DB41T 1568-2018 三水鋁土礦 有效鋁、活性硅含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

73.060.40ICS73.060.40ICSDD41DBDB41Gibbsite—Determinationofavailablealuminaandreactivesiliconcontent—Inductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometri河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局IDB41/T1568—2018本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局提出并歸口。本標準起草單位：河南省有色金屬地質(zhì)勘查總院、河南省有色金屬深部找礦勘查技術(shù)研究重點實驗室、河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局第一地質(zhì)大隊、河南省有色金屬地質(zhì)礦產(chǎn)局第二地質(zhì)大隊。本標準主要起草人：王書勤、杜天軍、班俊生、王小強、夏輝、朱堯偉、何沙白。本標準參加起草人：楊惠玲、宋志敏、白露、秦明、任金鑫、趙亞男、顏蕙園、史潔、田彩芳、趙輝輝、楊秋慧、姚永生。1DB41/T1568—2018三水鋁土礦有效鋁、活性硅含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示：使用本標準的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作實踐經(jīng)驗。本標準未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采取適當?shù)陌踩捅Ｗo措施，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標準規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定三水鋁土礦中有效鋁和活性硅含量。本標準適用于三水鋁土礦中有效鋁、活性硅含量的測定。有效鋁測定范圍：10%～60%；活性硅測定范圍：0.1%～20%。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1有效鋁availablealumina在拜耳法生產(chǎn)氧化鋁工藝條件下或一定的溶出條件下，從礦石中提取出可用于生產(chǎn)鋁的氧化鋁。3.2活性硅reactivesilicon在拜耳法生產(chǎn)氧化鋁工藝條件或相同的工藝條件下，能與苛性堿發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的硅的化合物。4原理2DB41/T1568—2018試樣于微波消解儀中用氫氧化鈉溶液消解，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定溶解于氫氧化鈉溶液中的有效鋁量。用同樣方法消解試樣，酸化消解液后，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定活性硅量。5試劑分析中除非另有說明，僅使用認可的分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級以上蒸餾水或其純度相當?shù)乃?.1氯化鈉5.2氫氧化鈉溶液（90g/L）。5.4鹽酸（1+19）。5.5鹽酸（1+1）。5.6銪內(nèi)標溶液：濃度為1mg/L的銪溶液，介質(zhì)為鹽酸（5.4），采用在線三通泵入內(nèi)標溶液。5.7三氧化二鋁標準溶液：稱取0.5292g經(jīng)擦凈的鋁片(99.99%)于250mL燒杯中，加入鹽酸（5.5）20mL．于電爐上微熱使其溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。此溶液濃度為1.00mg/mL。5.8二氧化硅標準溶液：稱取0.2500g預(yù)先在1000℃灼燒1h的二氧化硅（99.99%）于鉑坩堝中，加3g無水碳酸鈉，用鉑絲攪勻后再覆蓋1g，加蓋，在1000℃左右的高溫爐熔融20min，取出，冷卻，置入塑料杯中用沸水浸取，用水洗出坩堝，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，立即轉(zhuǎn)入干燥的塑料瓶中保存。此溶液濃度為0.50mg/mL。6儀器設(shè)備6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，配高鹽霧化器。儀器工作參數(shù)要求及測定元素推薦波長參見6.2微波消解儀。6.3電子天平：I級，感量0.1mg。7樣品7.1按GB/T2007.2規(guī)定將試樣加工至粒度小于0.097mm。7.2將試樣充分混勻，在105℃干燥1h，干燥器中冷卻。8試驗步驟8.1測定次數(shù)對同一試樣（7.2），至少獨立測定2次，取其平均值。8.2試料量稱取1.00g試料（7.2），精確至0.0001g。3DB41/T1568—20188.3空白試驗隨同批試料進行雙份空白試驗，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。8.4驗證試驗隨同試料同時分析相近類型、含量相近的三水鋁土礦標準物質(zhì)。8.5試料的分解與分取8.5.1將試料（8.2）同時稱取兩份置于消解罐中，加入10.0mL氫氧化鈉溶液（5.2搖勻，裝入消解儀，按照附錄C的升溫程序進行消解。8.5.2一份消解液移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、混勻，放置澄清后，移取上層清液5mL于100mL容量瓶中，補加20mL鹽酸（5.5），冷卻后用水稀釋至刻度，混勻，用以測定有效鋁含量。8.5.3另一份消解液轉(zhuǎn)入盛有100mL鹽酸（5.4）的250mL燒杯中，加熱微沸1min溶解其中的水合鋁硅酸鈉，冷卻后將溶液轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，放置澄清后，移取分液5mL于100mL容量瓶中，加水稀釋至20mL～30mL后，邊搖邊加入20mL鹽酸（5.5），冷卻后用水稀釋至刻度，混勻，用以測定活性硅含量。8.6工作曲線的繪制分別移取三氧化二鋁標準溶液（5.7）、二氧化硅標準溶液(5.8)于一組100mL容量瓶中，配成混合標準工作液。其中三氧化二鋁溶液的濃度分別為0μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、80μg/120μg/mL，二氧化硅標準溶液的濃度分別為同時按基體匹配的原理，加入與樣品基體一致的氯化鈉（5.1）及鹽酸（5.5用水稀釋至刻度，混勻。然后，以三氧化二鋁、二氧化硅量的濃度為橫坐標，其相應(yīng)的校正后峰值強度為縱坐標，繪制工作曲線并存在計算機內(nèi)。8.7測定按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀操作說明書，啟動儀器，點火至少穩(wěn)定30min后，進行工作條件最佳化，按附錄B設(shè)置儀器條件，采用內(nèi)標法，分別對有效鋁量和活性硅量進行測定，由各待測成分的光譜強度與內(nèi)標元素強度進行校正后計算試料中各成分的濃度值。9試驗數(shù)據(jù)處理9.1結(jié)果計算按式（1）計算有效鋁、活性硅的質(zhì)量分數(shù)：×100.............................................式中：ω（b）──有效鋁、活性硅的質(zhì)量分數(shù)，%；ρi──從工作曲線上查得試料溶液中各成分質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLρ0──從工作曲線上查得空白溶液中各成分質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLV──試料溶液總體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V2──測定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V1──分取試料溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；4DB41/T1568—2018m──試料的質(zhì)量，單位為克（g）。9.2結(jié)果的確定和表示同一試樣兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值如不大于重復(fù)性限（r）值，則取其算數(shù)平均值作為分析結(jié)果，如果兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值大于（r）值，則按附錄A的規(guī)定追加測量次數(shù)并確定分析結(jié)果。分析結(jié)果按GB/T8170修約，將數(shù)值修約到小數(shù)點后兩位。10精密度精密度數(shù)據(jù)由8個實驗室的操作人員對7個水平的三水鋁土礦樣品進行共同試驗，每個實驗室對每個水平的樣品獨立測定3次.試驗數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進行統(tǒng)計分析，統(tǒng)計結(jié)果表明有效鋁量和活性硅量與其重復(fù)限性（r）和再現(xiàn)性限（R）間存在線性函數(shù)關(guān)系，精密度結(jié)果取2位有效數(shù)字，具體函數(shù)關(guān)系式見表1。表1精密度%精密度試驗水平m重復(fù)性r再現(xiàn)性Rr=0.013m+0.751R=0.007m+1.058r=0.065m+0.115R=0.071m+0.104在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨立結(jié)果差值的絕對值不大于重復(fù)性限（r出現(xiàn)大于重復(fù)性限（r）的概率不大于5%。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果差值的絕對值不大于再現(xiàn)性限（R），出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限（R）的概率不大于5%。11質(zhì)量保證和控制11.1控制方法11.1.1每批試料分析時，應(yīng)同時采用空白試驗、重復(fù)樣分析、標準物質(zhì)驗證等方法進行質(zhì)量保證和控制。11.1.2如果被分析物濃度足夠高應(yīng)減少稱樣量。11.2控制樣品的數(shù)量每批試料分析時，按試樣總數(shù)隨機抽取5%的試樣進行重復(fù)性密碼分析，每批次分析試樣數(shù)不超過5個時，重復(fù)分析數(shù)為100%。11.3控制指標校準工作曲線的相關(guān)系數(shù)r≥0.999。DB41/T1568—2018（規(guī)范性附錄）試樣分析值接受程序流程圖試樣分析值接受程序流程見圖A.1。從獨立的重復(fù)結(jié)果開始 測定X1，X2!圖A.1試樣分析值接受程序流程圖56DB41/T1568—2018（資料性附錄）儀器推薦條件B.1儀器參數(shù)B.1.1儀器分辯率≤0.04nm。B.1.2精密度：在儀器預(yù)熱40min后，用濃度為1μg/mL的標準溶液測量10次，其相對標準偏差應(yīng)≤1.5%。B.1.3穩(wěn)定性：在儀器預(yù)熱40min后，用濃度為1μg/mL的標準溶液在2h內(nèi)