二氧化鈾粉末和芯塊中氮的測定 分光光度法 編制說明

（一）工作簡況,包括任務(wù)來源、制定背景、起草過程等；1、任務(wù)來源及計(jì)劃本任務(wù)是屬于核工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化所下達(dá)的標(biāo)準(zhǔn)修訂項(xiàng)目。計(jì)劃號：20232618，要求對GB/T11843-89《二氧化鈾粉末和芯塊中氮的測定分光光度法法》進(jìn)行修訂，由中核建中核燃料元件有限公司主持編制。2、編制背景國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T11843《二氧化鈾芯塊和粉末中氮元素的測定分光光度法》在1989年建立了一直使用至今。標(biāo)準(zhǔn)中的主要設(shè)備4.4氮蒸餾裝置，采用的是非標(biāo)玻璃儀器裝置，隨著儀器設(shè)備的不斷改進(jìn)和更新，現(xiàn)已有通用的標(biāo)準(zhǔn)化設(shè)備可替代非標(biāo)設(shè)備。標(biāo)準(zhǔn)的文本格式也不滿足最新標(biāo)準(zhǔn)GB/T1.1-2020的要求，需對標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)和文字表述進(jìn)行修改。目前行業(yè)內(nèi)中核建中、中國核動力研究院、中核北方等多家單位都在使用該標(biāo)準(zhǔn)，本次修訂按最新標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則的要求，優(yōu)化氮蒸餾裝置表述，降低方法檢測下限，提高標(biāo)準(zhǔn)方法適應(yīng)性及提升檢測水3、編制過程2024年初任務(wù)下達(dá)之后，中核建中核燃料有限公司成立標(biāo)準(zhǔn)修訂工作組，編制國家標(biāo)準(zhǔn)修訂實(shí)施方案，明確責(zé)任人及實(shí)施節(jié)點(diǎn)。組織1中核建中公司內(nèi)部專家評審，按專家評審意見修改后于2024年7月1（二）國家標(biāo)準(zhǔn)編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù)，修訂國家標(biāo)準(zhǔn)時還包括修訂前后技術(shù)內(nèi)容的對比；1、本標(biāo)準(zhǔn)修訂原則是立足于技術(shù)先進(jìn)，經(jīng)濟(jì)合理，并充分結(jié)合核燃料生產(chǎn)實(shí)際情況，具有適用性。2、本標(biāo)準(zhǔn)在修訂過程中，遵循標(biāo)準(zhǔn)GB/T1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》和GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》。3、修訂前后技術(shù)內(nèi)容比對：3.1修改氮元素的測量范圍，降低定量檢測下限為10μg/g，擴(kuò)展了適3.2改進(jìn)氮蒸餾裝置，采用標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器或一體化蒸餾裝置替代非標(biāo)玻璃蒸餾裝置，提高蒸餾效率。3.3采用標(biāo)準(zhǔn)曲線替代工作曲線。3.4驗(yàn)證方法精密度在置信概率95%下，稱樣量0.5g，氮含量28.63ug/g時，重復(fù)性為4.00ug/g，再現(xiàn)性為5.34ug/g；氮含量98.65ug/g時，重復(fù)性為7.20ug/g，再現(xiàn)性為8.37ug/g。（三）試驗(yàn)驗(yàn)證的分析、綜述報告，技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證，預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效益、社會效益和生態(tài)效益；連續(xù)測定空白20次，算出其標(biāo)準(zhǔn)偏差，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法的定量檢出限，結(jié)果見表1。限由表1可知，當(dāng)樣品稱樣量為0.5g時，方法的定量檢測下限達(dá)到2、氮蒸餾裝置的改進(jìn)玻璃蒸餾裝置采用標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器代替非標(biāo)玻璃儀器，對同時增加具有同等氮分餾功能的其它一體化蒸餾裝置，進(jìn)行了一致性檢驗(yàn)，采用不同的玻璃裝置進(jìn)行蒸餾，結(jié)果如表2所示。氮含量(μg）S從表2可以得出，兩套玻璃蒸餾裝置之間無差異性。分別采用不同的氮蒸餾裝置標(biāo)準(zhǔn)玻璃和一體化裝置進(jìn)行蒸餾，其結(jié)果測定結(jié)果見表3。氮含量(μg）平均值(μg）S置從表3可以得出，氮標(biāo)準(zhǔn)玻璃蒸餾裝置與一體化氮蒸餾裝置一致性檢驗(yàn)通過，無差異性。3、標(biāo)準(zhǔn)曲線與工作曲線驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線一致性，線性結(jié)果如表4和圖1所示。0 0.80.60.40.20 R2=0.9996R2=0.9986對曲線進(jìn)行F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)，結(jié)果如表5所示。結(jié)論(α=0.05)結(jié)果表明，選擇置信度為95%時，標(biāo)準(zhǔn)曲線與加基體工作曲線是一致的。因此，在分析的過程中可以用標(biāo)準(zhǔn)曲線代替工作曲線。4、方法比對按照標(biāo)準(zhǔn)中操作步驟，中核建中核燃料元件有限公司、中國核動力研究設(shè)計(jì)院、中核北方核燃料元件有限公司、四川紅華實(shí)業(yè)有限公司四家公司做方法比對，其測定結(jié)果見表6。在置信概率95%下，稱樣量0.5g時，氮含量28.55ug/g時，重復(fù)性為4.00ug/g，再現(xiàn)性為5.34ug/g；氮含量98.65ug/g時，重復(fù)性為7.21ug/g，再現(xiàn)性為8.38ug/g。（四）與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的對比情況，或者與測試的國外樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)對比情況；國外ISO9006-《Measurementofnittogencontentmethodusingammonia-sensingelectrode》采用氨氣敏電極法測定鈾金屬、二氧化鈾粉末、芯塊中氮含量。我公司對該方法進(jìn)行了研究，存在氨氣敏電極的穩(wěn)定性較差、易損壞的問題。國內(nèi)在核工業(yè)系統(tǒng)多采用國標(biāo)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T11843。（五）以國際標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)的起草情況，以及是否合規(guī)引用或者采用國際國外標(biāo)準(zhǔn)，并說明未采用國際標(biāo)準(zhǔn)的原因；（六）與有關(guān)法律、行政法規(guī)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系；第一次修訂GB/T11843—89《二氧化鈾粉末和芯塊中氮的測定分光光度法》。（七）重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)；（