紅外乳成分分析儀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)技術(shù)規(guī)程

3NY/TXXXXX—XXXX紅外乳成分分析儀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)技術(shù)規(guī)程本文件確立了紅外乳成分分析儀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)程序，規(guī)定了紅外乳成分分析儀使用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)前的儀器性能核查、未知樣檢測(cè)及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)等要求，描述了儀器性能核查及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)過(guò)程中的證實(shí)方法。本文件適用于奶牛生產(chǎn)性能測(cè)定。2規(guī)范性引用文件本文件沒(méi)有規(guī)范性引用文件。3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1未知樣unknownsample均勻性和穩(wěn)定性達(dá)到一定要求，但成分含量未公開(kāi)的牛乳樣品。3.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)referencematerial均勻性和穩(wěn)定性達(dá)到一定要求，脂肪、蛋白質(zhì)和乳糖等成分含量已知且有梯度的牛乳樣品。注：一般用于奶牛生產(chǎn)性能測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為9～12個(gè)梯度樣品。3.3控制樣controlsample脂肪、蛋白質(zhì)和乳糖成分特性值足夠穩(wěn)定的牛乳樣品。3.4參考值referencevalue由可溯源的經(jīng)典化學(xué)分析方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所得的特性量值。4技術(shù)流程紅外乳成分分析儀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)技術(shù)流程包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇及儲(chǔ)存、儀器性能檢查、未知樣檢查、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)。技術(shù)流程見(jiàn)圖1。 4NY/TXXXXX—XXXX圖1紅外乳成分分析儀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)技術(shù)流程圖5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇及儲(chǔ)存5.1基本要求應(yīng)定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器校準(zhǔn)，宜每月校準(zhǔn)一次。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)前應(yīng)保證儀器狀態(tài)正常、性能良好。每次校準(zhǔn)應(yīng)使用兩套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別用于實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證和儀器校準(zhǔn)。儀器維修或控制樣測(cè)定值超過(guò)允許差值(±0.05%）時(shí)，應(yīng)再次校準(zhǔn)。5.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)接收及儲(chǔ)存接收時(shí)應(yīng)檢查樣品狀態(tài)，并置于2℃~6℃儲(chǔ)存。6儀器性能檢查未知樣測(cè)定前應(yīng)保證儀器處于穩(wěn)定、可靠的狀態(tài)。儀器性能檢查見(jiàn)附錄A。7未知樣檢查7.1未知樣測(cè)定取一套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為未知樣，水浴預(yù)熱到（40±1）℃,保持10min～15min，然后上下顛倒9次、水平振搖6次混勻，按照牛乳樣品分析程序測(cè)定2次～3次，計(jì)算平均值作為未知樣測(cè)定值。7.2結(jié)果判定能力驗(yàn)證結(jié)果以未知樣測(cè)定值與參考值差值的平均值（MD）、差值的標(biāo)準(zhǔn)差（SDD）以及儀器前6個(gè)月MD的平均值（RMD）三項(xiàng)指標(biāo)來(lái)進(jìn)行判定。每項(xiàng)乳成分指標(biāo)的允許誤差：|MD|≤0.05%，SDD≤0.06%，|RMD|≤0.02%。乳成分任何一項(xiàng)測(cè)定值不滿足要求則該儀器視為不合格，不得用于測(cè)定。8標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)8.1儀器標(biāo)準(zhǔn)化依據(jù)不同儀器具體要求進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作。8.2樣品預(yù)處理將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照7.1方法預(yù)熱混勻。8.3校準(zhǔn)操作運(yùn)行調(diào)零程序后，用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照儀器的校準(zhǔn)程序?qū)χ?、蛋白質(zhì)和乳糖指標(biāo)進(jìn)行測(cè)定，完畢后輸入?yún)⒖贾颠M(jìn)行儀器校準(zhǔn)，儀器自動(dòng)擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算截距、斜率和相關(guān)系數(shù)。8.4校準(zhǔn)判定根據(jù)校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確度和相關(guān)系數(shù)等參數(shù)判定校準(zhǔn)效果。在至少保留9個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)的情況下，如果各乳成分預(yù)測(cè)偏差（EPD）小于該成分含量的1%（如脂肪含量為3.40%，則預(yù)測(cè)偏差在0.034%以內(nèi)）、可靠性（R2）≥0.9900，則證明校準(zhǔn)效果良好，保存校準(zhǔn)記錄。如果不滿足上述判定條件應(yīng)再次校準(zhǔn)。9證實(shí)方法儀器校準(zhǔn)記錄見(jiàn)附錄B。記錄保存期限不少于3年。5NY/TXXXXX—XXXX儀器性能檢查A.1重復(fù)性檢查A.1.1將牛乳樣品倒入燒杯，水浴預(yù)熱到（40±1）℃,保持10min～15min，攪拌均勻。A.1.2用紅外乳成分分析儀連續(xù)測(cè)定至少10次。A.1.3剔除第一個(gè)測(cè)定結(jié)果后，各乳成分指標(biāo)最大值和最小值之間的差值不超過(guò)0.04%，則認(rèn)為合格。A.1.4如果不合格，檢查牛乳樣品的質(zhì)量及均勻性，檢查水浴溫度，加強(qiáng)預(yù)處理與攪拌，增加重復(fù)測(cè)試的次數(shù)。A.1.5重復(fù)性檢查應(yīng)記錄檢測(cè)結(jié)果，記錄內(nèi)容見(jiàn)表A.1。表A.1重復(fù)性檢查工作表123456789A.2均質(zhì)效率檢查A.2.1將生乳樣品倒入燒杯，水浴預(yù)熱到（40±1）℃,保持10min～15min，攪拌均勻。A.2.2采用紅外乳成分分析儀的手動(dòng)模式，將預(yù)熱后的生乳樣品連續(xù)測(cè)定4次～5次。A.2.3將廢液管從儀器上斷開(kāi)，放入干凈的燒杯中，用紅外乳成分分析儀的手動(dòng)模式連續(xù)測(cè)定20次，收集排出的廢乳樣。選擇20次測(cè)定中最后5個(gè)脂肪測(cè)定值計(jì)算平均值A(chǔ)1。A.2.4將廢液管重新連接到儀器，運(yùn)行一次清洗程序。A.2.5將收集到的廢乳樣升溫到（40±1）℃,保持10min～15min，攪拌均勻，采用紅外乳成分分析儀的手動(dòng)模式連續(xù)測(cè)定6次，選擇6次測(cè)定中最后5個(gè)脂肪測(cè)定值計(jì)算平均值A(chǔ)2。A.2.6當(dāng)|A1—A2|<A2×1.43%，則認(rèn)為合格。A.2.7如果不合格，再運(yùn)行一次均質(zhì)效率檢查；如果仍然不合格，需要清洗均質(zhì)器和膜閥片，再運(yùn)行6NY/TXXXXX—XXXX一次均質(zhì)效率檢查。A.2.8均質(zhì)效率檢查應(yīng)記錄檢測(cè)結(jié)果，記錄內(nèi)容見(jiàn)表A.2。表A.2均質(zhì)效率檢查工作表1122334455平均值一（A1）平均值二（A2）A1－A2A.3殘留檢查A.3.1將去離子水和牛乳按水-水-乳-乳（或乳-乳-水-水，依據(jù)不同儀器具體要求選用）四個(gè)一組的次序（至少四組）放置在樣品架上，水浴中升溫到（40±1）℃。A.3.2使用儀器中殘留檢查（Carry-over，簡(jiǎn)稱Co）程序進(jìn)行樣品中脂肪和蛋白質(zhì)的測(cè)定。A.3.3.按如下公式進(jìn)行殘留計(jì)算：a)從水到牛乳的殘留值按式(A.1)計(jì)算。式中：EW-從水到牛乳的殘留值，單位為百分號(hào)（%）；∑M2-成雙牛乳樣品中后一個(gè)牛乳樣品測(cè)定值的總和，單位為百分號(hào)（%-成雙牛乳樣品中前一個(gè)牛乳樣品測(cè)定值的總和，單位為百分號(hào)（%）；∑W2-成雙水樣品中后一個(gè)水樣品測(cè)定值的總和，單位為百分號(hào)（%）。b)從牛乳到水的殘留值按式(A.2)計(jì)算。式中：EM-從牛乳到水的殘留值，單位為百分號(hào)（%）；∑W1-成雙水樣品中前一個(gè)水樣品測(cè)定值的總和，單位為百分號(hào)（%）。注：有自動(dòng)計(jì)算殘留（Co）值功能的儀器不需要按此公式計(jì)算。A.3.4殘留檢查結(jié)果判定：脂肪和蛋白質(zhì)殘留值小于1%，則認(rèn)為合格。如果不合格，則再運(yùn)行一次殘留檢查；如果仍然不合格，需要清洗管道、連接軟管和取樣器，更換干燥劑，用熱的洗滌液清洗2次～3次，再運(yùn)行一次殘留檢查。A.3.5殘留檢查應(yīng)記錄檢測(cè)結(jié)果，記錄內(nèi)容見(jiàn)表A.3。7NY/TXXXXX—XXXX表A.3殘留檢查工作表水W1W212345水W1W2123458NY/TXXXXX—XXXX儀器校準(zhǔn)記錄儀器校準(zhǔn)記錄表見(jiàn)表B.1。表B.1儀器校準(zhǔn)記錄表儀器名稱及編號(hào)：校準(zhǔn)日期：