《碳化鉻化學分析方法 第5部分：游離碳含量的測定 高頻燃燒紅外吸收法》

YS/T422.5-XXXX碳化鉻化學分析方法第5部分：游離碳含量的測定高頻燃燒紅外吸收法本文件規(guī)定了碳化鉻中游離碳含量的測定方法。本文件適用于碳化鉻中游離碳含量的測定。測定范圍：0.020%～1.000%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17433冶金產(chǎn)品化學分析基礎(chǔ)術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T17433界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理試料以鹽酸和硝酸在微波消解后，用酸洗石棉過濾，連同石棉一起放入陶瓷坩堝中于105℃烘干后，在助熔劑和氧氣流存在下，于高頻感應(yīng)爐中加熱燃燒，生成的二氧化碳由氧氣流載至紅外線檢測池進行檢測。5試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑。5.1水，GB/T6682，三級。5.2純鐵助熔劑（wC＜0.0005%）。5.3純鎢助熔劑（wC＜0.0005%）。5.6陶瓷坩堝（25mm×25mm使用前應(yīng)在大于1100℃馬弗爐中灼燒1h～1.5h，取出置于干燥器內(nèi)冷卻備用（兩天內(nèi)有效）。5.7標準樣品：選擇與試樣碳含量相近的有證標準樣品或其他適用的標準樣品。5.8酸洗石棉：使用前置于100mL陶瓷皿中，放入馬弗爐從室溫升溫至900℃~950℃,保持2h，冷卻后保存?zhèn)溆谩?.9陶瓷砂芯漏斗，30mL。2YS/T422.5-XXXX6儀器設(shè)備6.1微波消解儀。6.2高頻感應(yīng)-紅外線吸收定碳儀。7樣品樣品為粉末，粒度應(yīng)小于0.045mm。8試驗步驟8.1試料稱取0.20g樣品（7精確至0.0001g。8.2平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料做試劑空白試驗。8.4儀器準備按儀器確定的工作條件，以及儀器使用說明開機準備，分析前儀器應(yīng)充分預(yù)熱，調(diào)試檢查儀器，使儀器各參數(shù)處于正常狀態(tài)。利用儀器檢漏程序或其他輔助設(shè)備確定儀器無漏氣現(xiàn)象。8.5儀器校準8.5.1依次稱取適當質(zhì)量(碳含量與待測樣品相近，精確至0.0001g的標準樣品(5.7)、0.5g～1.0g純鐵助熔劑（5.2）、0.5g純鎢助熔劑（5.3）置于陶瓷坩堝（5.6）內(nèi)，于同一量程或通道，按儀器說明書中步驟進行分析，至少測定三次，極差應(yīng)不大于0.0003%。取平均值進行儀器校正（也可采用多點線性進行儀器校正）。同時做空白試驗，空白試驗中碳含量應(yīng)不大于0.001%。8.5.2當分析條件發(fā)生變化，如氧氣流量、坩堝或助熔劑空白值已發(fā)生變化時，應(yīng)重新進行儀器校準。8.6測定8.6.1將試料(8.1)置于微波消解儀罐中，加入5mL鹽酸(5.4)和2mL硝酸(5.5)，按微波消解儀使用說明操作，選擇難溶物消解檔，使試料完全消解，取下冷卻，加水約50mL稀釋溶液。8.6.2在陶瓷砂芯漏斗（5.9）中鋪上酸洗石棉（5.8）并加水進行抽濾壓實，將消解好的試液全部轉(zhuǎn)入陶瓷砂芯漏斗（5.9）中進行抽濾，用水沖洗消解儀罐，并用包有橡膠的玻璃棒擦洗消解儀罐，使附著在壁上的碳全部轉(zhuǎn)入陶瓷砂芯漏斗（5.9）中，用水沖洗漏斗。8.6.3將漏斗中的酸洗石棉和濾渣一起放入陶瓷坩堝（5.6）中于105℃烘干3h。8.6.4在帶有酸洗石棉和濾渣的坩堝(8.6.3)中，覆蓋1.0g純鐵助熔劑(5.2)和0.5g純鎢助熔劑(5.3)，將坩堝放到爐臺坩堝座上，按儀器說明書操作，測定并讀取結(jié)果。9試驗數(shù)據(jù)處理3YS/T422.5-XXXX游離碳的含量由計算機算出，減去試劑空白值，即為樣品中游離碳含量。計算結(jié)果表示至小數(shù)點后三位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復性限（r超過重復性限的情況不超過5%，重復性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)參見附錄A。表1重復性限10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R超過再現(xiàn)性限的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)參見附錄A。表2再現(xiàn)性限11試驗報告試驗報告所包括的內(nèi)容。至少應(yīng)給出以下幾個方面的內(nèi)容：——試驗對象；——本文件編號；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——觀察到的異常現(xiàn)象；——試驗日期。4YS/T422.5-XXXX精密度試驗原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2023年由6家實驗室對4個不同水平游離碳含量的樣品進行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的樣品