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苯并二氮?類藥物的鑒別一、化學(xué)反應(yīng)1.與生物堿沉淀試劑的反應(yīng)苯并二氮?類藥物具有生物堿樣性質(zhì),可與生物堿沉淀試劑生成沉淀。一、化學(xué)反應(yīng)ChP2020氯氮?(2)取本品約10mg,加鹽酸溶液(9→1000)10ml溶解后,加碘化鉍鉀試液1滴,即生成橙紅色沉淀。鑒別一、化學(xué)反應(yīng)阿普唑侖+硅鎢酸HCL白色↓阿普唑侖(1)取本品約5mg,加鹽酸溶液(9→1000)2ml溶解后,分為兩份:一份加硅鎢酸試液1滴,即生成白色沉淀;另一份加碘化鉍鉀試液1滴,即生成橙紅色沉淀。鑒別一、化學(xué)反應(yīng)2.硫酸—熒光反應(yīng)該類藥物溶于硫酸后,在紫外光下(365nm)顯不同熒光氯氮?——黃色;艾司唑侖——亮綠色硝西泮——淡藍色;地西泮——黃綠色一、化學(xué)反應(yīng)3.含有機氯,氧瓶燃燒法破壞后,堿液吸收、硝酸酸化,顯氯化物反應(yīng)。4.水解后的芳香第一胺反應(yīng):若N1未取代,其水解產(chǎn)物含有芳伯氨基,可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)。如氯氮?、奧沙西泮。一、化學(xué)反應(yīng)苯并二氮?類藥物水解過程:二、光譜法1、UV法地西泮的鑒別:取本品,加0.5%硫酸的甲醇溶液制成每1ml中含5μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在242nm、284nm與366nm的波長處有最大吸收;在242nm波長處的吸光度約為0.51,在284nm波長處的吸光度約為0.23。2、IR法原料藥鑒別多用此法。三、色譜法1、TLC法---ChP2020硝西泮片采用此法鑒別。取有關(guān)物質(zhì)檢查項下供試品溶液適量,用三氯甲烷-甲醇(1:1)溶液稀釋制成每1ml中含硝西泮2.5mg的溶液作為供試品溶液;另取硝西泮對照品,用三氯甲烷-甲醇(1:1)溶液溶解并制成每1ml中含2.5mg的溶液,作為對照品溶液。吸取供試品溶液和對照溶液各10μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以硝基甲烷-乙酸乙酯(85:15)為展開劑,展開后,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點相同。三、色譜法2、HPLC法ChP2020地西泮片采用此法鑒別。測定法:在含量測定
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