《藥物分析與檢驗技術》課件-維生素C中特殊雜質的檢查

維生素C中特殊雜質的檢查維生素C中特殊雜質的檢查溶液的澄清度和顏色取本品3.0g，加水15ml，振搖使溶解，溶液應澄清無色；如顯色，將溶液經(jīng)4號垂熔玻璃漏斗濾過，取濾液，照紫外-可見分光光度法，在420nm的波長處測定吸光度，不得過0.03。維生素C中特殊雜質的檢查溶液的澄清度和顏色解析維生素C的水溶液不穩(wěn)定，易受空氣、光線和溫度的影響，高于或低于pH5~6時，內酯環(huán)經(jīng)水解、脫羧、脫水生成糠醛聚合呈色。維生素C及其制劑在貯存期間易變色，且顏色隨貯存時間的矩長而逐漸加深。

維生素C中特殊雜質的檢查溶液的澄清度和顏色解析《中國藥典》(2015年版)采用紫外-可見分光光度法，通過測定吸光度來控制有色雜質的限量。維生素C制劑加工過程中有色雜質增加，故限量比原料藥物寬。維生素C中特殊雜質的檢查鐵鹽的檢查-原子吸收分光光度法鐵維生素C中特殊雜質的檢查鐵鹽的檢查-原子吸收分光光度法鐵取本品5.0g兩份，分別置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液(B);另一份中加標準鐵溶液(精密稱取硫酸鐵銨863mg，置1000ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液25ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻）1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（A)。照原子吸收分光光度法（通則0406)，在248.3nm的波長處分別測定，應符合規(guī)定。維生素C中特殊雜質的檢查銅鹽的檢查-原子吸收分光光度法銅維生素C中特殊雜質的檢查銅鹽的檢查-原子吸收分光光度法銅取本品2.0g兩份，分別置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液(B);另一份中加標準銅溶液（精密稱取硫酸銅393mg，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻）1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液(A)。照原子吸收分光光度法（通則0406)，在324.8nm的波長處分別測定，應符合規(guī)定。維生素C中特殊雜質的檢查細菌內毒素（供注射用）取本品，加碳酸鈉（170℃加熱4小時以上）適量，使混合，照“細菌內毒素檢查法”依法檢查，每1mg維生素C中含內毒素的量應小于0.020EU(供注射用）。維生素C中特殊雜質的檢查細菌內毒素（供注射用）維生素C中特殊雜質的檢查草酸的檢查——對照法取本品0.25g，加水4.5ml，振搖使維生素C溶解，加氫氧化鈉試液0.5ml、稀醋酸1ml與氯化鈣試液0.5ml，搖勻，放置1小時，作為供試品溶液；另精密稱取草酸75mg，置500ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，加稀醋酸1ml與氯化鈣試液0.5ml，搖勻，放置1小時，作為對照溶液。供試品溶液產(chǎn)生的渾濁不得濃于對照溶液（0.3%)。維生素C中特殊雜質的檢查草酸的檢查——對照法維生素C中特殊雜質的檢查草酸的檢查——對照法