《銻精礦化學(xué)分析方法 第15部分：錫含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》

1YS/T556.15—20××銻精礦化學(xué)分析方法第15部分：錫含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本文件描述了銻精礦中錫含量的測定方法。本文件適用于銻精礦中錫含量的測定。測定范圍:0.020%～2.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料經(jīng)灼燒除硫（試料量為0.10g時不灼燒），用過氧化鈉熔融分解，熱水浸出，酒石酸抑制基體銻的水解，在鹽酸介質(zhì)中，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定錫的發(fā)射強(qiáng)度，按照工作曲線法計算錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5試劑或材料除非另有說明，在分析過程中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。5.1水，GB/T6682，三級及以上純度。5.2過氧化鈉。5.3鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.4酒石酸溶液（200g/L）。5.5鹽酸（1+1）。5.6錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.5000g錫（wSn≥99.99%），置于500mL錐形瓶中，加入200mL鹽酸（5.5于沸水浴上溶解至完全，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中。用水稀釋至刻度，混勻。此溶液5.7錫標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.6）于100mL容量瓶中，加入15mL鹽酸（5.3），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg錫。5.8氬氣（體積分?jǐn)?shù)≥99.99%）。6儀器電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀?！趦x器的最佳工作條件下，用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測量11次，發(fā)射強(qiáng)度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過2.5%?！扑]的分析譜線為189.925nm。2YS/T556.15—20××7樣品7.1樣品粒度應(yīng)小于0.100mm。7.2樣品應(yīng)在100℃~105℃烘干1h，置于干燥器中冷卻至室溫。8試驗步驟8.1試料按表1稱取樣品（7），精確至0.0001g。表1試料量錫含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）%試料量g0.020～0.500.30>0.50～2.000.108.2平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。8.4測定8.4.1將試料（8.1）置于30mL剛玉坩堝中，于450℃高溫爐中灼燒30min（試料量為0.10g時不灼燒），冷卻至室溫，加入1.0g過氧化鈉（5.2），用圓頭小玻璃棒攪勻，毛刷輕刷粘于玻璃棒上的試料，覆蓋1.0g過氧化鈉（5.2），將坩堝置于650℃~700℃高溫爐中熔融15min，取出冷卻。8.4.2將上述坩堝置于預(yù)先盛有約40mL沸水、4mL酒石酸溶液（5.4）、10mL鹽酸（5.5）的250mL燒杯中，浸出完成后，用熱水洗凈坩堝，冷卻至室溫，用鹽酸（5.3）中和至溶液剛好清亮。移入100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（5.5），用水稀釋至刻度，混勻、干過濾。8.4.3移取10mL濾液（8.4.2）于50mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（5.5），用水稀釋至刻度，混勻，待測。8.4.4在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，在選定的儀器條件下，與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同時測定錫發(fā)射強(qiáng)度，由工作曲線計算出錫的質(zhì)量濃度。8.5工作曲線的繪制8.5.1分別移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）至6個100mL容量瓶中，加入20mL鹽酸（5.5），匹配等量空白基體溶液（8.3），用水稀釋至刻度，混勻。8.5.2在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，在選定的儀器條件下，測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)射強(qiáng)度，以錫的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。9試驗數(shù)據(jù)處理錫含量以錫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wSn計，按公式（1）計算：2wSn=×100%...............................................（1）23YS/T556.15—20××式中：p——試液中錫的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；p0——空白溶液中錫的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV——試液總體積，單位為毫升（mL）；V1——試液測定體積，單位為毫升（mLm——試料質(zhì)量，單位為克（g）；V2——分取試液體積，單位為毫升（mL）。計算結(jié)果小于0.10%時，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字；計算結(jié)果不小于0.10%時，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)見附錄A。表2重復(fù)性限（r）wSn/%0.0260.130.612.23r/%0.0030.010.050.080.1510.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表3再現(xiàn)性限（R）wSn/%0.0260.130.612.23R/%0.0030.020.060.100.1611試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：——試驗對象；——本文件編號；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗日期。4YS/T556.15—20××精密度試驗原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是由12家實(shí)驗室對5個不同水平的樣品進(jìn)行共同試驗確定的。每個實(shí)驗室對每個水平的樣品在重復(fù)性條件下獨(dú)立測定11次或7次。測定的原始數(shù)據(jù)見表A.1。表A.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)wS