《氧化釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷粉 殘余氧化釔定量分析方法》

1JC/TXXXX—XXXX氧化釔穩(wěn)定氧化鋯陶瓷粉殘余氧化釔定量分析方法本文件描述了氧化釔穩(wěn)定氧化鋯粉中殘余Y2O3的定量分析方法。本文件適用于YSZ粉中殘余Y2O3的定量分析，分析范圍為質(zhì)量百分含量大于等于0.00075%。本文件的適用范圍如下：a)本文件適合如下方法制備的YSZ粉末或塊材：共沉淀法、溶膠-凝膠法和固相合成法制備的YSZ粉末，等離子噴涂（PS）和電子束-物理氣相沉積方法（EB-PVD）制備的YSZ涂層。一般情況下，這類樣品的試驗誤差不超過10%；b)由于晶粒粗大、硬度高、難以破碎，本文件不適合如下方法制備的YSZ塊材：電弧熔融，高壓燒結(jié)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備HG/T4201.1穩(wěn)定二氧化鋯第1部分：釔穩(wěn)定二氧化鋯3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1氧化釔穩(wěn)定氧化鋯yttriastabilizedzirconia；YSZY2O3和ZrO2發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，Y2O3進入ZrO2的晶格，Y3+取代Zr4+的格位生成氧化釔和氧化鋯的固溶體。3.2殘余氧化釔residualyttriaY2O3與ZrO2發(fā)生反應(yīng)、生成固溶體YSZ時，如果兩者反應(yīng)不完全、有部分Y2O3殘留在反應(yīng)產(chǎn)物中（即部分Y2O3沒有進入ZrO2的晶格）。4原理ZrO2非常穩(wěn)定，與鹽酸、硝酸、硫酸等常見強酸不發(fā)生反應(yīng)。Y2O3是強堿性氧化物，容易被強酸溶解。當Y2O3進入ZrO2的晶格、Y3+取代Zr4+的格位生成YSZ固溶體，固溶體中的Y2O3難以被強酸溶解。YSZ粉末樣品經(jīng)過研磨至粒度小于20μm，用鹽酸浸泡樣品，樣品中的殘余Y2O3很快被溶解。提取浸泡后的溶液，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）分析溶液中Y3+的含量，計算得到Y(jié)SZ粉末樣品中殘余Y2O3的含量。5試劑警示——鹽酸有腐蝕性，操作時應(yīng)小心謹慎，在通風柜中進行。如果濺到皮膚或眼睛上，應(yīng)立即用大量自來水沖洗，嚴重者應(yīng)立即就醫(yī)。試驗中用到以下試劑，應(yīng)符合GB/T603：a)鹽酸，質(zhì)量百分含量20%；b)稀鹽酸，質(zhì)量百分含量2.2%；2JC/TXXXX—XXXXc)三級水。6儀器設(shè)備試驗中用到以下儀器：a)電子天平，精度0.1mg；b)玻璃燒杯，額定容積50mL；c)離心機，額定轉(zhuǎn)速不低于10000rpm；d)玻璃比重瓶，額定容積5mL。使用之前，用三級水校準其容積；e)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，Y分析線371.030nm。7試驗步驟7.1樣品制備7.1.1樣品的破碎將YSZ樣品研磨，然后用孔徑20μm以下的篩子過篩，取篩下的粉末。將粒度大于20μm的粉末再次研磨、過篩，直到所有粉末的粒度都小于20μm為止。將所有過篩的粉末均勻混合在一起。7.1.2粉末樣品和燒杯的干燥將7.1.1篩下的粉末放入烘箱中，烘箱設(shè)定溫度110℃±10℃,干燥時間大于等于1h，冷卻至恒重。容積50mL的玻璃燒杯放在烘箱中，烘箱設(shè)定溫度110℃±10℃,干燥時間大于等于1h，冷卻至恒重。7.1.3溶液樣品的制備溶液樣品的制備過程見圖1，說明如下：a)用天平稱量7.1.2篩下的粉末樣品3g~10g，粉末樣品倒入容積50mL的玻璃燒杯中，記錄粉末質(zhì)量m0和燒杯質(zhì)量mb；b)燒杯中加入10mL質(zhì)量百分含量為20%的鹽酸；用保鮮膜將燒杯口密封，防止鹽酸揮發(fā)；將燒杯放入水浴鍋中，水浴溫度90℃±5℃,保溫4h；c)取下燒杯口的保鮮膜，繼續(xù)用水浴鍋加熱，將燒杯中的溶液蒸干，使粉末中多余的鹽酸蒸發(fā)；d)將燒杯從水浴鍋中取出，自然冷卻至室溫；在燒杯中加入15mL質(zhì)量百分含量為2.2%的鹽酸；e)將燒杯放入超聲波清洗機中超聲振蕩15min，用酒精將燒杯外壁擦拭干凈，靜置15min，然后稱量燒杯和樣品的總質(zhì)量m1，計算得到溶液樣品的質(zhì)量m2；f)用塑料滴管將燒杯內(nèi)的溶液樣品移入塑料離心管中，離心機轉(zhuǎn)速不低于10000rpm、離心時間3min；用塑料滴管吸取塑料離心管上層清液樣品并移入另外的干凈塑料離心管中，按照該方法離心分離3次。3JC/TXXXX—XXXX圖1溶液樣品的制備過程7.2溶液樣品的Y含量分析用塑料滴管吸取7.1.3f）塑料離心管上層清液樣品，用玻璃比重瓶測試清液樣品的密度d（單位g/mL）。采用ICP-OES分析7.1.3f）塑料離心管上層清液樣品中Y3+含量。得到清液樣品中Y3+的含量X（單位1×10-6g/mL），計算粉末樣品中殘余Y2O3的質(zhì)量百分含量M（單位%）。8試驗結(jié)果8.1結(jié)果計算粉末樣品中被濃鹽酸溶解出來的Y3+所形成的溶液樣品的質(zhì)量m2，按公式（1）計算：m2=m1–mb–m0………（1）根據(jù)ICP分析得到Y(jié)3+含量X，計算得到溶液樣品中Y3+的質(zhì)量m3，按公式（2）計算：m3=X×m2/d……………（2）已知Y的國際相對原子量為88.91，O為16.00，計算得到粉末樣品中殘余Y2O3的質(zhì)量百分含量M，按公式（3）計算：M=[(m3×10000)×(88.91+16×1.5)/88.91]/m0………（3）8.2結(jié)果有效性的判定每個樣品測試3次，取算術(shù)平均值為試驗結(jié)果。每次測試結(jié)果與算術(shù)平均值的誤差不超