

水，濃度過高時(shí)易發(fā)生分解。常將其制成NaCICh固體以便于運(yùn)輸和儲(chǔ)存。某研究小組用

下圖裝置制取NaCICh晶體。

已知：2c+H2O2+2Na0H===2NaC102+021+2H2。

NaC102飽和溶液中在溫度低于38℃時(shí)析出晶體是NaClO2-3H2O,在溫度高于38℃時(shí)析出

晶體是NaCICh,高于60℃NaC102分解成NaC103和NaCL

NaOH溶液NaCIO用N3SO,固體冷水浴NaOH溶液

ABCDE

冰水浴冷卻的目的可降低的溶解度、防止、的分

(1)NaC102NaC102H2O2

解、。

反應(yīng)后在經(jīng)以下步驟可從裝置的溶液中獲得晶體：

(2)DNaC102

①55℃蒸發(fā)結(jié)晶②③洗滌；④