青島市第十六屆職業(yè)技能大賽技術(shù)文件-化學(xué)檢驗員（職工組）

PAGEPAGE2青島市第十六屆職業(yè)技能大賽海灣集團(tuán)賽區(qū)“海灣化學(xué)”杯化學(xué)檢驗員(職工組)賽項技術(shù)文件青島市第十六屆職業(yè)技能大賽青島海灣集團(tuán)有限公司賽區(qū)組委會2021年3月

目錄192951.化學(xué)檢驗員競賽項目描述 3200052.專家組、裁判員和選手 384493.競賽命題要求 4195394.競賽評判方法 9323535.競賽的基礎(chǔ)設(shè)施 949096.賽場安全 12180217.裁判員工作內(nèi)容 13296398.選手的工作內(nèi)容 1386859.開放賽場 14468010.綠色環(huán)保 141427211.安全與健康條例 14

青島市第十六屆職業(yè)技能大賽化學(xué)檢驗員(職工組)賽項技術(shù)文件1.化學(xué)檢驗員競賽項目描述通過競賽，檢驗參賽選手對現(xiàn)代化分析技術(shù)所必備的基礎(chǔ)理論、專門知識、基本技能和工業(yè)分析崗位綜合職業(yè)素養(yǎng)的掌握；推進(jìn)中等職業(yè)學(xué)校工業(yè)分析檢驗及相關(guān)專業(yè)教育教學(xué)改革；培養(yǎng)適應(yīng)現(xiàn)代分析工作需要的高素質(zhì)技術(shù)技能型專門人才。2.專家組、裁判員和選手2.1命題專家組命題專家組由市大賽組委會辦公室聘任，競賽的技術(shù)工作由命題專家組負(fù)責(zé)。命題專家組長承擔(dān)裁判長工作職責(zé)。專家組成員可承擔(dān)副裁判長及裁判員工作職責(zé)，協(xié)助裁判長做好安全監(jiān)督、數(shù)據(jù)錄入、競賽保密等技術(shù)工作。命題專家組對于競賽的所有技術(shù)問題具有最終解釋權(quán)和決定權(quán)。2.2裁判員裁判員的條件及要求（1）思想品德優(yōu)秀，身體健康；（2）具有相關(guān)專業(yè)技師以上職業(yè)資格或中級以上專業(yè)技術(shù)職務(wù)，且在行業(yè)內(nèi)具有一定的影響力；（3）具有省級以上職業(yè)技能競賽的命題及裁判工作經(jīng)歷的優(yōu)先選聘；（4）原則上從市職業(yè)技能鑒定專家委員會委員中選聘。競賽命題要求本次化學(xué)檢驗員競賽為個人賽，采用預(yù)賽與決賽相結(jié)合的方式進(jìn)行。預(yù)賽以閉卷實操筆答的方式進(jìn)行，決賽以理論和實操的方式。其中實操分為化學(xué)分析操作、儀器分析操作，以上三項均為個人項目。3.1預(yù)賽內(nèi)容（1）預(yù)賽以閉卷實操筆答的方式進(jìn)行。（2）實操筆答命題按照化學(xué)檢驗員職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高級工及以上標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行命題，以紙質(zhì)試卷閉卷筆答的方式進(jìn)行。考試時長為90分鐘。（3）主要參考資料：①有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)性文件②《分析化學(xué)》邢文衛(wèi)主編化學(xué)工業(yè)出版社 （ISBN978-7-5025-9761-0）③化驗員讀本（上） 劉珍主編化學(xué)工業(yè)出版社 （ISBN978-7-5025-4932-9）④化驗員讀本（下）劉珍主編化學(xué)工業(yè)出版社 （ISBN978-7-5025-4977-0）⑤儀器分析黃一石主編化學(xué)工業(yè)出版社（ISBN978-7-122-16118-5）3.2決賽內(nèi)容決賽競賽按化學(xué)檢驗員高級工標(biāo)準(zhǔn)命題，分理論知識考核和技能操作考核兩部分，理論知識考核占30%，實際操作考核占70%。（1）理論知識命題參考范圍主要依據(jù)《國家職業(yè)技能鑒定化工行業(yè)題庫試題選編化學(xué)檢驗工》高級工，技師、高級技師（化學(xué)工業(yè)職業(yè)技能鑒定指導(dǎo)中心編）內(nèi)容。包括單選題、多選題和判斷題，理論考試采用機(jī)考方式。（2）實際操作包含2個任務(wù)，考試時長5小時；（3）命題要素包括：命題內(nèi)容、命題類型、命題結(jié)構(gòu)、評分標(biāo)準(zhǔn)；（4）命題內(nèi)容包括：單選題、多選題和判斷題（5）實作評分標(biāo)準(zhǔn)：指評分表細(xì)則，要求客觀、誠實、公平、公正進(jìn)行評判。3.3決賽命題依據(jù)競賽考核范圍依據(jù)《化學(xué)檢驗工》國家職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和《國家職業(yè)技能鑒定化工行業(yè)題庫試題選編化學(xué)檢驗工》高級工，技師、高級技師（化學(xué)工業(yè)職業(yè)技能鑒定指導(dǎo)中心編）確定，考核內(nèi)容分為理論知識競賽和技能操作競賽二大部分，理論知識競賽與技能操作競賽的成績比例為30%:70%。技能操作競賽分為化學(xué)分析和儀器分析兩類項目，成績各占35%。3.4決賽理論考核要求（1）考核方法：理論知識考核滿分100分。理論知識考核采用系統(tǒng)組題，閉卷機(jī)考的方式，考核時間為60分鐘。（2）試題內(nèi)容分布比例為：序號知識點比例1職業(yè)道德12化驗室基礎(chǔ)知識143化驗室管理與質(zhì)量控制104化學(xué)反應(yīng)與溶液基礎(chǔ)知識55滴定分析基礎(chǔ)知識96酸堿滴定知識87氧化還原滴定知識88配位滴定知識79沉淀滴定知識310分子吸收光譜法知識711原子吸收光譜法知識612電化學(xué)分析法知識513色譜法知識714工業(yè)分析知識415有機(jī)分析知識316環(huán)境保護(hù)基礎(chǔ)知識3（3）理論試題其它要求理論知識考核滿分100分。①試題題型結(jié)構(gòu)單選題（50%）、判斷題（30%）、多選題（20%），共計100題。②試題知識結(jié)構(gòu)（掌握、熟悉、了解之間）的權(quán)重規(guī)定為X:Y:Z=7:2:1應(yīng)該掌握的知識占70%；應(yīng)該熟悉的知識占20%；應(yīng)該了解的知識10%。（4）主要參考資料：①有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)性文件②《分析化學(xué)》邢文衛(wèi)主編化學(xué)工業(yè)出版社 （ISBN978-7-5025-9761-0）③化驗員讀本（上） 劉珍主編化學(xué)工業(yè)出版社 （ISBN978-7-5025-4932-9）④化驗員讀本（下）劉珍主編化學(xué)工業(yè)出版社 （ISBN978-7-5025-4977-0）⑤儀器分析黃一石主編化學(xué)工業(yè)出版社（ISBN978-7-122-16118-5）⑥《國家職業(yè)技能鑒定化工行業(yè)題庫試題選編化學(xué)檢驗工》高級工，技師、高級技師（化學(xué)工業(yè)職業(yè)技能鑒定指導(dǎo)中心編）；3.5決賽實際操作考核要求3.5.1化學(xué)分析操作步驟（供參考）配位滴定法測定鎳的含量EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取適量已灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑Zn0,用適量的HCl溶液（1+4)溶解后，用去離子水定容至250mL。移取25.00mL上述溶液于250mL的錐形瓶中加70mL水，用氨水溶液（10%)調(diào)至溶液pH至7~8,加入10mLNH3-NH4C1緩沖溶液（pH≈10)及3~5滴鉻黑T(5g/L),用待標(biāo)定的EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。

平行測定3次，同時做空白。

2.硫酸鎳試樣中鎳含量的測定

稱取鎳液體樣品xg,精確至0.0001g,加水70mL,加入10mNH3-NH4C1緩沖溶液（pH≈10)及0.1~0.2g紫脲酸銨指示劑，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈藍(lán)紫色。平行測定3次。

3.5.2儀器分析操作步驟（供參考）分光光度法測定未知試樣中鎳含量1.配制鎳標(biāo)準(zhǔn)工作溶液計算并移取所需體積的鎳標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用水稀釋至100ml,搖勻，備用。配制鎳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別加入不同體積鎳標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于7個50mL容量瓶中，加水至10mL,加4mL檸檬酸銨溶液，加1mL碘溶液，加水至30mL,搖勻，加4mL丁二酮肟溶液，搖勻，加4mLNa2-EDTA溶液，加水至標(biāo)線，搖勻。

3.比色皿配對實驗

進(jìn)行比色皿配對實驗。

4.確定最大吸收波長

用適當(dāng)濃度的溶液做該實驗的吸收曲線，在400-600nm之間，測定溶液吸光度，選擇最大吸光度值為測定波長。

5.繪制鎳標(biāo)準(zhǔn)曲線

以不加鎳標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的一份為參比，用1cm的比色皿，在最大吸收波長處進(jìn)行吸光度測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.測定鎳的含量

取一定量的未知鎳試樣溶液（可根據(jù)具體情況進(jìn)行稀釋）三份，另取同樣體積的試劑空白溶液一份，分別于四只50mL容量瓶中，加水至10mL,加4mL檸檬酸銨溶液，加1mL碘溶液，加水至30mL,搖勻，加4mL丁二酮肟溶液，搖勻，加4mLNa2-EDTA溶液，加水至標(biāo)線，搖勻。以試劑空白為參比，用1cm的比色皿，在最大吸收波長處進(jìn)行吸光度測定。

計算：

（1）鎳含量計算

根據(jù)分光光度計檢測的數(shù)據(jù)，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算樣品中鎳含量。

（2）結(jié)果重現(xiàn)性計算

結(jié)果的重現(xiàn)性用相對極差表示，數(shù)據(jù)保留小數(shù)點后兩位。競賽評判方法4.1預(yù)賽評判標(biāo)準(zhǔn)預(yù)賽為閉卷實操筆答題，全部為主觀題，由裁判根據(jù)評分標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行閱卷，成績由高分到低分排序，前40名進(jìn)入決賽,預(yù)賽成績的20%帶入決賽。4.2決賽評估標(biāo)準(zhǔn)競賽成績按個人分別統(tǒng)計。評分辦法如下：（1）理論知識競賽試卷滿分100分，（A）。（2）實操成績分為化學(xué)分析技能操作（B）及儀器分析技能操作（C）單項均以滿分100分計?，F(xiàn)場裁判對現(xiàn)場操作進(jìn)行評分，數(shù)據(jù)裁判對數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行評分。4.3成績計算個人總成績（Gi）計算：Gi=預(yù)賽成績×20%+[Ai×30%＋（Bi×50%＋Ci×20%+Di×30%）×70%]×80%；(i為考生)4.4競賽名次按成績高低排定，總成績相同者，則依據(jù)參加實操競賽使用總時間少者排名在前。4.5在比賽過程中，有舞弊行為者，將取消其參賽項目的名次和得分。5.競賽的基礎(chǔ)設(shè)施項目準(zhǔn)備情況場地面積1、實操鑒定場地：200m22、候考室：80m23、考評室：80m2設(shè)備工具1、紫外可見分光光度計12套2、玻璃儀器12套3、電子天平12臺5.1設(shè)備和軟件1、紫外分光光度計(上海美譜達(dá)UV-1800PC-DS2型、配套計算機(jī)、配石英比色皿2個)2、電子天平（梅特勒-托利多ME204E）5.2硬件設(shè)備要求1、紫外分光光度計波長范圍：190—1100nm波長準(zhǔn)確度：±0.5nm雜散光：≤0.05%T@220nm，360nm穩(wěn)定性：±0.002A/h@500nm2、電子天平（梅特勒-托利多ME204E）最大秤量：220g可讀性：0.1mg重復(fù)性（校驗砝碼）：0.1mg（200g）最小稱量值(USP)，典型值：0.16g秤盤直徑：90mm5.3現(xiàn)場設(shè)施工具清單化學(xué)分析和儀器分析考場各設(shè)10個工位，每個工位工具清單如下：一、儀器（每位選手必用）

1、滴定管，50mL,最小分度0.10mL,1支；2、單標(biāo)線吸量管，1mL、2mL、5mL、10mL、25mL,各1支；

3、分刻度吸量管，5mL、10mL,各1支；

4、容量瓶，100mL4只和250mL4只；50mL,14只；

5、比色皿，1cm,2只

6、錐形瓶，250mL,8只

7、燒杯，100mL,4只；250mL、500mL,各2只；

8、量筒，10mL,2只；100mL,1只；

9、量杯，5mL,4只；

10、玻璃棒，15cm,4支；

11、一次性塑料滴管，3mL,若干；

12、洗瓶，500mL,1只；

13、洗耳球，60mL,1只；

14、分光光度計;

15、分析天平，精度0.1mg;

16、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液溫度測定裝置[150mL錐形瓶1只，溫度計（0~50℃）一支，不同溫度下標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的補(bǔ)正值表]。

二、試劑和藥品（除另有說明外所用試劑均為AR級、水為實驗室三級）

1、鎳標(biāo)準(zhǔn)儲備液，1000mg/L;

2、Zn0,基準(zhǔn)試劑；

3、未知鎳試樣溶液30~60g/kg和100~500mg/L;

4、檸檬酸銨溶液，500g/L;

5、碘溶液，0.05mo1/L;

6、丁二酮肟溶液，5g/L;

7、Na2-EDTA溶液，50g/L;

8、紫脲酸銨指示劑，1+200;

9、EBT指示劑，5g/L;

10、EDTA,0.02~0.05mol/L;

11、HC1溶液，1+4;

12、NH3·H20,10%;

13、NH3-NH4C1

緩沖溶液，pH=10;

14、定性濾紙；

15、擦鏡紙。

已知鎳原子相對原子質(zhì)量為58.69;Zn0物質(zhì)的量的摩爾質(zhì)量為81.39g/mol。6.賽場安全6.1選手防護(hù)裝備現(xiàn)場提供免費的實訓(xùn)服供參賽選手臨時使用，參賽選手必須按照規(guī)定穿戴，違規(guī)者不得參賽；6.2選手禁止攜帶易燃易爆物品，違規(guī)者不得參賽；6.3賽場留有安全通道。請選手和裁判員在競賽前按照賽區(qū)通知熟悉安全通道和安全門位置。賽場配備滅火設(shè)備，并置于顯著位置。賽場具備良好的通風(fēng)、照明和操作空間的條件。做好競賽安全、健康和公共衛(wèi)生及突發(fā)事件預(yù)防與應(yīng)急處理等工作；6.4賽場已配備醫(yī)護(hù)人員和必須的藥品。7.裁判員工作內(nèi)容7.1裁判員應(yīng)服從裁判長的管理，裁判員的工作由裁判長現(xiàn)場指派決定；7.2裁判員在工作期間不得使用手機(jī)、照相機(jī)、錄像機(jī)等設(shè)備；7.3現(xiàn)場執(zhí)裁的裁判員負(fù)責(zé)檢查選手?jǐn)y帶的物品。違規(guī)物品一律清出賽場；比賽結(jié)束后裁判員要命令選手停止操作；監(jiān)督選手交回試題和評分表；7.4比賽期間，除裁判長外任何人員不得主動接近選手及其工作區(qū)域，不許主動與選手接觸與交流，除非選手舉手示意裁判長解決比賽中出現(xiàn)的問題；7.5記錄選手比賽時間：包括記錄選手比賽期間發(fā)生的事件，如：設(shè)備材料損壞等。8.選手的工作內(nèi)容8.1選手在熟悉設(shè)備前通過抽簽決定競賽順序和比賽用設(shè)備；8.2比賽前選手在各自比賽設(shè)備上進(jìn)行熟悉設(shè)備，檢查工具；8.3入場后，一律不準(zhǔn)將設(shè)備工具帶離比賽工位；8.4比賽期間按要求完成比賽任務(wù)；8.5選手禁止將移動電話帶入比賽工位；8.6在比賽期間不得使用手機(jī)、照相機(jī)、錄像機(jī)等設(shè)備；不得攜帶和使用自帶的任何存儲設(shè)備；8.7正式比賽期間，除裁判長同意以外，選手禁止與裁判或相關(guān)人員交流；8.8比賽期間不得接近其他選手及其工作區(qū)域，選手有問題只能向裁判長反映；8.9比賽結(jié)束哨聲響起以后，選手應(yīng)立即停止工作，走出自己的比賽區(qū)域，除個人物品外，其他與比賽有關(guān)的物品一律不允許帶出場地；8.10比賽不延時，未經(jīng)裁判長允許，選手不得拖延比賽時間，未在規(guī)定時間上交報告單的選手成績作廢；8.11參賽選手只允許在自己的比賽場地工作；8.12參賽選手只允許使用自己工位的器材與工具；8.13在比賽期間參賽選手不準(zhǔn)離開比賽場地，如果有特殊重要原因，必須通知裁判長。9.開放賽場由于條件不具備，賽場不予全面開放，僅可接受大賽組委會允許進(jìn)入場地觀摩人員進(jìn)入，宣傳人員不受限制，賽場監(jiān)控錄像會存檔2年。10.綠色環(huán)保10