DB22T 1252-2011 糧谷中黃曲霉毒素的快速測(cè)定方法超高效液相色譜法 _第1頁(yè)
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糧谷中黃曲霉毒素的快速測(cè)定方法吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I14.5甲醇-水(45+55):取45mL甲醇加55mL水。4.6苯-乙腈(98+2):取2mL乙腈加98mL苯。4.7甲醇-水(7+3):取70mL甲醇加30mL水。保存7d。25.3高速萬(wàn)能粉碎機(jī):轉(zhuǎn)速10000r/m5.4高速均質(zhì)器:轉(zhuǎn)速大于10000r/min。將糧谷樣品用高速萬(wàn)能粉碎機(jī)(5.3)磨細(xì),并通過(guò)試驗(yàn)篩(5.5),不要磨成粉末。b)流動(dòng)相:甲醇-水(45+55);3f)熒光檢測(cè)器:激發(fā)波長(zhǎng)360nm,發(fā)射波長(zhǎng)440nm。7.2定量測(cè)定以黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)工作液(4.10)濃度為橫坐標(biāo),以峰面積積分值為縱坐標(biāo),分別繪制黃曲霉毒素7.3空白試驗(yàn)7.4平行試驗(yàn)7.5結(jié)果計(jì)算檢測(cè)結(jié)果按公式(1)計(jì)算:X—試樣中黃曲霉毒素(B?、B?、G?或G?)的含量,單位為微克每千克(μg/kg);c?—最終試樣溶液中黃曲霉毒素B?、B?、G?或G?的含量,單位為微克每升(μg/L);V—最終甲醇洗脫液體積,單位為毫升(mL);m—試樣稱取量,單位為克(g);V?—樣品提取液體積,單位為毫升(mL);V?—稀釋用樣品濾液體積,單位為毫升(mL);V?—稀釋液體積,單位為毫升(mL);V?—通過(guò)親和柱的樣品提取液體積,單位為毫升(mL)。黃曲霉毒素總量為B?、B?、G?、G?個(gè)別濃度之和,即B?+B?+G?+G?。8精密度4

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