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備案號:44988-2015DB22DB22/T2268—2015飼料中金剛烷胺的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)Determinationofamantadineinfeeds—HPLC-MS/MSmethod2015-02-01發(fā)布2015-03-01實施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1GB/T27404-2008實驗室質(zhì)量控制24.15金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液:100.0mg/L。準(zhǔn)確稱取適量金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.2):應(yīng)按照GB/T27404-2008附錄E的規(guī)定對樣品進行制備,過0.28mm標(biāo)準(zhǔn)篩,裝入干凈的容器待全部通過后,依次6mL2%鹽酸和6mL甲醇淋洗,流速不超過1.0mL/min,棄去淋洗液。負壓抽干,用5mL氨水-甲醇-異丙醇混合溶液(4.13)洗脫,上樣、淋洗和洗脫3VVa4將濃度為20.0μg/kg、40.0μg/kg、80.0μg/kg、100.0μg/kg、200.0μg/kg的金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)工在同一色譜/質(zhì)譜條件下進行標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的測定,如果樣品溶液中檢出的色譜峰的保留時豐度與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的定性離子的相對豐度相比較,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過表2規(guī)定的范圍,則>50%>20%至50%>10%至20%線性響應(yīng)范圍內(nèi)。在上述色譜條件下,金剛烷胺的參考保留時間為2.6min,外標(biāo)法定量。標(biāo)X=c×X=m...............................................................................................(1)X——試樣中金剛烷胺含量,單位為微克每千克c——從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的金剛烷胺溶液濃度,單位為微克每升(μg/L);在重復(fù)性條件下,獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定結(jié)果的算術(shù)平均值的155在再現(xiàn)性條件下,獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差
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