食品分析的意義和作用

第一章緒論

CHARTER1

Introduction

1.1食品分析的意義和作用1.2食品分析的基本內(nèi)容、分類(lèi)和特點(diǎn)1.3食品分析的法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)1.4食品分析方法的選擇與有效性1.5食品分析的發(fā)展趨勢(shì)和需求人類(lèi)自然選擇的產(chǎn)物

生命地球創(chuàng)造的奇跡人類(lèi)從食物采集者到食品生產(chǎn)者從生態(tài)學(xué)的角度認(rèn)識(shí)食品

從能量學(xué)的角度認(rèn)識(shí)食品食品的定義何謂食品食品分類(lèi)食品分類(lèi)的意義何謂食品分析食品(Food)？如何理解其定義？現(xiàn)代漢語(yǔ)詞典（第6版，商務(wù)印書(shū)館）釋義：食品商店出售的經(jīng)過(guò)加工制作的食物。食物：可以充饑的東西。辭海（第6版）仍無(wú)“食品”詞條釋義。我國(guó)食品安全法第150條釋義的食品定義是：“指各種供人食用或者飲用的成品和原料以及按照傳統(tǒng)既是食品又是中藥材的物品，但是不包括以治療為目的的物品?！薄０凑瘴覈?guó)目前對(duì)食品的定義，可以理解“食品”不包括食品添加劑。食品法典(CODEX)的定義：食品是指供人類(lèi)食用的任何加工、半加工或未加工物質(zhì)，包括飲料、口香糖及用于生產(chǎn)、制作或處理“食品”的物質(zhì)，但不包括化妝品、煙草，或僅作為藥物使用的物質(zhì)。

“Foodmeansanysubstance,whetherprocessed,semi-processedorraw,whichisintendedforhumanconsumption,andincludesdrink,chewinggumandanysubstancewhichhasbeenusedinthemanufacture,preparationortreatmentof“food”butdoesnotincludecosmeticsortobaccoorsubstancesusedonlyasdrugs.”Foodisanysubstance

consumedtoprovidenutritionalsupportforthebody.Itisusuallyofplantoranimalorigin,andcontainsessentialnutrients,suchasfats,proteins,vitamins,orminerals.Thesubstanceisingestedbyanorganismandassimilatedbytheorganism'scellstoprovideenergy,maintainlife,orstimulategrowth.WIKI食品是為人體提供營(yíng)養(yǎng)支持的可食用物質(zhì)。食品通常來(lái)自植物或動(dòng)物源，含有必需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，如脂肪，蛋白質(zhì)，維生素或礦物質(zhì)。食品被食用后，由機(jī)體細(xì)胞吸收，以提供能量，維持生命，或促進(jìn)生長(zhǎng)。維基青島科技大學(xué)項(xiàng)目組：滿(mǎn)足人體機(jī)能正常新陳代謝經(jīng)口引入的物質(zhì)。生產(chǎn)者按照標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范、傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的售給他人食用或飲用，并依據(jù)現(xiàn)有科學(xué)技術(shù)手段確認(rèn)營(yíng)養(yǎng)無(wú)害的食物。關(guān)于“食品”的更為詳細(xì)信息，請(qǐng)參閱農(nóng)藥名網(wǎng)的特色條目關(guān)于“食品”定義修訂的不同意見(jiàn)日本：定義應(yīng)簡(jiǎn)單明了，與藥物區(qū)分開(kāi)。綠色和平組織：質(zhì)疑食品作為“供人類(lèi)食用的”定義。

國(guó)際口香糖協(xié)會(huì)聯(lián)合會(huì)IFCGA：早前就提出建議刪除食品包括口香糖。哥倫比亞：質(zhì)疑定義中提及“化妝品”，認(rèn)為這些產(chǎn)品本來(lái)就不是食品。巴西：書(shū)面意見(jiàn)，認(rèn)為現(xiàn)有定義存在邏輯缺陷。

中國(guó)：不贊成將“Drugs”改為“Medicine”，對(duì)“食品”定義的理解：1食品是人類(lèi)生存不可缺少的物質(zhì)條件，是人類(lèi)最基本的生活資料，它是維持人們生命和健康不可或缺的能量源和營(yíng)養(yǎng)源。食品具有很強(qiáng)的地域性、民族性和文化色彩。各國(guó)對(duì)其定義認(rèn)識(shí)上有著極大的差異，無(wú)法達(dá)成共識(shí)。2食品有廣義和狹義之分。現(xiàn)代食品的定義應(yīng)具有

“營(yíng)養(yǎng)”與“交易和貿(mào)易”的雙重屬性。交易和貿(mào)易的過(guò)程中潛藏著對(duì)消費(fèi)者健康的損害和不公平貿(mào)易的進(jìn)行。3現(xiàn)代社會(huì)食品通過(guò)超市、菜市場(chǎng)、雜貨店或街頭小販等出售，是最基本的商品之一。食品往往被消費(fèi)者打上道德的標(biāo)簽，他們經(jīng)常似乎不信任的問(wèn)生產(chǎn)者、經(jīng)營(yíng)者和出售者，這個(gè)東西你們自己吃嗎？4對(duì)食品定義的不同理解會(huì)導(dǎo)致行業(yè)管理?xiàng)l塊分割，政出多門(mén)，標(biāo)出多門(mén)。

5食品的定義對(duì)食品的分類(lèi)有著深刻影響。

“食用農(nóng)產(chǎn)品”

食品

“primaryfood”

初級(jí)食品

“principlefood”

農(nóng)業(yè)是國(guó)民經(jīng)濟(jì)的基礎(chǔ)，農(nóng)產(chǎn)食品就是基礎(chǔ)食品，基礎(chǔ)食品主要為未加工的食品，也包括一些加工的食品?！盎A(chǔ)食品”概念值得提倡？基礎(chǔ)食品食品的分類(lèi)：食品由基礎(chǔ)和加工食品構(gòu)成。一

基礎(chǔ)食品

PRINCIPLEFOOD

1基礎(chǔ)植物源食品PRINCIPLEFOODCOMMODITIESOFPLANTORIGIN1.1水果類(lèi)FRUITS

1.2蔬菜類(lèi)VEGETABLES

1.3禾本科作物類(lèi)GRASSES

1.4堅(jiān)果和種子類(lèi)NUTSANDSEEDS

1.5藥草和香辛料類(lèi)HERBSANDSPICES

2基礎(chǔ)動(dòng)物源食品PRIMARY(PRINCIPLE)FOODCOMMODITIESOFANIMALORIGIN

2.1哺乳動(dòng)物產(chǎn)品類(lèi)MAMMALIANPRODUCTS

2.2禽產(chǎn)品類(lèi)POULTRYPRODUCTS

2.3水生動(dòng)物產(chǎn)品類(lèi)AQUATICANIMALPRODUCTS

2.4兩棲和爬行動(dòng)物類(lèi)AMPHIBIANSANDREPTILES

2.5無(wú)脊椎動(dòng)物類(lèi)INVERTEBRATEANIMALS

3食用菌類(lèi)EDIBLEFUNGUSORIDIN

4無(wú)機(jī)食品類(lèi)（食鹽、水等）INORGANICFOOD(EDIBLESALTANDWATER)二加工食品

PROCESSEDFOOD

1植物源加工食品

PROCESSEDFOODOFPLANTORIGIN1.1植物源從屬食品類(lèi)

SECONDARYFOODCOMMODITIESOFPLANTORIGIN(如：水果干等)

1.2植物源派生制品類(lèi)

DERIVEDPRODUCTSOFPLANTORIGIN（如：果汁、茶等）

1.3植物源加工食品類(lèi)（一種或多種成分）

MANUFACTUREDFOODS(SINGLEORMULTI-INGREDIENT)OFPLANTORIGIN（如：面包、餅干等）2動(dòng)物源加工食品

PROCESSEDFOODOFANIMALORIGIN

2.1動(dòng)物源從屬食品

SECONDARYFOODCOMMODITIEDSOFANIMALORIGIN（如：肉干、魚(yú)干等）

2.2動(dòng)物源派生的可食用制品類(lèi)

DERIVEDEDIBLEPRODUCTSOFANIMALORIGIN（如黃油等）

2.3動(dòng)物源加工食品類(lèi)（一種或多種成分）

MANUFACTUREDFOOD(SINGLEORMULTI-INGREDIENT)OFANIMALORIGIN（如酸奶等）3混合源加工食品類(lèi)

PROCESSEDFOODOFPLANTANDANIMALORIGIN（如香腸等）4食用菌加工類(lèi)（如食用菌罐頭等）

5無(wú)機(jī)加工食品類(lèi)（如人工飲用水等）食品分類(lèi)的意義對(duì)號(hào)入座（對(duì)限量標(biāo)準(zhǔn)而言），如拋光大米(Rice,Polished)等。有利于選擇合適的模塊化組合分析方法優(yōu)良的食品是生產(chǎn)而不是檢測(cè)出來(lái)的。先進(jìn)的檢測(cè)技術(shù)不僅要用于有毒、有害物質(zhì)的測(cè)定，更要用于優(yōu)良食品的研發(fā)。無(wú)污染的土壤、水乃至空氣是生產(chǎn)優(yōu)良食品的基礎(chǔ)，但是工業(yè)化進(jìn)程中不同程度的破壞了這個(gè)基礎(chǔ)。中華民族現(xiàn)在之所以有如此大的人口基數(shù)，首先得益于對(duì)火的掌握利用，殺滅了食物中，驅(qū)除了水中的害物。如今對(duì)待化學(xué)污染物考驗(yàn)著我們的智慧，現(xiàn)代社會(huì)誰(shuí)也無(wú)法獨(dú)善其身，食品對(duì)人類(lèi)的影響是千萬(wàn)年的尺度。聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織

食品安全計(jì)劃宣傳畫(huà)我們的食品有多安全？

請(qǐng)您告訴我，我能吃什么？民以食為天

食以安為本

食以味為魂食品分析是專(zhuān)門(mén)研究各種食品組成成分的檢測(cè)方法及有關(guān)理論，進(jìn)而評(píng)定食品品質(zhì)的一門(mén)技術(shù)性綜合學(xué)科。

食品分析運(yùn)用物理、化學(xué)、生物化學(xué)、儀器分析等多學(xué)科的基本理論及各種技術(shù)方法，對(duì)食品生產(chǎn)全過(guò)程的物料的主要成分及其含量和有關(guān)工藝參數(shù)進(jìn)行測(cè)定，指導(dǎo)生產(chǎn)出消費(fèi)者需要的高質(zhì)量、安全、有營(yíng)養(yǎng)、美味可口、有益健康的食品。食品分析涉及分析對(duì)象非常寬，培養(yǎng)分析人才較難

食品分析的一般程序食品分析的對(duì)象包括各種原材料、各種添加劑、輔料及產(chǎn)品。種類(lèi)繁多，成分復(fù)雜，來(lái)源不一，分析目的，項(xiàng)目和要求也不盡相同，但無(wú)論哪種對(duì)象，都有一個(gè)基本程序可遵循。樣品采集、制備和保存樣品前處理分析測(cè)定數(shù)據(jù)處理撰寫(xiě)或打印檢驗(yàn)報(bào)告1.1食品分析的意義和作用確保食品生產(chǎn)全過(guò)程的各個(gè)環(huán)節(jié)符合標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范要求。控制和管理生產(chǎn)。實(shí)時(shí)確認(rèn)食品的性狀和品質(zhì)。監(jiān)督食品質(zhì)量，“眼睛”的作用?；卮鹫⒐妼?duì)食品安全熱點(diǎn)問(wèn)題的關(guān)切。明確法律責(zé)任方。給出創(chuàng)新食品的技術(shù)方案。1.2食品分析的基本內(nèi)容、分類(lèi)和特點(diǎn)食品感官分析食品營(yíng)養(yǎng)成分的分析食品添加劑的分析食品中有害成分的分析感官鑒定法常規(guī)物理檢驗(yàn)法（如重量法等）化學(xué)分析法儀器分析法微生物檢測(cè)法食品天然成分非天然成分水礦物質(zhì)、無(wú)機(jī)鹽蛋白質(zhì)碳水化合物脂肪維生素激素、甾醇色素、顯味物質(zhì)有毒物質(zhì)、有害物質(zhì)等等無(wú)機(jī)成分有機(jī)成分食品添加劑污染成分天然來(lái)源食品添加劑人工合成食品添加劑加工過(guò)程中不可避免的污染藥殘，環(huán)境污染等等六大營(yíng)養(yǎng)素1.3食品分析的法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)1.3.1法規(guī)

中國(guó)法規(guī)《中華人民共和國(guó)食品安全法》2015，衛(wèi)計(jì)委。號(hào)稱(chēng)史上最嚴(yán)的法規(guī)。食品衛(wèi)生法廢止?！吨腥A人民共和國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》2006，農(nóng)業(yè)部。《中華人民共和國(guó)產(chǎn)品質(zhì)量法》2000年修正，國(guó)家質(zhì)檢總局?！吨腥A人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法》1989，國(guó)家質(zhì)檢總局。

外國(guó)法規(guī)美國(guó)《聯(lián)邦食品、藥物、化妝品法》等。GMPHACCP;歐盟《通用食品法》、《食品衛(wèi)生法》等等；

《澳大利亞新西蘭食品標(biāo)準(zhǔn)法典》。對(duì)“標(biāo)準(zhǔn)”的不同理解我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)分“強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)”、“推薦性標(biāo)準(zhǔn)”?！皬?qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)”對(duì)應(yīng)WTO要求的“技術(shù)法規(guī)”。特點(diǎn)是沒(méi)有版權(quán)，體現(xiàn)強(qiáng)制性，出于人本主義。對(duì)貿(mào)易影響大。有一套完整的體系?！巴扑]性標(biāo)準(zhǔn)”對(duì)應(yīng)WTO要求的“標(biāo)準(zhǔn)”。特點(diǎn)是受版權(quán)保護(hù)，體現(xiàn)自愿性，出于物本主義。標(biāo)準(zhǔn)的定義：為了在一定范圍內(nèi)獲得最佳秩序，經(jīng)協(xié)商一致制定并由公認(rèn)機(jī)構(gòu)批準(zhǔn)，共同使用的和重復(fù)使用的一種規(guī)范性文件。1.3.2食品標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的層級(jí)分類(lèi)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)CODEXSTAN國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY地方標(biāo)準(zhǔn)DB企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的分類(lèi)通用標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)工藝標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)限量標(biāo)準(zhǔn)制定標(biāo)準(zhǔn)的程序

企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

標(biāo)準(zhǔn)文本標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明檢出限LOD=3N；定量限LOQ=10N;校準(zhǔn)曲線Calibrationcurve有時(shí)亦稱(chēng)工作曲線。物質(zhì)的特定性質(zhì)、體積、濃度等和測(cè)定值或顯示值之間關(guān)系的曲線。5~8點(diǎn)繪制;準(zhǔn)確度，通常用添加回收率來(lái)表示。常量分析98~102%；痕量為80%~110%;精密度8次重復(fù)測(cè)量，求RSD。常量分析RSD10%以下，痕量分析RSD10~35%;多批次，多廠家，各種生產(chǎn)方法樣品的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)以及特殊要求;確證方法主要采用質(zhì)譜法、光譜法或者衍生化學(xué)法。食品標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明中的主要內(nèi)容

（儀器分析方法）檢出限LimitofDetermination（LOD或LD）指使檢測(cè)系統(tǒng)產(chǎn)生3倍噪音信號(hào)所需待測(cè)物的質(zhì)量（以ng為單位表示），亦稱(chēng)最小檢出量。N3N對(duì)“檢出限”的理解檢出限可細(xì)分為：儀器“檢出限”和方法“檢出限”。通常儀器“檢出限”的測(cè)定在先，方法的在后；儀器的靈敏度高于方法的，二者有相關(guān)性。儀器檢出限只與儀器性能有關(guān)，而方法檢出限還包括基質(zhì)效應(yīng)。檢出限不是一成不變的，較靈敏的分析條件在實(shí)測(cè)中并不一定適用。檢出限是綜合考慮最后確定的實(shí)測(cè)量值或濃度值。定量限LimitofQuantification（LOQ）指用添加方法能檢測(cè)出被分析物在樣品中的最低含量（以mg/kg為單位表示），亦稱(chēng)最低檢出濃度。通常定義為10N。含義是可以對(duì)樣品中的被分析物進(jìn)行準(zhǔn)確定量。

標(biāo)準(zhǔn)曲線（Calibrationcurve）又稱(chēng)校正曲線、工作曲線。

5~8點(diǎn)濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般等差設(shè)計(jì)。不可將曲線隨意外延，只可內(nèi)插求值。依據(jù)回歸分析原理，應(yīng)對(duì)獲得的相關(guān)系數(shù)（r）進(jìn)行檢驗(yàn)。有些工作站也用相關(guān)指數(shù)（r2）表示。

丙溴磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線（外標(biāo)法）GC-ECDThestandardcurveofprofenofosforGC-ECD煙嘧磺隆的標(biāo)準(zhǔn)曲線（內(nèi)標(biāo)法）HPLC-UVThestandardcurveofamidosulfuronforHPLC-UVY=1.1124X

+0.0056r=0.9992相關(guān)系數(shù)(r)檢驗(yàn)表N-2PN-2P0.050.010.050.01123456789100.9970.9500.8780.8110.7540.7070.6660.6320.6020.5761.0000.9900.9590.9170.8740.8840.7980.7650.7350.708111213141516171819200.5530.5320.5140.4970.4820.4680.4560.4440.4330.4230.6840.6610.6410.6230.6080.5900.5750.5610.5490.537準(zhǔn)確度（Accuracy）

用添加回收率表示：

添加回收率通常采用整位數(shù)的百分?jǐn)?shù)表達(dá)

對(duì)測(cè)定獲得的樣品中化合物數(shù)據(jù)不能使用回收率校正通常要求兩個(gè)濃度水平（跨數(shù)量級(jí)）添加。5次重復(fù)。添加回收率指標(biāo)一般要求：常量98~102%；痕量70~110%（與添加濃度負(fù)相關(guān)）。濃度水平設(shè)計(jì)依據(jù)常量分析以檢測(cè)器的響應(yīng)值為依據(jù)，如GC-FID,建立的分析方法其測(cè)定時(shí)分析物的響應(yīng)值約200mV為宜。HPLC-UV吸光度值約0.43。兩個(gè)添加濃度的響應(yīng)值必須均在工作曲線線性范圍內(nèi)。必要時(shí)高濃度水平添加需要稀釋。痕量分析依據(jù)限量值（如0.1mg/kg）,應(yīng)包括這一點(diǎn)。設(shè)計(jì)為0.01或0.05、0.1、1mg/kg三個(gè)濃度水平。

試驗(yàn)步驟常量分析采用倍量法（誤差小，易獲得滿(mǎn)意的添加回收率），即樣品中分析物的量值（考慮了分析物以外物質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響）與添加標(biāo)樣的量值相當(dāng)。先測(cè)樣品的背景含量值（精密度測(cè)定數(shù)據(jù)），向已知含量的樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或溶液；痕量分析要驗(yàn)證CK樣品中是否含有分析物。三乙膦酸鋁準(zhǔn)確度測(cè)定數(shù)據(jù)（發(fā)表的文章）Tab.Theaccuracydataoffosetyl-Al

低濃度添加（10mg/L）Fortificationoflowconcentration高濃度添加(100mg/L)Fortificationofhighconcentration樣品編號(hào)SampleNo.回收率/%Recoveries平均回收率/%Meanrecovery樣品編號(hào)SampleNo.回收率/%Recoveries平均回收率/%Meanrecovery1#100.36100.36#100.90

100.62#100.817#100.583#100.608#100.374#99.249#100.335#100.5510#100.74常量分析添加回收試驗(yàn)示例：準(zhǔn)確度測(cè)定具體數(shù)據(jù)（僅以低濃度添加為例）低濃度添加（10mg/L）樣品編號(hào)稱(chēng)樣量/g背景值/g總測(cè)定值/g加標(biāo)測(cè)定量/g加標(biāo)量/g回收率/%平均回收率/%1#0.01050.00790.01800.01010.0100101

1002#0.01130.00850.01830.00980.0100983#0.01060.00800.01820.01020.01001024#0.00990.00740.01730.00990.0100995#0.01070.00800.01800.01000.0100100常識(shí)：常量分析，稱(chēng)樣量一般為0.1g分析物置于100mL容量瓶中，合適的稀釋劑稀釋定容。樣品中分析物含量實(shí)測(cè)為75%痕量分析添加回收試驗(yàn)示例：取棉籽空白樣品進(jìn)行丙溴磷添加回收試驗(yàn)，添加設(shè)0.02、0.2、2mg﹒kg-13個(gè)水平。每個(gè)水平5次重復(fù)。表

丙溴磷在棉籽上的添加回收試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果Tab.Therecoveryofprofenofosincottonseeds樣品Matrix稱(chēng)樣量/gSample添加量/

gFortificationamount添加水平/(mg﹒kg

-1)Fortificationlevel回收率/%RecoveryRSD/%ⅠⅡⅢⅣⅤ棉籽cottonseeds200.40.02118(0.472)127(0.508)89(0.356)81(0.324)98(0.392)10219.04.00.21091138811410010410.54028293878288865.3x計(jì)算：表中第一行0.4

g丙溴磷加入到20g棉籽空白樣品中，其濃度為0.4/20=0.02

g/g=0.02mg/kg，余類(lèi)推。括號(hào)內(nèi)的紅色數(shù)字表示加標(biāo)測(cè)定值。t/minE/mV圖0.01mg﹒L

-1丙溴磷標(biāo)樣的氣相色譜分離圖（GC-ECD）Fig.Gaschromatogramofprofenofosstandardsolutionof0.01mg﹒L

-1必要的譜圖：1標(biāo)樣溶液；2空白樣品；3添加樣品；4實(shí)測(cè)樣品。痕量分析不同添加濃度要求的回收率范圍精密度（precision）

涉及到平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性。用RSD表示：注意法定不允許用變異系數(shù)（CV）表示。痕量分析不同添加濃度回收率實(shí)驗(yàn)要求的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差所希望的容易犯的錯(cuò)誤不確定度（Uncertainty）

表示由于測(cè)量誤差的存在而對(duì)被測(cè)量值不能肯定的程度。

GUIDETOTHEEXPRESSIONOFUNCERTAINTYINMEASUREMENT，簡(jiǎn)稱(chēng)GUM。測(cè)量不確定度表示指南ISO1993GUIDELINESONMEASUREMENTUNCERTAINTYCAC/GL54-2004

測(cè)量不確定度評(píng)定與表示JJF1059-1999

化學(xué)分析測(cè)量不確定度評(píng)定JJF1135-2005

測(cè)定結(jié)果的不確定度通常包括若干分量：一般由A類(lèi)不確定度和B類(lèi)不確定度構(gòu)成。

A類(lèi)不確定度一般由隨機(jī)誤差（RandomError）產(chǎn)生。用統(tǒng)計(jì)方法評(píng)定的分量。客觀，重復(fù)次數(shù)多可靠。單峰性；對(duì)稱(chēng)性；有界性；抵償性。影響精密度

B類(lèi)不確定度由系統(tǒng)誤差（SystemError）產(chǎn)生。用其他方法評(píng)定的分量。主觀，涉及的因素多。重復(fù)性；單向性，不能通過(guò)平均值消除。影響準(zhǔn)確度定量分析必須給出不確定度的情況大批次（量）樣品的檢驗(yàn)或重要的檢驗(yàn)工作。依據(jù)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)展的一般檢驗(yàn)工作。定量分析不必給出不確定度的情況

中國(guó)食品標(biāo)準(zhǔn)食品安全國(guó)家系列標(biāo)準(zhǔn)GB2010~2015年制訂了近500項(xiàng)（其中也包括了一些檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)）；食品檢驗(yàn)方法系列標(biāo)準(zhǔn):（1）GB/T

5009.1~223；現(xiàn)行有效的共計(jì)220項(xiàng)；（2）GB5413-2010系列嬰幼兒食品和乳品檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)共30項(xiàng)；（3）GB29系列藥殘檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)（GC、LC、MS）;肉與肉制品標(biāo)準(zhǔn)制訂了約50項(xiàng)；食品包裝標(biāo)準(zhǔn)制訂約200項(xiàng)；綠色食品系列標(biāo)準(zhǔn)NY/T，約240項(xiàng)；無(wú)公害食品系列標(biāo)準(zhǔn)NY，約200項(xiàng)，2010年后未發(fā)布新標(biāo)準(zhǔn)。食品標(biāo)準(zhǔn)的電子版來(lái)源:萬(wàn)方數(shù)據(jù)，中外標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)，食品分析用基礎(chǔ)，檢測(cè)方法、限量標(biāo)準(zhǔn)等，中英文，收費(fèi)。http://食品伙伴網(wǎng)，食品分析用基礎(chǔ)，檢測(cè)方法、限量標(biāo)準(zhǔn)等，中文，免費(fèi)。網(wǎng)址：http:///standard/抓緊時(shí)間利用

國(guó)際及外國(guó)食品標(biāo)準(zhǔn)/fao-who-codexalimentarius/codex-home/zh/保護(hù)消費(fèi)者健康，確保食品貿(mào)易公平為了人人享有安全美食基于科學(xué)，建于信任

BasedonscienceBuiltontrustJMPR聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織農(nóng)藥殘留聯(lián)席會(huì)議(TheJointFAO/WHOMeetingonPesticideResidues

)

JECFA聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織食品添加劑聯(lián)席會(huì)議(TheJointFAO/WHOMeetingonFoodAdditives)JEMRA微生物風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估聯(lián)席會(huì)議

(JointFAO/WHOexpertmeetingsonmicrobiologicalriskassessment)FoodandAgricultureOrganizationUnitedNationsWorldHealthOrganizationCAC

187個(gè)成員國(guó)和1個(gè)組織

WTO貿(mào)易爭(zhēng)端仲裁的依據(jù)（SPS和TBT協(xié)定）各項(xiàng)項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)；導(dǎo)則、準(zhǔn)則、推薦操作規(guī)程；農(nóng)、獸藥限量標(biāo)準(zhǔn)等。食品法典關(guān)系和作用圖食品法典共13卷—早前紙質(zhì)文本1A一般要求1B一般要求（食品衛(wèi)生）2A農(nóng)藥殘留（基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)）2B農(nóng)藥殘留（限量標(biāo)準(zhǔn)等)3獸藥殘留4專(zhuān)用飲食食品（包括嬰幼兒食品）5加工和速凍水果蔬菜6新鮮水果蔬菜7谷物、豆類(lèi)和植物蛋白產(chǎn)品8油脂、油料及其產(chǎn)品9水產(chǎn)品及水產(chǎn)加工品10肉及肉制品；各類(lèi)湯料11食糖，可可制品、巧克力及其各類(lèi)產(chǎn)品12乳及乳制品13分析和抽樣方法食品法典標(biāo)準(zhǔn)與規(guī)定統(tǒng)計(jì)國(guó)際食品貿(mào)易含互惠和食品援助貿(mào)易倫理道德規(guī)范CAC/RCP20-1979，2010年修訂CodeofEthicsforInternationalTradeinFoodincludingConcessionalandFoodAidTransactions.食品交易從古至今一直都伴隨著人類(lèi)的文明進(jìn)程，可以肯定道德的顯性或隱性力量從來(lái)都是以不同的方式和程度發(fā)揮著作用，影響著這一活動(dòng)。食品交易涉及到食品安全（foodsafety）這一敏感社會(huì)問(wèn)題。是否僅依靠食品標(biāo)準(zhǔn)或法規(guī)就能完全解決食品交易中潛藏的食品安全問(wèn)題呢？道德倫理應(yīng)當(dāng)在這一過(guò)程中發(fā)揮影響和作用。那么它是怎樣影響和作用的？在國(guó)內(nèi)，要特別加強(qiáng)農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)，

地?cái)偸称蜂N(xiāo)售的道德建設(shè)程序手冊(cè)

PROCEDURALMANUAL現(xiàn)行有效版本為第二十四版，包含的主要內(nèi)容：第一部分章程（運(yùn)作法律基礎(chǔ)）和議事規(guī)則、總則、食品法典中使用的定義（值得我們借鑒）第二部分食品法典委員會(huì)和政府間特設(shè)工作組準(zhǔn)則、確定工作的重點(diǎn)、法典標(biāo)準(zhǔn)格式、各委員會(huì)之間的關(guān)系、各國(guó)聯(lián)絡(luò)處的核心職能第三部分風(fēng)險(xiǎn)分析（第十三版增加的內(nèi)容）第四部分食品法典各委員會(huì)歷屆會(huì)議附錄一般性決定WTO與CAC之間的關(guān)系和有關(guān)案例沙丁魚(yú)案例（秘魯訴歐盟）

——秘魯依據(jù)codex勝訴該案例涉及沙丁魚(yú)分類(lèi)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（沙丁魚(yú)和沙丁魚(yú)類(lèi)產(chǎn)品CodexStan94，1981年頒布），歐盟拒絕在EU技術(shù)法規(guī)中承認(rèn)這種分類(lèi)。事件起因是一種被專(zhuān)家稱(chēng)為sardinops

sagax

的魚(yú)類(lèi)能否稱(chēng)作沙丁魚(yú)（見(jiàn)照片）。1989年的歐盟法規(guī)不承認(rèn)它是沙丁魚(yú)類(lèi)，并規(guī)定只有在歐洲附近所見(jiàn)到的、學(xué)名為sardina

pilchardus

的歐洲沙丁魚(yú)才能稱(chēng)為沙丁魚(yú)。因此，在許多水域（尤其是在秘魯近海盛產(chǎn)的）所見(jiàn)到的sardinops

sagax

（太平洋沙丁魚(yú)）不能作為沙丁魚(yú)在歐盟出售。90年代中期，Codex承認(rèn)sardinops

sagax

可以歸為一種沙丁魚(yú)。該標(biāo)準(zhǔn)1995年修訂正式通過(guò)后，秘魯政府要求歐盟對(duì)其法規(guī)作相應(yīng)的修改，但歐盟給予拒絕。秘魯認(rèn)為這是對(duì)貿(mào)易的不合理限制，并且由于歐盟拒絕承認(rèn)秘魯?shù)膕ardinops

sagax

可歸類(lèi)為沙丁魚(yú)，將致使秘魯?shù)某隹谑艿綋p害。因此，秘魯申請(qǐng)啟動(dòng)在WTO協(xié)議下的程序解決爭(zhēng)端。2001年5月，秘魯政府正式要求在WTO爭(zhēng)端解決規(guī)則下進(jìn)行磋商。磋商失敗后，秘魯要求組成專(zhuān)家小組審查歐盟法規(guī)，聲稱(chēng)歐盟此舉違反了WTO/TBT協(xié)議。在該案例中，秘魯在WTO系統(tǒng)的兩個(gè)層面（爭(zhēng)端調(diào)解專(zhuān)家小組和上訴機(jī)構(gòu)）上獲得了勝訴。2003年初，歐盟接受裁決并同意修改其有爭(zhēng)議的法規(guī)，以執(zhí)行codex，隨后發(fā)布了修訂的法規(guī)，而秘魯仍未就此事發(fā)表公開(kāi)的評(píng)論。本案例的啟示：世界貿(mào)易組織技術(shù)壁壘（WTO/TBT）協(xié)議第一次被用來(lái)要求WTO成員國(guó)政府改變現(xiàn)行技術(shù)法規(guī)，以便使之與相關(guān)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)（codex）的條款相一致。雖然本案例中的標(biāo)準(zhǔn)只涉及食品，但由于與所有的技術(shù)法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)制修訂有直接的聯(lián)系，所以其影響意義深遠(yuǎn)，許多爭(zhēng)執(zhí)的意義都遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出了食品行業(yè)的范圍。該案例開(kāi)創(chuàng)了運(yùn)用WTO程序強(qiáng)制國(guó)家或國(guó)家聯(lián)盟法規(guī)采納國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的先例。這個(gè)案例確定食品法典委員會(huì)Codex是TBT協(xié)議中所界定的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)制定機(jī)構(gòu)?；蛟S最重要的是確認(rèn)WTO有權(quán)力和相應(yīng)的程序裁決一項(xiàng)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)是否達(dá)到某個(gè)法規(guī)目標(biāo)的有效和恰當(dāng)?shù)氖侄?。如果答案是肯定的，那么管理人員不僅要對(duì)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)加以考慮（如本案例中歐盟聲稱(chēng)的那樣考慮國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)），如果某國(guó)政府聲稱(chēng)它已經(jīng)就TBT協(xié)議所要求的那樣采用了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)作為制定法規(guī)的基礎(chǔ)，但卻刪除了其中相關(guān)的具體條款，那簡(jiǎn)單地聲稱(chēng)閱讀了標(biāo)準(zhǔn)是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的，重要的是實(shí)際采納這些國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)——甚至修訂他們?cè)赪TO之前制定的原有法規(guī)，使其與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)一致。該項(xiàng)裁決在明確判定食品法典標(biāo)準(zhǔn)對(duì)此項(xiàng)目有效時(shí)，同時(shí)也不言而喻地肯定技術(shù)性壁壘協(xié)議（TBT）或衛(wèi)生與動(dòng)植物衛(wèi)生檢疫措施協(xié)議所列出的其他國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)機(jī)構(gòu)也涵蓋于其中。在WTO內(nèi)進(jìn)行法律抗?fàn)幍娘L(fēng)險(xiǎn)要求管理人員更嚴(yán)肅地對(duì)待國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，如果誰(shuí)想繞開(kāi)這些國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，就必須保證其科學(xué)基礎(chǔ)上的理由公開(kāi)透明，從WTO規(guī)則看無(wú)懈可擊。泡菜和日本泡菜案例該案例涉及到制定泡菜的codex標(biāo)準(zhǔn)（泡菜kimchiCodexStan223，2001年頒布）。圍繞著泡菜，韓國(guó)和日本發(fā)生了爭(zhēng)端。泡菜通常被認(rèn)為是韓國(guó)的品牌形象，是朝鮮族人民的傳統(tǒng)食品。盡管日本每年都從韓國(guó)進(jìn)口大量的泡菜，但是韓國(guó)還是發(fā)現(xiàn)了來(lái)自日本仿制生產(chǎn)泡菜的威脅，而且日本泡菜的出口量也大大超過(guò)了韓國(guó)。當(dāng)1996年日本提出以日本泡菜（kimuchi）為名供給亞特蘭大奧運(yùn)會(huì)作為食品，同時(shí)聲明韓國(guó)沒(méi)有壟斷泡菜的權(quán)力時(shí)激怒了韓國(guó)，隨后韓國(guó)以保護(hù)消費(fèi)者健康、促進(jìn)食品公平貿(mào)易為由，向CODEX提出制定泡菜的國(guó)際法典標(biāo)準(zhǔn)，用來(lái)評(píng)價(jià)和檢測(cè)泡菜的質(zhì)量，同時(shí)還指責(zé)日本泡菜是韓國(guó)泡菜的冒牌貨，無(wú)法容忍，質(zhì)次價(jià)廉，無(wú)低溫發(fā)酵工序。幾經(jīng)波折，泡菜的CODEX標(biāo)準(zhǔn)很長(zhǎng)時(shí)間處于草案狀態(tài)，直到2001年被CAC采用。在該標(biāo)準(zhǔn)中盡管采納了日本的一些意見(jiàn)，但還是還原了泡菜的真實(shí)面貌。本案例的啟示：韓國(guó)借助于在食品法典委員會(huì)的位置和實(shí)際情況，提出泡菜（以kimchi命名，而不是kimuchi）的食品法典標(biāo)準(zhǔn)最終被采用，表明自己是“正宗”，其它都是“冒牌”。其實(shí)質(zhì)是韓國(guó)害怕失去日趨競(jìng)爭(zhēng)激烈的泡菜國(guó)際市場(chǎng)。泡菜和日本泡菜不是一種產(chǎn)品，從歷史和加工過(guò)程二者有顯著的不同。泡菜是發(fā)酵的食品，而日本泡菜不是，而是添加了人工合成的香辛料，跳過(guò)了發(fā)酵工序。要充分尊重民族的感情和文化。在本爭(zhēng)端中韓國(guó)表現(xiàn)出強(qiáng)烈的民族感情、經(jīng)濟(jì)和文化色彩，寸步不讓?zhuān)S護(hù)民族的尊嚴(yán)、利益和品牌，非常值得我們學(xué)習(xí)和借鑒。我國(guó)也有一個(gè)朝鮮族自治州，為什么在泡菜標(biāo)準(zhǔn)制定的過(guò)程中沒(méi)有發(fā)揮作用。能否以我國(guó)的傳統(tǒng)特色食品為突破口，提出制定新CODEX議案。中國(guó)作為主席國(guó)的第39屆CCPR會(huì)議于2007年5月7-12日在北京舉行由中國(guó)作為主席國(guó)的第40屆CCPR會(huì)議于2008年4月14-19日在杭州舉行食品法典工作中存在的一些問(wèn)題拆推托空八萊克多巴胺鹽酸鹽2012年羅馬-第35屆CAC大會(huì)，通過(guò)投票方式，萊克多巴胺最大殘留限量成為CODEX標(biāo)準(zhǔn)。投票輪數(shù)投進(jìn)票箱票數(shù)廢票棄權(quán)所投票數(shù)所需多數(shù)贊成反對(duì)結(jié)果第一輪（以什么方式表決）3133679241無(wú)記名投票第二輪（是否投票表決）13604132676864投票表決第三輪（正式表決）14307136696967標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)2013年羅馬-第36屆CAC大會(huì)，增加了一個(gè)不應(yīng)增加的委員會(huì)：香料和廚用香草法典委員會(huì)(CCSCH)

主席國(guó)：印度美國(guó)為什么強(qiáng)烈要求通過(guò)這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)?

實(shí)現(xiàn)利益鏈：賣(mài)藥賣(mài)肉賣(mài)UPLC-MS/MS

反對(duì)方：中國(guó)、歐盟、俄羅斯、埃及、土耳其、伊

朗等采納CODEX的一些思考基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、限量標(biāo)準(zhǔn)采納CODEX合理成分檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)采納美國(guó)FDA（http:///）標(biāo)準(zhǔn)的合理內(nèi)核。模塊化方案設(shè)計(jì)(E1+C1+D4)。檢測(cè)方法與MRLs掛鉤?？梢詫?shí)事求是的采納日本肯定列表制度的合理理念。關(guān)于“食品法典”的更為詳細(xì)信息，請(qǐng)參閱農(nóng)藥名網(wǎng)的特色條目國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO

下設(shè)200多個(gè)技術(shù)委員會(huì)，與食品有關(guān)的如：

TC34-農(nóng)產(chǎn)食品

TC54-香精油

TC122-包裝

TC166-接觸食品的陶瓷器皿、玻璃器皿（目前校園存在問(wèn)題）http:///iso/home.htm/iMIS15_Prod/AOAC1.4食品分析方法的選擇與有效性感官鑒定—最簡(jiǎn)單、成本最低的分析方法?；瘜W(xué)分析法—常規(guī)分析中大量使用的分析方法。儀器分析法—以物質(zhì)的物理或化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)，利用較特殊的光電儀器來(lái)測(cè)定物質(zhì)含量。痕量分析的主要手段。生物檢測(cè)法（如ELISA、DNA雜交分析等）。分析成本分析時(shí)效性實(shí)驗(yàn)室資源◎標(biāo)準(zhǔn)方法注意標(biāo)準(zhǔn)時(shí)效性◎經(jīng)典公認(rèn)的權(quán)威方法，如AOAC、Codex等◎直接(母體而不是反應(yīng)產(chǎn)物)的方法◎自己建立的分析方法（具有完整的方法學(xué)數(shù)據(jù)）1.4.1食品分析涉及到的名詞術(shù)語(yǔ)

◎定性分析qualitativeanalysis為檢測(cè)物質(zhì)中原子、原子團(tuán)、分子等成分的種類(lèi)而進(jìn)行的分析。

◎定量分析quantitativeanalysis為測(cè)定物質(zhì)中化學(xué)成分的含量而進(jìn)行的分析。◎采樣sampling從總體中取出有代表性試樣的操作。◎試樣sample亦稱(chēng)樣品。用于進(jìn)行分析以便提供代表該總體特性量值的少量物質(zhì)?！蚍治鰧?duì)象（物）（Analyte），亦稱(chēng)被測(cè)物?！蚧|(zhì)（matrix）尚無(wú)統(tǒng)一的解釋?zhuān)Q(chēng)為“一種分析物（analyte）的環(huán)境（milieu）”?！驕y(cè)定determination

取得物質(zhì)的特性量值的操作?！蚣兌萷urity化學(xué)物質(zhì)中，主成分在該物質(zhì)中所占的分?jǐn)?shù)?！蚝縞ontent某物質(zhì)中所含某種組分的質(zhì)量或體積分?jǐn)?shù)?！蚩瞻自囼?yàn)blanktest不加試樣，但用與有試樣時(shí)同樣的操作進(jìn)行的試驗(yàn)。痕量分析時(shí)有所不同?！蚣兤泛蜆?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(PureMaterialandReferenceMaterial)

※

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CertifiedReferenceMaterial(CRM)

※一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)PrimaryReferenceMaterial（PRM）

※二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)SecondaryRM或WorkingStandard

用購(gòu)買(mǎi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自行配制標(biāo)準(zhǔn)溶液（或直接購(gòu)買(mǎi)）。日常分析常用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋成工作溶液。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)、中國(guó)計(jì)量科學(xué)院化學(xué)所或被授權(quán)單位以分析物占樣品含量劃分:◎常量分析、微量分析和痕量分析1.4.2食品分析用水、化學(xué)試劑級(jí)別一級(jí)品二級(jí)品三級(jí)品

純度分類(lèi)符號(hào)瓶簽顏色優(yōu)質(zhì)純（保證試劑）GR綠色分析純（分析試劑）AR紅色化學(xué)純CR藍(lán)色實(shí)驗(yàn)試劑LR棕色或其它色生物試劑BR黃色或其它色化學(xué)試劑的等級(jí)標(biāo)志和符號(hào)實(shí)驗(yàn)室用水有新鮮蒸餾水、去離子水（三級(jí)水）；過(guò)濾（0.2

m濾膜）的超純水（一級(jí)水）。還有基準(zhǔn)試劑、色譜純、光譜純、紅外光譜純等如何清洗玻璃器皿？都有那些程序？脂溶性分析物水溶性分析物養(yǎng)成一個(gè)良好的實(shí)驗(yàn)室工作習(xí)慣非常重要經(jīng)常遭到抱怨、批評(píng)1.4.3玻璃器皿的洗滌與烘干渦旋混合移液管，容量瓶，分液漏斗等105℃，2h。烘干什么器皿不能烘？溫度，時(shí)間？避免2次污染自動(dòng)斷電或手動(dòng)關(guān)閉電源◎摩爾濃度或毫摩爾濃度mol/L或mmol/L（后者常用）;◎質(zhì)量百分濃度如2%硫酸銅溶液(m/V);◎液體組分溶液如乙醇-丙酮-水（20:

10:

30）；硫酸水溶液（1+3）（V/V）;◎體積百分濃度20%乙醇溶液（V/V）。1.4.4溶液濃度的表示非法定濃度單位：ppm

—partspermillion(10-6)(mg/kg)或(mg/L)

1000ppm折算百分含量為多少？ppb—partsperbillion(10-9)(

g/kg)或(

g/L)

ppt—partspertrillion(10-12）(ng/kg)或(ng/L)0.1%1.4.5抽（采或?。?、數(shù)據(jù)處理、檢驗(yàn)報(bào)告等問(wèn)題◎抽樣（合理應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)或制定抽樣方案）。第二章討論。◎有效數(shù)字注意與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)相吻合。防止連續(xù)修約，可能導(dǎo)致的合格產(chǎn)品變成不合格或反之?！蛐藜s（數(shù)據(jù)修約按照GB/T8170執(zhí)行）四舍六入五留雙◎計(jì)量單位（采用法定單位；非法定的要換算成法定的）◎樣品稱(chēng)量分析天平使用養(yǎng)護(hù)常識(shí)

感量水平校準(zhǔn)質(zhì)量校準(zhǔn)“稱(chēng)取約0.1克樣品（精確至0.0001克）”—含義是稱(chēng)樣量可接近所列數(shù)值，但不超過(guò)所列數(shù)值的10%。◎

注意液體樣品的稱(chēng)量（粘度、比重、溫度、各間實(shí)驗(yàn)室溫差）◎分析物的稀釋劑（溶解分析物溶劑的選擇）：溶解度應(yīng)大