WS-T783-2021.血清中碘的測定標(biāo)準(zhǔn)電感耦合等離子體質(zhì)譜法

WS/T783—2021

血清中碘的測定標(biāo)準(zhǔn)電感耦合等離子體質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定血清中碘的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于血清中總碘的測定。

2原理

血清樣品經(jīng)抗壞血酸-氯化銨-乙醇胺-乙醇混合水溶液稀釋后，引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，經(jīng)進(jìn)

樣系統(tǒng)霧化，以氬氣為載氣帶入電感耦合等離子體炬焰中，經(jīng)過蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程將待

測碘轉(zhuǎn)化為帶正電荷的正離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)離子質(zhì)荷比進(jìn)行分離，并由檢

測器檢測碘離子計(jì)數(shù)，樣品中碘的濃度與碘的離子計(jì)數(shù)成正比，以錸為內(nèi)標(biāo)做內(nèi)標(biāo)校正，由碘標(biāo)準(zhǔn)曲線

計(jì)算得血清中碘的濃度。

3儀器

3.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。

3.2分析天平：感量為0.1mg。

3.3旋渦混合器。

3.4試管：聚丙烯離心試管（15mL）或玻璃試管（15mm×120mm）。

3.5定量移液器：200μL，1000μL，5000μL。

3.6玻璃移液管：5mL刻度移液管和10mL單標(biāo)移液管。

3.7容量瓶：100mL、500mL、1000mL。

3.8離心機(jī)。

4試劑

4.1純水，電阻率≥18MΩ·cm，其余指標(biāo)符合GB/T6682一級水規(guī)定。

4.2抗壞血酸（C6H8O6），優(yōu)級純。

4.3氯化銨（NH4Cl），優(yōu)級純。

4.4乙醇胺（C2H7NO），分析純。

4.5無水乙醇（C2H6O），優(yōu)級純。

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4.6碘酸鉀（KIO3），基準(zhǔn)試劑或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.7錸單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（Re，濃度1000μg/mL），標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.8質(zhì)譜調(diào)諧液，推薦使用鋰（Li）、鈷（Co）、釔（Y）、銦（In）、鈰（Ce）、鉈（Tl）、鈾（U）

混合調(diào)諧溶液，各元素濃度均為1μg/L或10μg/L。

4.9氬氣（Ar），純度≥99.999%。

5溶液配制

5.1稀釋劑（含2.0g/L抗壞血酸、1.0g/L氯化銨、體積分?jǐn)?shù)0.10%乙醇胺和體積分?jǐn)?shù)1.0%乙醇溶

液）

稱取2.0g抗壞血酸（4.2）和1.0g氯化銨（4.3）溶于約800mL純水（4.1）后，加入1.0mL

乙醇胺（4.4）、10mL無水乙醇（4.5），再加純水（4.1）稀釋至1000mL，搖勻。室溫下避光存放，

1周內(nèi)使用。

5.2清洗液

同稀釋劑（5.1），室溫下避光存放，1周內(nèi)使用。

5.3碘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液[ρ(I)=100μg/mL]

準(zhǔn)確稱取0.1686g經(jīng)105℃～110℃烘干至恒重的碘酸鉀（4.6），加純水（4.1）溶解，并用純

水（4.1）定容至1000mL，搖勻。儲于具塞嚴(yán)密的棕色瓶，置4℃冰箱可保存6個月?；蛸徺I經(jīng)國家

認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)。

5.4碘標(biāo)準(zhǔn)中間溶液[ρ(I)=10μg/mL]

吸取10.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（5.3）置于100mL容量瓶中，用純水（4.1）定容至刻度，搖勻。

儲于具塞嚴(yán)密的棕色瓶，置4℃冰箱可保存1個月。

5.5碘標(biāo)準(zhǔn)使用系列溶液[ρ(I)=0μg/L～300μg/L]

使用前吸取碘標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（5.4）0mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、

3.00mL分別置于100mL容量瓶中，用純水（4.1）定容至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的碘濃度分別

為0μg/L、50μg/L、75μg/L、100μg/L、150μg/L、200μg/L、300μg/L。

5.6內(nèi)標(biāo)錸中間溶液[ρ(Re)=10μg/mL]

吸取1.00mL錸單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7）置于100mL容量瓶中，用純水（4.1）定容至刻度，搖

勻。置4℃冰箱可保存3個月。

5.7內(nèi)標(biāo)錸使用溶液[ρ(Re)=4μg/L]

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吸取0.10mL錸中間溶液（5.6）置于250mL容量瓶中，用稀釋劑（5.1）定容至刻度，搖勻。

室溫下避光存放，1周內(nèi)使用。

6樣品采集和保存

使用一次性真空非抗凝采血管采集不少于2mL血液，室溫靜置0.5h后，于3000r/min離心10min，

分離出血清置于具塞聚乙烯塑料管中，嚴(yán)密封口以防水分蒸發(fā)。在20℃下可保存1周；在4℃下可保

存1個月；在-20℃下可保存3個月；在-80℃下可保存6個月。

7分析步驟

7.1儀器操作主要參考條件

射頻功率為1550W；載氣流速為1.0L/min；采樣深度為8mm；霧化器溫度為3℃。待測液:內(nèi)

標(biāo)液為1:1在線引入內(nèi)標(biāo)錸使用溶液（5.7）。兩次進(jìn)樣期間，由儀器進(jìn)樣管路引進(jìn)清洗液（5.2），清

洗時間20s。

7.2待測液的制備

將低溫保存血清樣取出，恢復(fù)到室溫。充分搖勻血清樣。分別取0.20mL碘標(biāo)準(zhǔn)使用系列溶液（5.5）

和血清樣[如果血清樣的碘濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的碘濃度范圍，則用純水（4.1）稀釋（記錄稀釋倍數(shù)）后

取樣]各置于試管（3.4）中，各加入3.80mL稀釋劑（5.1），使用旋渦混合器混勻，作為碘標(biāo)準(zhǔn)系列

待測液和血清樣待測液。同時用0.20mL純水（4.1）代替血清樣，按樣品同樣處理，作為試劑空白，

配制5份試劑空白待用。

7.3預(yù)進(jìn)樣使用液的制備

準(zhǔn)備3份不同人血清樣，各充分搖勻后，各取0.20mL分別置于3支試管（3.4），各加入3.80mL

稀釋劑（5.1），使用旋渦混合器混勻后，將這3管稀釋樣液合并，作為預(yù)進(jìn)樣使用液。

7.4儀器調(diào)諧與測定方法設(shè)置

開機(jī)，當(dāng)儀器真空度達(dá)到要求后，點(diǎn)燃等離子體，預(yù)熱30min后，用質(zhì)譜調(diào)諧液（4.8）校驗(yàn)調(diào)整

儀器各項(xiàng)指標(biāo)，使儀器靈敏度、氧化物、雙電荷分辨率等各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到儀器測定工作狀態(tài)要求后，編輯

測定方法，選擇測定目標(biāo)元素碘（127I）及內(nèi)標(biāo)元素錸（187Re）。在儀器工作站中，設(shè)置對碘標(biāo)準(zhǔn)待測

液的測定信號自動做內(nèi)標(biāo)校正和扣除標(biāo)準(zhǔn)空白（標(biāo)準(zhǔn)使用系列溶液0μg/L對應(yīng)的待測液管），對血清

樣待測液的測定信號自動做內(nèi)標(biāo)校正和扣除試劑空白。

7.5儀器測定血清碘前的操作順序

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在測定標(biāo)準(zhǔn)曲線之前，使用清洗液（5.2）、預(yù)進(jìn)樣使用液（7.3）、內(nèi)標(biāo)錸使用溶液（5.7）將儀

器運(yùn)行至測定血清碘的適宜狀態(tài)，操作順序參見附錄A表A.1中的1～3。

7.6標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定

依次將試劑空白（7.2）、碘標(biāo)準(zhǔn)系列待測液（7.2）引入儀器測定，操作順序參見附錄A表A.1

中的4～5。以對應(yīng)測得碘計(jì)數(shù)的校正值（經(jīng)內(nèi)標(biāo)校正和扣除標(biāo)準(zhǔn)空白）為縱坐標(biāo)，或以對應(yīng)測得的碘

計(jì)數(shù)值對內(nèi)標(biāo)錸計(jì)數(shù)值的比值（扣除標(biāo)準(zhǔn)空白的對應(yīng)比值）為縱坐標(biāo)，以0μg/L～300μg/L碘標(biāo)準(zhǔn)使用

系列溶液（5.5）的碘濃度（μg/L）為橫坐標(biāo)，利用儀器自帶軟件繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線及計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方

程。

7.7樣品及試劑空白的測定

以標(biāo)準(zhǔn)曲線測定的相同儀器條件測定試劑空白（7.2）及血清樣待測液（7.2），操作順序參見附錄

A表A.1中的6～7。以測得樣品待測液碘計(jì)數(shù)的校正值（經(jīng)內(nèi)標(biāo)校正和扣除試劑空白），利用儀器自

帶軟件以對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算血清樣的碘濃度（μg/L）；或以測得樣品待測液的碘計(jì)數(shù)值對內(nèi)

標(biāo)錸計(jì)數(shù)值的比值（扣除試劑空白的對應(yīng)比值），利用儀器自帶軟件以對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算血

清樣的碘濃度（μg/L）。

8計(jì)算

按式（1）計(jì)算血清中碘的質(zhì)量濃度：

……（1）

式中：

ρ（I）——血清中碘（I）的質(zhì)量濃度，單位為微克每升（μg/L）；

由標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算得到的血清樣中碘的質(zhì)量濃度，單位為微克每升（）；

ρ0——μg/L

K——血清樣以純水稀釋的稀釋倍數(shù)。

9方法特性

9.1檢出限和測定范圍

本法對血清碘的檢出限為1.3μg/L（取血清樣量為0.20mL），可直接取樣加稀釋劑測定碘濃度范

圍0μg/L～300μg/L的血清樣。

9.2精密度和準(zhǔn)確度

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本法精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果參見附錄B。

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

10.1血清樣品在現(xiàn)場采集、運(yùn)輸、分離血清及其保存過程中應(yīng)避免與加碘物品接觸，應(yīng)避免碘污染。

10.2實(shí)驗(yàn)環(huán)境、器皿及試劑應(yīng)避免碘污染。實(shí)驗(yàn)過程應(yīng)避免外界環(huán)境引入碘污染。

10.3每批次樣品測定應(yīng)配制和測定標(biāo)準(zhǔn)系列，標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。

10.4儀器進(jìn)樣時的每個樣品提升時間應(yīng)使其待測液在進(jìn)樣管路內(nèi)到達(dá)霧化器后至少平衡15s，才開始

掃描記錄；測定計(jì)數(shù)掃描時間應(yīng)滿足可得到穩(wěn)定的計(jì)數(shù)值的需要。

10.5每測定20個樣品后應(yīng)重復(fù)測定100μg/L碘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的待測液，結(jié)果相對誤差的絕對值應(yīng)≤

10%。

10.6宜采用測定平行樣、加標(biāo)回收樣及水溶性生物樣品碘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)量控制手段。平行樣測定的

相對偏差應(yīng)≤10%；加標(biāo)回收率應(yīng)在90%～110%范圍；質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定值應(yīng)在給定值范圍。

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附錄A

（資料性）

儀器測定血清碘的參考操作順序

在完成分析步驟7.4之后，為降低血清樣品對儀器采樣錐錐口可能產(chǎn)生的影響，提供測定血清碘的

參考操作順序見表A.1。

表A.1儀器測定血清碘的參考操作順序

操作順序吸樣液線管的吸液位置吸內(nèi)標(biāo)液線管的吸液位置操作

1清洗液（5.2）清洗液（5.2）運(yùn)行10min～15min

2預(yù)進(jìn)樣使用液（7.3）內(nèi)標(biāo)錸使用溶液（5.7）運(yùn)行約10min

3清洗液（5.2）內(nèi)標(biāo)錸使用溶液（5.7）運(yùn)行3min～5min

4試劑空白（7.2）內(nèi)標(biāo)錸使用溶液（5.7）運(yùn)行3個進(jìn)樣測定循環(huán)

5標(biāo)準(zhǔn)系列待測液（7.2）內(nèi)標(biāo)錸使用溶液（5.7）運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線測定

6試劑空白（7.2）內(nèi)標(biāo)錸使用溶液（5.7）運(yùn)行2個進(jìn)樣測定循環(huán)

7血清樣待測液（7.2）內(nèi)標(biāo)錸使用溶液（5.7）運(yùn)行血清樣及質(zhì)控樣測定

B

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附錄B

（資料性）

方法的精密度和準(zhǔn)確度

B.1精密度

五家實(shí)驗(yàn)室共對含碘40.0μg/L～277.9μg/L的26個血清樣各做6次重復(fù)測定，一家實(shí)驗(yàn)室對含碘

59.7μg/L～232.5μg/L的8個血清樣各做3次重復(fù)測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3%～2.4%。

B.2樣品加標(biāo)回收率

六家實(shí)驗(yàn)室共對含碘43.6μg/L～232.5μg/L的36個血清樣各做3次重復(fù)測定加標(biāo)回收率，加入的碘

濃度為50μg/L～100μg/L，加標(biāo)回收率為92.6%～108.5%。

B.3基體成分干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2--

在本法條件下，以下濃度的基體物質(zhì)不干擾測定：11g/LNaCl，1.5g/LHPO4，1.1g/LNO3，560

++2+2+-2+2+

mg/LNH4，300mg/LK，200mg/LCa，400mg/LMg，2mg/LF，2mg/LFe，2mg/LZn，2mg/L

Cu2+，0.05mg/LHg2+，10g/L葡萄糖，3g/L尿素，2g/L甘氨酸，100mg/L抗壞血酸，100g/L蛋白。

B.4與血清中碘的測定的另一標(biāo)準(zhǔn)方法對比測定結(jié)果

六家實(shí)驗(yàn)室各進(jìn)行了本法（X）與WS/T572-2017方法（Y）測定相同血清樣品碘含量的結(jié)果對比實(shí)

驗(yàn)，匯總統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表B.1。

表B.1兩種方法測定血清樣碘含量結(jié)果的比較

實(shí)測定結(jié)果范圍（）

血清/μg/L兩法結(jié)果相關(guān)回歸方程回歸

驗(yàn)值，值

份數(shù)相關(guān)系數(shù)tP

室本法WS/T572-2017方法Y=bX+a

13541.7~264.643.1~261.9Y＝0.998X–0.360.99941.304，＞0.05

21649.7~254.849.6~260.1Y＝1.026X–3.570.99941.076，＞0.05

32050.4~247.548.4~249.0Y＝1.034X–4.650.99871.746，＞0.05

41542.9~260.343.1~260.5Y＝1.008X–1.300.99931.139，＞0.05

51344.7~259.343.5~252.4Y＝0.995X–0.580.99951.640，＞0.05

61751.8~227.152.6~229.6Y＝1.017X–0.670.99971.804，＞0.05

注：血清樣在實(shí)驗(yàn)室間是不同的。

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WS/T783—2021

參考文獻(xiàn)

[1]WS/T572—2017血清中碘的測定砷鈰催化分光光度法

9

ICS11.020

CCSC61

WS

中華人民共和國衛(wèi)生行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

WS/T783—2021

血清中碘的測定標(biāo)準(zhǔn)電感耦合等離子體

質(zhì)譜法

Determinationofiodineinserum—

Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2021-07-08發(fā)布2022-01-01實(shí)施

中華人民共和國國家衛(wèi)生健康委員會發(fā)布

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血清中碘的測定標(biāo)準(zhǔn)電感耦合等離子體質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定血清中碘的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于血清中總碘的測定。

2原理

血清樣品經(jīng)抗壞血酸-氯化銨-乙醇胺-乙醇混合水溶液稀釋后，引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，經(jīng)進(jìn)

樣系統(tǒng)霧化，以氬氣為載氣帶入電感耦合等離子體炬焰中，經(jīng)過蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程將待

測碘轉(zhuǎn)化為帶正電荷的正離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)離子質(zhì)荷比進(jìn)行分離，并由檢

測器檢測碘離子計(jì)數(shù)，樣品中碘的濃度與碘的離子計(jì)數(shù)成正比，以錸為內(nèi)標(biāo)做內(nèi)標(biāo)校正，由碘標(biāo)準(zhǔn)曲線

計(jì)算得血清中碘的濃度。

3儀器

3.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。

3.2分析天平：感量為0.1mg。

3.3旋渦混合器。

3.4試管：聚丙烯離心試管（15mL）或玻璃試管（15mm×120mm）。

3.5定量移液器：200μL，1000μL，5000μL。

3.6玻璃移液管：5mL刻度移液管和10mL單標(biāo)移液管。

3.7容量瓶：100mL、500mL、1000mL。

3.8離心機(jī)。

4試劑

4.1純水，電阻率≥18MΩ·cm，其余指標(biāo)符合GB/T6682一級水規(guī)定。

4.2抗壞血酸（C6H8O6），優(yōu)級純。

4.3氯化銨（NH4Cl），優(yōu)級純。

4.4乙醇胺（C2H7NO），分析純。

4.5無水乙醇（C2H6O），優(yōu)級純。

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WS/T783—2021

4.6碘酸鉀（KIO3），基準(zhǔn)試劑或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.7錸單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（Re，濃度1000μg/mL），標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

4.8質(zhì)譜調(diào)諧液，推薦使用鋰（Li）、鈷（Co）、釔（Y）、銦（In）、鈰（Ce）、鉈（Tl）、鈾（U）

混合調(diào)諧溶液，各元素濃度均為