2022-2024年高考化學(xué)試題分類專項(xiàng)復(fù)習(xí)：化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題（教師卷）

三年真題上

13化學(xué)實(shí)臉稼合敢

目制魯港。絹施管

考點(diǎn)三年考情(2022-2024)命題趨勢(shì)

?無(wú)機(jī)物的制備：2024甘肅卷、2024湖南

卷、2024浙江卷6月、2024河北卷、2024

浙江卷1月、2023全國(guó)甲卷、2023山東

卷、2023浙江卷、2022全國(guó)甲卷、2022近幾年高考卷中的綜合實(shí)驗(yàn)題，考查的角

全國(guó)乙卷、2022湖北卷、2022山東卷、度有儀器的識(shí)別與應(yīng)用，實(shí)驗(yàn)裝置的作用，

2022海南卷、2022重慶卷、2022遼寧實(shí)驗(yàn)操作的目的，物質(zhì)的制備、除雜與分

卷、2022江蘇卷、2022浙江卷、2022天離，物質(zhì)的性質(zhì)探究與驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分

津卷析與描述，實(shí)驗(yàn)結(jié)論的評(píng)價(jià)與計(jì)算等。主要

?有機(jī)物的制備與提純：2024新課標(biāo)卷、題型包括無(wú)機(jī)物的制備、有機(jī)物的制備及

考點(diǎn)1化學(xué)實(shí)

2024全國(guó)甲卷、2024黑吉遼卷、2023新分離提純、物質(zhì)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)探究、化學(xué)反應(yīng)

驗(yàn)綜合題

課標(biāo)卷、2023遼寧卷的實(shí)驗(yàn)探索等。物質(zhì)的制備是高考實(shí)驗(yàn)綜

?物質(zhì)性質(zhì)與化學(xué)反應(yīng)探究：2024廣東合題最?？嫉拿}形式，但物質(zhì)性質(zhì)的實(shí)

卷、2024北京卷、2024江蘇卷、2024湖驗(yàn)探究逐漸成為主流，這說(shuō)明高考更加注

北卷、2023廣東卷、2023湖南卷、2023重對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程及過(guò)程中所發(fā)生的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

北京卷、2023湖北卷、2022北京卷、2022等的探索考查。另外，要注意的高考中，有

福建卷、2022廣東卷機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)的考查可能性也不低。

?定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)：2024安徽卷、

2024山東卷、2023全國(guó)乙卷、2022北京

卷、2022湖南卷、2022河北卷

官窟紛綴。闔滔送溫

考法01無(wú)機(jī)物的制備

1.(2024?甘肅卷)某興趣小組設(shè)計(jì)了利用Mil。?和H2sO3生成乂應(yīng)。6，再與Na?CO3反應(yīng)制備

Na2S2O6-2H2O的方案：

1II111滴入飽和

Wk通入SC)2至飽姆加入MnO?」.停止通入so%Na2co3溶液一過(guò)濾V1r

1r

道里水~冰水浴控制溫度”2.滴入飽和'"取濾液一Na2S2O6.2H2O

低于10,CBa(0H)2溶液

(1)采用下圖所示裝置制備S。？，儀器a的名稱為；步驟I中采用冰水浴是為了

(2)步驟H應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入Mn。？，原因是；

(3)步驟III滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是；

(4)步驟IV生成MnCXX,沉淀，判斷Mi?+已沉淀完全的操作是;

(5)將步驟V中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號(hào)填入相應(yīng)括號(hào)中o

將濾液倒入_J用酒精、」，…一?一,、

A.蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體

B.使用漏斗趁熱過(guò)濾

C.利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干

D.用玻璃棒不斷攪拌

E.等待蒸發(fā)皿冷卻

【答案】(1)①.恒壓滴液漏斗②.增大SO2的溶解度、增大H2SO3的濃度，同時(shí)為步驟II提供低溫

(2)防止過(guò)多的MnCh與H2s。3反應(yīng)生成MnSCU,同時(shí)防止反應(yīng)太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃

(3)除去過(guò)量的S02(或H2so3)

(4)靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和Na2cCh溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說(shuō)明MM+已沉淀完全

(5)D、A、E

【分析】步驟H中MnO2與H2s03在低于10℃時(shí)反應(yīng)生成MnS2O6,反應(yīng)的化學(xué)方程式為

MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O,步驟III中滴加飽和Ba(OH)2除去過(guò)量的SO2(或H2so3),步驟IV中滴入飽

和Na2cCh溶液發(fā)生反應(yīng)MnS2O6+Na2co3=MnCO31+Na2s2。6,經(jīng)過(guò)濾得到Na2s2。6溶液，步驟V中Na2s2。6

溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥得到Na2s2O6-2H2O。

【小問(wèn)1詳解】

根據(jù)儀器a的特點(diǎn)知，儀器a為恒壓滴液漏斗；步驟I中采用冰水浴是為了增大S02的溶解度、增大H2s03

的濃度，同時(shí)為步驟II提供低溫；

【小問(wèn)2詳解】

由于MnO2具有氧化性、S02（或H2so3）具有還原性，步驟H應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入MnCh,原因是：防止過(guò)多的

MnCh與H2sCh反應(yīng)生成MnSCU,同時(shí)防止反應(yīng)太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10℃；

【小問(wèn)3詳解】

步驟III中滴加飽和Ba（0H）2溶液的目的是除去過(guò)量的S02（或H2so3）,防止后續(xù)反應(yīng)中SO2與Na2cO3溶

液反應(yīng)，增加飽和Na2cCh溶液的用量、并使產(chǎn)品中混有雜質(zhì)；

【小問(wèn)4詳解】

步驟W中生成MnCCh沉淀，判斷Md+已沉淀完全的操作是：靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加幾滴飽和

Na2cCh溶液，若不再產(chǎn)生沉淀，說(shuō)明Md+已沉淀完全；

【小問(wèn)5詳解】

步驟V的正確操作或現(xiàn)象為：將濾液倒入蒸發(fā)皿中一用酒精燈加熱一用玻璃棒不斷攪拌一蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少

量晶體一停止加熱一等待蒸發(fā)皿冷卻一過(guò)濾、洗滌、干燥得到Na2s2O6-2H2O,依次填入D、A、E。

2.（2024?湖南卷）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備[CU（CH3CN）/C1O4的反應(yīng)原理如下：

CU（C1O4）2-6H2O+CU+8CH3CN=2[Cu（CH3CN）4]dO4+6H2O

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

分別稱取3.71gCU（C1O4）2-6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙月青（CH3CN）中應(yīng)，回流裝置圖和蒸儲(chǔ)裝

置圖（加熱、夾持等裝置略）如下：

裝置圖I裝置圖n

已知：①乙月青是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑;

②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：

[CU(CHCN)]CIO

化合物344CU(C1O4)2.6H2O

相對(duì)分子質(zhì)量327.5371

在乙月青中顏色無(wú)色藍(lán)色

回答下列問(wèn)題：

（1）下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是（填標(biāo)號(hào)）;

a@bAcADAe@

(2)裝置I中儀器M的名稱為_(kāi)______；

(3)裝置I中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是；

(4)裝置I和H中N2氣球的作用是；

(5)［CU(CH3CN)/C1O4不能由步驟c直接獲得，而是先蒸懦至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲

得。這樣處理的目的是

(6)為了使母液中的［Cu(CH3CN)/CIO4結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標(biāo)

號(hào))；

A.水B.乙醇C.乙醛

(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為5.32g,則總收率為(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小

數(shù))。

【答案】(1)D(2)球形冷凝管

(3)溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o(wú)色

(4)排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化

(5)冷卻過(guò)程中降低［CU(CH3CN)4］CK)4在水中的溶解度

(6)B(7)81.2%

【分析】將Cu(C104)2.6H2。和Cu粉以及乙晴(CH3CN)加入兩頸燒瓶中，經(jīng)水浴加熱并回流進(jìn)行充分

反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾除去未反應(yīng)完全的Cu,然后利用乙月青的揮發(fā)性進(jìn)行蒸儲(chǔ)除去乙月青，將剩余溶液進(jìn)行

冷卻結(jié)晶分離出［Cu(CH3CN)4］ciC)4。

【小問(wèn)1詳解】

AA表示排風(fēng),

表示注意燙傷,

表示必須洗手,故答案為D。

【小問(wèn)2詳解】

裝置I中儀器M的名稱為球形冷凝管。

【小問(wèn)3詳解】

Cu(CK)4)2.6H2O在乙月青中為藍(lán)色，［CU(CH3CN)/C1C)4在乙月青中為無(wú)色，因此裝置I中反應(yīng)完全的

U

現(xiàn)象是溶液藍(lán)色褪去變?yōu)闊o(wú)色，可證明C(C1C)4)2-6H2O已充分反應(yīng)完全。

【小問(wèn)4詳解】

由于制備的[Cu(CH3CN)4]CK)4中Cu元素為+1價(jià)，具有較強(qiáng)的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，因此

裝置I和n中N2氣球的作用是排出裝置內(nèi)空氣，防止制備的產(chǎn)品被氧化。

【小問(wèn)5詳解】

[CU(CH3CN)4]QC)4為離子化合物，具有強(qiáng)極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環(huán)境下蒸儲(chǔ)難以分

離，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸儲(chǔ)至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶，從而獲得晶

體。

【小問(wèn)6詳解】

為了使母液中的[Cu(CH3CN)4]C1O4結(jié)晶，可向母液中加入極性較小的溶劑，與水混溶的同時(shí)擴(kuò)大與

[Cu(CH3CN)4]CK)4的極性差，進(jìn)而使[Cu(CH3CN)4]CK)4析出，因此可選用的溶劑為乙醇，故答

案為B。

【小問(wèn)7詳解】

01mo1

3.7lgCU(C1O4)2-6H2O的物質(zhì)的量為37：,舄=0-，理論制得[Cu(CH3CNZ]C1O4的質(zhì)

532g

量為0.01molx2x327.5g-molT=6.55g，總收率為^^xl00%=81.2%。

一一6.55g

3.(2024?浙江卷6月)某小組采用如下實(shí)驗(yàn)流程制備A1L：

結(jié)晶、過(guò)濾

鋁0.()2mol加熱

半T混合物過(guò)濾濃縮

碘0.01mol濾液*濃溶液

正己烷m

已知：A1I3是一種無(wú)色晶體，吸濕性極強(qiáng)，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。

請(qǐng)回答:

(1)如圖為步驟I的實(shí)驗(yàn)裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是.,判斷

步驟I反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是.

A.步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前除水

B.步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈（配石棉網(wǎng)）加熱

C.步驟III中，在通風(fēng)櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜

D.步驟IV中，使用冷的正己烷洗滌

（3）所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì)，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證______0

（4）純化與分析：對(duì)粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品，再采用銀量法測(cè)定產(chǎn)品中「含量以確定純度。滴定原

理為：先用過(guò)量AgNC）3標(biāo)準(zhǔn)溶液沉淀r,再以NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴剩余的Ag+。已知：

難溶電解質(zhì)Agl（黃色）AgSCN（白色）Ag2CrC>4（紅色）

溶度積常數(shù)Km8.5x10"l.OxlO12l.lxlO12

①?gòu)南铝羞x項(xiàng)中選擇合適的操作補(bǔ)全測(cè)定步驟0

稱取產(chǎn)品L0200g,用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶，加水定容得待測(cè)溶液。取滴定管檢漏、

水洗一一裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)一用移液管準(zhǔn)確移取25.00mL待測(cè)溶液加入錐形瓶

->_-加入稀酸用LOOOxlO7mol/LNHdSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定一一讀數(shù)。

a.潤(rùn)洗，從滴定管尖嘴放出液體

b,潤(rùn)洗，從滴定管上口倒出液體

c.滴加指示劑KzCrO4溶液

d.滴加指示劑硫酸鐵鏤[NH,FeG。，?]溶液

e.準(zhǔn)確移取25.00mL4.000xlO.mol/LAgNC^標(biāo)準(zhǔn)溶液加入錐形瓶

f.滴定至溶液呈淺紅色

g.滴定至沉淀變白色

②加入稀酸B的作用是。

③三次滴定消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.60mL,則產(chǎn)品純度為。

[M（AH3）=408g/mol]

【答案】（1）①.球形冷凝管②.溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o(wú)色（或溶液褪為無(wú)色）（2）BC

（3）取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢?，靜置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀

察液體是否變藍(lán)，若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì)，否則沒(méi)有

（4）①.aedf②.抑制Fe3+發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷③.99.20%

【分析】由流程信息可知，鋁、碘和正己烷一起加熱回流時(shí)，鋁和碘發(fā)生反應(yīng)生成Al%,過(guò)濾后濾液經(jīng)濃

縮、結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥后得到粗產(chǎn)品。

【小問(wèn)1詳解】

由實(shí)驗(yàn)裝置圖中儀器的結(jié)構(gòu)可知，圖中儀器A的名稱是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶

液顯紫紅色，A14是無(wú)色晶體，當(dāng)?shù)夥磻?yīng)完全后，溶液變?yōu)闊o(wú)色，因此，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

是：溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o(wú)色(或溶液褪為無(wú)色)。

【小問(wèn)2詳解】

A.A1%吸濕性極強(qiáng)，因此在步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前必須除水，A正確；

B.使用到易烯的有機(jī)溶劑時(shí)，禁止使用明火加熱，因此在步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，不能改用

酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱，B不正確；

c.Al13在空氣中受熱易被氧化，因此在步驟III中蒸發(fā)濃縮時(shí)，要注意使用有保護(hù)氣(如持續(xù)通入氮?dú)獾?/p>

蒸儲(chǔ)燒瓶等)的裝置中進(jìn)行，不能直接在蒸發(fā)皿濃縮，c不正確；

D.A1L在空氣中受熱易被氧化、可溶于熱的正己烷因此，為了減少溶解損失，在步驟IV中要使用冷的正

己烷洗滌，D正確；

綜上所述，本題選BC。

【小問(wèn)3詳解】

碘易溶于正己烷，而A4可溶于熱的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗產(chǎn)品置于少量冷

的正己烷中充分?jǐn)嚢瑁o置后，取少量上層清液，向其中滴加淀粉溶液，觀察液體是否變藍(lán)，若變藍(lán)則其

中混有碘單質(zhì)，否則沒(méi)有。

【小問(wèn)4詳解】

①潤(rùn)洗時(shí)，滴定管尖嘴部分也需要潤(rùn)洗；先加25.00mL待測(cè)溶液，后加

25.00mL4.000xl0-2mol/LAgNC)3標(biāo)準(zhǔn)溶液，兩者充分分反應(yīng)后，剩余的Ag+濃度較小，然后滴加指示

劑硫酸鐵鏤［NH4Fe(SO4)2】溶液作指示劑，可以防止生成Ag2so4沉淀；AgzCK^的溶度積常數(shù)與

AgSCN非常接近，因此，K^CrO,溶液不能用作指示劑，應(yīng)該選用［NH,FeGOJz］溶液，其中的Fe?+

可以與過(guò)量的半滴［NH,FeGOj］溶液中的SCN-反應(yīng)生成溶液呈紅色的配合物，故滴定至溶液呈淺紅

色；綜上所述，需要補(bǔ)全的操作步驟依次是：aedL

②Fe3+和A13+均易發(fā)生水解，［NH,FeNOJz］溶液中含有Fe3+，為防止影響滴定終點(diǎn)的判斷，必須抑

制其發(fā)生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制Fe3+發(fā)生水解反應(yīng)，保證滴定終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷。

③由滴定步驟可知，25.00mL4.000xl0-2mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液分別與A%溶液中的1一、

2+

1.000xl0-moVLNH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液中的SCN一發(fā)生反應(yīng)生成Agl和AgSCN；由Ag守恒可知，

n(AgI)+n(AgSCN)=n(AgNO3),則n(AgI)=n(AgNO3)-n(AgSCN)=n(AgNC)3)-n(NH4SCN)；三次滴

定消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25.60mL,則

n(Agl)=n(AgNO3)-n(AgSCN)=n(AgNO3)-n(NH4SCN)=

25.00mLx103L-mK1x4.000x102mol/L-25.60mLx103L-mV1x1,000x10-2mol/L=

7.440xl0-4mol>由I守恒可知n(All3)=gn(AgI)=7.440xlCT4moix；=2.480xl04mol,因此，產(chǎn)品

2.480xl0-4molx408g/mol

x100%=99.20%

純度為25.00mL

1.0200gx

250mL

4.（2024?河北卷）市售的澳（純度99%）中含有少量的C"和L，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，

設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的澳?；卮鹣铝袉?wèn)題：

（1）裝置如圖（夾持裝置等略），將市售的澳滴入盛有濃CaBr2溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體

儲(chǔ)出。儀器C的名稱為；CaBr2溶液的作用為；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為

（2）將D中溶液轉(zhuǎn)移至______（填儀器名稱）中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KM!!。,溶液至出現(xiàn)紅棕色

氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過(guò)程中生成k的離子方程式為。

（3）利用圖示相同裝置，將R和KzCr?。?固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸儲(chǔ)水。由A向B中滴

加適量濃H?SO4,水浴加熱蒸儲(chǔ)。然后將D中的液體分液、干燥、蒸儲(chǔ)，得到高純度的澳。D中蒸儲(chǔ)水

的作用為和o

（4）為保證澳的純度，步驟（3）中KzCr,。,固體的用量按理論所需量的3計(jì)算，若固體R質(zhì)量為m克（以

一-4

KBr計(jì)），則需稱取gK2Cr2O7（M=294g-mol"）（用含m的代數(shù)式表示）。

（5）本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過(guò)濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)

壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用,濾液沿?zé)诹飨隆?/p>

A.

【答案】（1）①.直形冷凝管②.除去市售的澳中少量的C1③.Br?+K2c2C）4=2KBr+2co2T

2

（2）①.蒸發(fā)皿②.2MnO4+10r+16H=2Mn+5I2+8H2O

（3）①.液封②.降低溫度

（4）0.31m

（5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)?/p>

【分析】市售的澳（純度99%）中含有少量的Cb和L,實(shí)驗(yàn)利用氧化還原反應(yīng)原理制備高純度的浪，市售的

漠滴入盛有濃CaBn溶液中，CL可與CaBn發(fā)生氧化還原反應(yīng)而除去，L與B0一起蒸儲(chǔ)入草酸鉀溶液中,

并被草酸鉀還原為Br,并向溶液中滴加高鎰酸鉀溶液氧化I,加熱蒸干得KBr固體，將KBr固體和

K2Cr2O7固體混合均勻加入冷的蒸儲(chǔ)水，同時(shí)滴加適量濃H2sCU,水浴加熱蒸儲(chǔ)，得到的液體分液、干燥、

蒸儲(chǔ)，可得高純度的澳。

【小問(wèn)1詳解】

儀器C為直形冷凝管，用于冷凝蒸氣；市售的澳中含有少量的C",C"可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應(yīng)而

除去；水浴加熱時(shí)，Br2,k蒸發(fā)進(jìn)入裝置D中，分別與K2c2O4發(fā)生氧化還原反應(yīng)，

A.A.

Bq+K2c2（）4=2KBr+2cO2,、I2+K2C2O4=2KI+2CO2",由于B。為進(jìn)入D的主要物質(zhì)，故主要

A不

反應(yīng)的化學(xué)方程式為B^+K2c2（）4=2KBr+2cGJ2九

【小問(wèn)2詳解】

將D中溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KM11O4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體（Br?）,即說(shuō)明

KMnC%已將KI全部氧化，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2MnC）4+10r+l6H+=2Mn2++512+8H2。；KBr

幾乎未被氧化，繼續(xù)加熱將溶液蒸干所得固體R的主要成分為KBr；

【小問(wèn)3詳解】

密度B”>H2。，D中冷的蒸儲(chǔ)水起到液封的作用，同時(shí)冷的蒸儲(chǔ)水溫度較低，均可減少澳的揮發(fā)；

【小問(wèn)4詳解】

m克KBr固體的物質(zhì)的量為消mol,根據(jù)轉(zhuǎn)移電子相等可得關(guān)系式61^「~6日~匕507,則理論上需

要KCrO的物質(zhì)的量為一x-----mol,實(shí)際所需稱取KCrO的質(zhì)量為

2276119227

—xmolx—x294g-mol1?0.3Img；

【小問(wèn)5詳解】

趁熱過(guò)濾的具體操作：漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三層濾紙

處，濾液沿?zé)诹飨隆?/p>

5.（2024浙江卷1月）H2s可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCb反應(yīng)制備液態(tài)H2S,實(shí)驗(yàn)裝

置如圖，反應(yīng)方程式為：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg（OH）2+H2STo

G

已知：①H2s的沸點(diǎn)是一61°C,有毒：

②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的H2s氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。

請(qǐng)回答：

（1）儀器X的名稱是。

（2）完善虛框內(nèi)的裝置排序：A——F+G

（3）下列干燥劑，可用于裝置C中的是o

A.氫氧化鉀B.五氧化二磷C.氯化鈣D.堿石灰

（4）裝置G中汞的兩個(gè)作用是：①平衡氣壓：②0

（5）下列說(shuō)法正確的是o

A.該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行

B.裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2s

C.加入的MgCb固體，可使MgCL溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2s

D.該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收

（6）取0.680gH2s產(chǎn)品，與足量CuS。,溶液充分反應(yīng)后，將生成的CuS置于已恒重、質(zhì)量為

31.230g的生煙中，燃燒生成CuO,恒重后總質(zhì)量為32.814g。產(chǎn)品的純度為。

【答案】（1）圓底燒瓶

（2）E7C-D（3）BC（4）液封（5）ABC（6）99%

【解析】

【分析】A作為H2s的發(fā)生裝置，由于不能驟冷，所以D、E都是冷卻H2s的裝置，C裝置干燥H2S,F

冷卻并收集H2S,G作為平衡氣壓和尾氣處理裝置，據(jù)此回答。

【小問(wèn)1詳解】

儀器X的名稱是圓底燒瓶；

【小問(wèn)2詳解】

制備氣體的裝置包括發(fā)生裝置，除雜裝置，收集裝置和尾氣處理，由于不能驟冷，要逐步冷卻，所以B連

E,E連C,C連D,D連F；

【小問(wèn)3詳解】

H2s是酸性氣體，不可以用堿性干燥劑，所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰，故選BC；

【小問(wèn)4詳解】

裝置G中汞的兩個(gè)作用是：①平衡氣壓：②液封；

【小問(wèn)5詳解】

A.H2s有毒，該實(shí)驗(yàn)操作須通風(fēng)櫥中進(jìn)行，故A正確；

B.氣體不能驟冷，裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2S,故B正確；

C.加入的MgCL固體，可使MgCb溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2S,故C正確；

D.該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性雖然可以把H2s氧化為S單質(zhì)，但是稀硝酸產(chǎn)生的

NO或者濃硝酸產(chǎn)生的NO2,會(huì)污染空氣，故D錯(cuò)誤；

故選ABC。

【小問(wèn)6詳解】

根據(jù)銅守恒，氧化銅的質(zhì)量為32.814g-31.230g=1.584g,則氧化銅物質(zhì)的量為0.0198mol,

CuS~CuO

11,硫化銅物質(zhì)的量為0.0198mol,則H2s物質(zhì)的量為0.0198mol,H2s的質(zhì)量為

n0.0198mol

0.6732g,產(chǎn)品純度為°'732g義100%=99%。

0.680

6.（2023?全國(guó)甲卷）鉆配合物[Co（NH3）6]Ch溶于熱水，在冷水中微溶，可通過(guò)如下反應(yīng)制備：

2COC12+2NH4C1+1ONH3+H2O2—^^>2[Co（NH3）6]ci3+2H.O。

具體步驟如下：

I.稱取Z.OgNHQ,用5mL水溶解。

II.分批加入3.0gCoC12-6H2。后，將溶液溫度降至10C以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴

加入10mL6%的雙氧水。

III.加熱至55~60℃反應(yīng)20min。冷卻，過(guò)濾。

IV.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過(guò)濾。

V.濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過(guò)濾、干燥，得到橙黃色晶體。

回答下列問(wèn)題：

（1）步驟I中使用的部分儀器如下。

abcd

儀器a的名稱是。加快NH4cl溶解的操作有o

(2)步驟H中，將溫度降至10℃以下以避免、；可選用降低溶液溫度。

(3)指出下列過(guò)濾操作中不規(guī)范之處：。

(4)步驟IV中，趁熱過(guò)濾，除掉的不溶物主要為o

(5)步驟V中加入濃鹽酸的目的是0

【答案】(1)錐形瓶升溫，攪拌等

(2)濃氨水分解和揮發(fā)雙氧水分解冰水浴

(3)玻璃棒沒(méi)有緊靠三層濾紙?zhí)帲┒纺┒溯^長(zhǎng)處(尖嘴部分)沒(méi)有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁

(4)活性炭

(5)利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鉆配合物[CO(NH3)6]C13盡可能完全析出，提高產(chǎn)率

【分析】稱取2.0g氯化錢，用5mL水溶解后，分批加入3.0gCoC12-6H2。后，降溫，在加入1g活性炭，

7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水，加熱反應(yīng)20min,反應(yīng)完成后，冷卻，過(guò)濾，鉆配合物

在冷水中會(huì)析出固體，過(guò)濾所得固體為鉆配合物[CO(NH3)6]C13和活性炭的混合物，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量

鹽酸的沸水中，趁熱過(guò)濾，除去活性炭，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中，加入濃鹽酸，可促進(jìn)鉆配合物[C0(NH3)6]Cb

析出，提高產(chǎn)率，據(jù)此解答。

【解析】(1)由圖中儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，a為錐形瓶；加快氯化鏤溶解可采用升溫，攪拌等，故答案

為：錐形瓶；升溫，攪拌等；

(2)步驟II中使用了濃氨水和雙氧水，他們高溫下易揮發(fā)，易分解，所以控制在10℃以下，避免濃氨水

分解和揮發(fā)，雙氧水分解，要控制溫度在10℃以下，通常采用冰水浴降溫，故答案為：濃氨水分解和揮

發(fā)；雙氧水分解；冰水??；

(3)下圖為過(guò)濾裝置，圖中玻璃棒沒(méi)有緊靠三層濾紙?zhí)?，可能戳破濾紙，造成過(guò)濾效果不佳。還有漏斗

末端較長(zhǎng)處(尖嘴部分)沒(méi)有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁，可能導(dǎo)致液滴飛濺，故答案為：玻璃棒沒(méi)有緊

靠三層濾紙?zhí)帲┒纺┒溯^長(zhǎng)處(尖嘴部分)沒(méi)有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁；

(4)步驟IV中，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，根據(jù)題目信息，鉆配合物[Co(NH3)6]C13溶于熱

水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過(guò)濾可除去活性炭，故答案為：活性炭；

(5)步驟V中，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯，由于鉆配合物為[Co(NH3)6]Cb中含有氯離子，加入4mL濃鹽酸，可利

用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鉆配合物[CO(NH3)6]C13盡可能完全析出，提高產(chǎn)率，鉆答案為：利用同離子效應(yīng)，促

進(jìn)鉆配合物[CO(NH3)6]C13盡可能完全析出，提高產(chǎn)率。

7.(2023?山東卷)三氯甲硅烷(SiHCh)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無(wú)色液體，沸點(diǎn)為31.8C,

A

熔點(diǎn)為-1265C,易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)Si+3HCl=SiHCL+H2,利用如下裝置制備SiHC）粗品（加熱及

夾持裝置略）?；卮鹣铝袉?wèn)題:

C

（1）制備SiHCL時(shí)進(jìn)行操作：（i）……；（ii）將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；（垣）通入HC1,一段時(shí)間后接

通冷凝裝置，加熱開(kāi)始反應(yīng)。操作（i）為；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。圖示裝置存在的

兩處缺陷是.

（2）已知電負(fù)性Cl>H>Si,SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

（3）采用如下方法測(cè)定溶有少量HC1的SiHCl3純度。

m】g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過(guò)程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①,②（填操作名

稱），③稱量等操作，測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為m?g,從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為

（填標(biāo)號(hào)）。測(cè)得樣品純度為（用含叫、m?的代數(shù)式表示）。

【答案】（1）檢查裝置氣密性當(dāng)管式爐中沒(méi)有固體剩余時(shí)C、D之間沒(méi)有干燥裝置，沒(méi)有處理氫

氣的裝置

（2）SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2T+2H2O

135.5m,“八…

（3）局溫灼燒冷卻AC——-xlOO%

60%

【分析】氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應(yīng)，生成三氯甲硅烷和氫氣，由于三

氯甲硅烷沸點(diǎn)為31.8℃,熔點(diǎn)為-1265C,在球形冷凝管中可冷卻成液態(tài)，在裝置C中收集起來(lái)，氫氣則

通過(guò)D裝置排出同時(shí)D可處理多余吸收的氯化氫氣體，據(jù)此解答。

【解析】（1）制備SiHCb時(shí)，由于氯化氫、SiHCb和氫氣都是氣體，所以組裝好裝置后，要先檢查裝置

氣密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排出裝置中的空氣，一段時(shí)候后，接通

冷凝裝置，加熱開(kāi)始反應(yīng)，當(dāng)管式爐中沒(méi)有固體剩余時(shí)，即硅粉完全反應(yīng)，SiHCb易水解，所以需要在

C、D之間加一個(gè)干燥裝置，防止D中的水蒸氣進(jìn)入裝置C中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在

D后面加處理氫氣的裝置，故答案為：檢查裝置氣密性；當(dāng)管式爐中沒(méi)有固體剩余時(shí)；C、D之間沒(méi)有干

燥裝置，沒(méi)有處理氫氣的裝置；

(2)已知電負(fù)性Cl>H>Si,則SiHCb中氯元素的化合價(jià)為-1,H元素的化合價(jià)為-1,硅元素化合價(jià)為

+4,所以氫氧化鈉溶液和SiHCb反應(yīng)時(shí)，要發(fā)生氧化還原反應(yīng)，得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣，化學(xué)方程式

為：SiHCb+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2T+2H2。，故答案為：SiHCh+5NaOH

=Na2SiO3+3NaCl+H2t+2H2O；

(3)mig樣品經(jīng)水解，干燥等預(yù)處理過(guò)程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻后，稱量，所用

儀器包括用煙和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅，質(zhì)量為m2g,則二氧化硅的物質(zhì)的量為n(SiO2)=

(28+1+35.5x3)

2

喧mol?----------------x100%xlOO%

60,樣品純度為班=6。叫，故答案為：高溫灼燒；冷卻；AC；

135.5m

2xlOO%

60叫

8.(2023?浙江卷)某研究小組用鋁土礦為原料制備絮凝劑聚合氯化鋁([加2(0可2。/?1"=1~5)按如下流程

開(kāi)展實(shí)驗(yàn)。

已知：①鋁土礦主要成分為AIQs，含少量FezOs和SiO.用NaOH溶液溶解鋁土礦過(guò)程中SiO?轉(zhuǎn)變?yōu)殡y

溶性的鋁硅酸鹽。

②[A12(OH)aClb]m的絮凝效果可用鹽基度衡量，鹽基度=W

當(dāng)鹽基度為0.60~0.85時(shí)，絮凝效果較好。

請(qǐng)回答：

(1)步驟I所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是0

⑵下列說(shuō)法不亞做的是。

A.步驟I,反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進(jìn)行，以實(shí)現(xiàn)所需反應(yīng)溫度

B.步驟II,濾液濃度較大時(shí)通入過(guò)量CO?有利于減少A1(OH)3沉淀中的雜質(zhì)

C.步驟III,為減少A1(OH)3吸附的雜質(zhì)，洗滌時(shí)需對(duì)漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢?/p>

D.步驟IV中控制A1(OH)3和A1C13的投料比可控制產(chǎn)品鹽基度

(3)步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是；步驟V不宜用酒精燈直接加熱的原

因是o

A

(4)測(cè)定產(chǎn)品的鹽基度。

CL的定量測(cè)定：稱取一定量樣品，配成溶液，移取25.00mL溶液于錐形瓶中，調(diào)pH=6.5~10.5,滴加指示

劑K^rO,溶液。在不斷搖動(dòng)下，用0.1。。。moLL」AgNC)3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色(有Ag^CrO,沉淀)，30秒

內(nèi)不褪色。平行測(cè)試3次，平均消耗AgNOs標(biāo)準(zhǔn)溶液22.50mL。另測(cè)得上述樣品溶液中

c(Al3+)=0.1000mol-L1,,

①產(chǎn)品的鹽基度為O

②測(cè)定cr過(guò)程中溶液pH過(guò)低或過(guò)高均會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，原因是o

【答案】(DNaAlCh

⑵C

(3)蒸發(fā)皿酒精燈直接加熱受熱不均勻，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品鹽基度不均勻

(4)0.7pH過(guò)低，指示劑會(huì)與氫離子反應(yīng)生成重銘酸跟，會(huì)氧化氯離子，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏

少，而pH過(guò)高，氫氧根會(huì)與銀離子反應(yīng)，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏多

【分析】鋁土礦主要成分為AL2O3,含少量Fe。?和Si。？，向鋁土礦中加氫氧化鈉溶液，得到難溶性鋁硅

酸鹽、偏鋁酸鈉，氧化鐵不與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，過(guò)濾，濾液中主要含偏鋁酸鈉，向偏鋁酸鈉溶液中通入

二氧化碳，過(guò)濾，得到氫氧化鋁沉淀，分為兩份，一份加入鹽酸得到氯化鋁，將兩份混合得到聚合氯化鋁

溶液，加熱得到聚合氯化鋁固體。

【解析】(1)根據(jù)題中信息步驟I所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是NaAKh；故答案為：NaAlO2o

(2)A.步驟I,反應(yīng)所學(xué)溫度高于100℃,因此反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進(jìn)行，以實(shí)現(xiàn)所需反應(yīng)溫

度，故A正確；

B.步驟II,濾液濃度較大時(shí)通入過(guò)量CO?生成氫氧化鋁和碳酸氫鈉溶液，有利于減少A1(OH)3沉淀中的雜

質(zhì)，故B正確；

C.步驟III,洗滌時(shí)不能需對(duì)漏斗中的沉淀充分?jǐn)嚢?，故C錯(cuò)誤；

D.[Al2(OH)aClb]m中a、b可通過(guò)控制A1(OH)3和A1C1,的投料比來(lái)控制產(chǎn)品鹽基度，故D正確；

綜上所述，答案為：Co

(3)步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，根據(jù)圖中信息得到儀器A的名稱是蒸發(fā)皿；酒精燈直接加熱受

熱不均勻，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品鹽基度不均勻，而用蒸汽浴加熱，受熱均勻，得到的產(chǎn)品鹽基度均勻；故答案為：

蒸發(fā)皿；酒精燈直接加熱受熱不均勻，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品鹽基度不均勻。

(4)①根據(jù)C1~AgNC)3,樣品溶液中氯離子物質(zhì)的量濃度為mH?L-x0.022.50L=009mol,

0.025L

n(Al3+):n(Cr)=10:9,根據(jù)電荷守恒得到網(wǎng)式。電戶1］產(chǎn)品的鹽基度為一,■,。=0-7；故答案為：0.7o

4.2+1.0

②測(cè)定cr過(guò)程中溶液pH過(guò)低或過(guò)高均會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，原因是pH過(guò)低，指示劑會(huì)與氫離子反應(yīng)生成重

銘酸跟，會(huì)氧化氯離子，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏少，而pH過(guò)高，氫氧根會(huì)與銀離子反應(yīng)，導(dǎo)致消耗的硝酸

銀偏多；故答案為：pH過(guò)低，指示劑會(huì)與氫離子反應(yīng)生成重銘酸跟，會(huì)氧化氯離子，導(dǎo)致消耗的硝酸銀

偏少，而pH過(guò)高，氫氧根會(huì)與銀離子反應(yīng)，導(dǎo)致消耗的硝酸銀偏多。

9.(2022?全國(guó)甲卷)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰

及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶

純化硫化鈉粗品。回答下列問(wèn)題：

(1)工業(yè)上常用芒硝(NazS。,JOH?。)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成CO,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無(wú)需加入沸石，其原因是o回流時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜

超過(guò)冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過(guò)高，可采取的措施是。

(3)回流時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，原因是o回流結(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱②關(guān)閉冷凝水③移去

水浴，正確的順序?yàn)?填標(biāo)號(hào))。

A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②

(4)該實(shí)驗(yàn)熱過(guò)濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是o過(guò)濾除去的雜質(zhì)為

。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是o

(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到Na2s一應(yīng)。。

高溫

【答案】(l)Na2SO410H2O+4C==Na2S+4COT+l0H2O

(2)硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石降低溫度

(3)硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，Na2s會(huì)直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時(shí)易造成冷

凝管下端堵塞，圓底燒瓶?jī)?nèi)氣壓過(guò)大，發(fā)生爆炸D

(4)防止濾液冷卻重金屬硫化物溫度逐漸恢復(fù)至室溫

⑸冷水

【解析】本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑橹苽淞蚧c并用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品，工業(yè)上常用芒硝

高溫

(Na2so4/。旦。)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，反應(yīng)原理為：Na2SO4-10H2O+4CNa2S+4COt+10H2O,

結(jié)合硫化鈉的性質(zhì)解答問(wèn)題。

⑴工業(yè)上常用芒硝(Na2sO/lOH?。)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生產(chǎn)CO,根據(jù)得失電子守恒，反應(yīng)

高溫

的化學(xué)方程式為：Na2SO4-10H2O+4C^=Na2S+4COT+10H2O；

(2)由題干信息，生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸

石，因此回流前無(wú)需加入沸石，若氣流上升過(guò)高，可直接降低降低溫度，使氣壓降低；

(3)硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，Na2s會(huì)直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時(shí)易造成冷

凝管下端堵塞，圓底燒瓶?jī)?nèi)氣壓過(guò)大，發(fā)生爆炸；回流結(jié)束后，先停止加熱，再移去水浴后再關(guān)閉冷凝

水，故正確的順序?yàn)棰佗邰?，答案選D。

(4)硫化鈉易溶于熱乙醇，使用錐形瓶可有效防止濾液冷卻，重金屬硫化物難溶于乙醇，故過(guò)濾除去的雜質(zhì)

為重金屬硫化物，由于硫化鈉易溶于熱乙醇，過(guò)濾后溫度逐漸恢復(fù)至室溫，濾紙上便會(huì)析出大量晶體；

(5)乙醇與水互溶，硫化鈉易溶于熱乙醇，因此將濾液冷卻、結(jié)晶、過(guò)濾后，晶體可用少量冷水洗滌，再干

燥，即可得到Na2s-xH?。。

10.(2022?全國(guó)乙卷)二草酸合銅(II)酸鉀(KzQWCzOJ])可用于無(wú)機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備

二草酸合銅(II)酸鉀可采用如下步驟：

I.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過(guò)

濾。

II.向草酸(HGO,)溶液中加入適量K2c固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。

III.將II的混合溶液加熱至80-85C,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過(guò)濾。

W.將III的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(II)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分

析。

回答下列問(wèn)題：

(1)由CuSO「5H2。配制I中的CuSC>4溶液，下列儀器中不需要的是(填儀器名稱)。

⑵長(zhǎng)期存放的CuSO,JHzO中，會(huì)出現(xiàn)少量白色固體，原因是o

(3)I中的黑色沉淀是(寫化學(xué)式)。

(4)11中原料配比為n(H2c20Jn(K2co3)=151,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式________.

(5)11中，為防止反應(yīng)過(guò)于劇烈而引起噴濺，加入K2c。3應(yīng)采取的方法。

(6)111中應(yīng)采用進(jìn)行加熱。

⑺IV中“一系列操作"包括O

【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管

(2)CUSO4-5H2O風(fēng)化失去結(jié)晶水生成無(wú)水硫酸銅

(3)CuO

(4)3H2c2O4+2K2co3=2KHC2O4+K2c2O4+2H2O+2CO2T

(5)分批加入并攪拌

(6)水浴

(7)冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌

【解析】取已知濃度的CuSO,溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀氫氧化銅，加熱，氫氧

化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀，過(guò)濾，向草酸(通6。4)溶液中加入適量K2cO3固體，制得KHqO,和

K2c2O4混合溶液，將KHC2O4和K2c2O4混合溶液加熱至80-85℃,加入氧化銅固體，全部溶解后，趁熱

過(guò)濾，將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(H)酸鉀晶體。

(1)由CUSO「5H2。固體配制硫酸銅溶液，需用天平稱量一定質(zhì)量的CuSO4-5H2O固體，將稱量好的固體放

入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解CUSO「5H2。，因此用不到的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。

(2)CuSO「5H2。含結(jié)晶水，長(zhǎng)期放置會(huì)風(fēng)化失去結(jié)晶水，生成無(wú)水硫酸銅，無(wú)水硫酸銅為白色固體。

(3)硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉

淀。

(4)草酸和碳酸鉀以物質(zhì)的量之比為151發(fā)生非氧化還原反應(yīng)生成KHCQ,、K2c2O4、C02和水，依據(jù)原

子守恒可知，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：3H2c2O4+2K2co3=2KHC2C>4+K2c2O4+2H2O+2CO2T。

(5)為防止草酸和碳酸鉀反應(yīng)時(shí)反應(yīng)劇烈，造成液體噴濺，可減緩反應(yīng)速率，將碳酸鉀進(jìn)行分批加入并攪

拌。

(6)111中將混合溶液加熱至80-85℃,應(yīng)采取水浴加熱，使液體受熱均勻。

(7)從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，因此將III的濾液用蒸汽浴加熱

濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(II)酸鉀晶體。

11.(2022?湖北卷)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭?。純磷?熔點(diǎn)為42℃,易吸潮)可通過(guò)市售85%磷酸溶液

減壓蒸儲(chǔ)除水、結(jié)晶除雜得到，純化過(guò)程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21c易形成2H3Po「HzO(熔

點(diǎn)為30℃),高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下

(夾持裝置略)：

回答下列問(wèn)題：

(1)A的名稱是oB的進(jìn)水口為(填“a”或"b”)。

(2)P2O5的作用是。

(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止__________,還具有攪拌和加速水逸出的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是。

(5)磷酸易形成過(guò)飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過(guò)飽和溶液中加入促進(jìn)其結(jié)晶。

(6)過(guò)濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為(填標(biāo)號(hào))。

A.<20℃B.3O-35℃C.42~100℃

(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是-

【答案】(1)圓底燒瓶b

(2)干燥氣體

(3)溶液沿毛細(xì)管上升

(4)使溶液受熱均勻

(5)磷酸晶體

(6)C

(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵

【解析】空氣通過(guò)氯化鈣除水，經(jīng)過(guò)安全瓶后通過(guò)濃硫酸除水，然后通過(guò)五氧化二磷，干燥的空氣流入毛

細(xì)管對(duì)燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，同時(shí)還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用，將85%磷酸溶液

進(jìn)行減壓蒸儲(chǔ)除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。

(1)由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，泠凝水應(yīng)從b口近、a口出，形成逆流冷

卻，使冷卻效果更好。

(2)純磷酸制備過(guò)程中要嚴(yán)格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。

(3)空氣流入毛細(xì)管可以對(duì)燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，使受熱均勻，同時(shí)還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)

管上升的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過(guò)程中要嚴(yán)格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過(guò)

度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。

(5)過(guò)飽和溶液暫時(shí)處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動(dòng)時(shí)可使此狀態(tài)失去平衡，過(guò)多的溶質(zhì)就會(huì)結(jié)

晶，因此可向磷酸的過(guò)飽和溶液中加入磷酸晶體促進(jìn)其結(jié)晶。

(6)純磷酸純化過(guò)程中，溫度低于21℃