《藥物分析與檢驗技術(shù)》課件-旋光度測定法

旋光度測定法一、物質(zhì)的旋光性當偏振光通過物質(zhì)時，有些物質(zhì)能使偏振光的偏振面發(fā)生旋轉(zhuǎn)，這種能使偏振光振動平面旋轉(zhuǎn)的性質(zhì)稱為物質(zhì)的旋光性或光學活性。

H

︱R－C－R′

︱CH3*維生素C*左氧氟沙星*二、旋光度測定的基本原理（一）原理平面偏振光通過含有某些光學活性化合物的液體或溶液時，偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)。旋轉(zhuǎn)的度數(shù)，稱為旋光度，用α表示。使偏振光向右旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)稱為右旋物質(zhì)，以“＋”號表示；使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者（逆時針方向）稱為左旋物質(zhì)，以“－”號表示。二、旋光度測定的基本原理（一）原理影響物質(zhì)旋光度的因素除化合物本身結(jié)構(gòu)特性以外，還有光的波長、測定溫度、溶液的濃度、液層的厚度。

二、旋光度測定的基本原理除另有規(guī)定外，采用鈉光譜的D線（589.3nm）測定旋光度，測定管長度為1dm，溫度為20℃。旋光計讀數(shù)至0.01°，并經(jīng)過檢定。測定法測定管用供試液沖洗數(shù)次，緩緩注入供試液，勿使發(fā)生氣泡）,置于旋光計內(nèi)檢測讀數(shù)，即得供試液的旋光度。計算比旋度二、旋光度測定的基本原理[α]為比旋度α為旋光度C為供試液濃度（g/100ml）l為旋光管的長度dmd為液體的相對密度液體樣品：固體供試品溶液：二、旋光度測定的基本原理（二）影響物質(zhì)旋光度大小的主要因素：1.物質(zhì)本身結(jié)構(gòu)特性2.偏振光的波長：波長越短，旋光度越大。3.供試品液層的厚度：厚度越大，旋光度越大。4.供試品溶液的濃度：濃度越大，旋光度越大。5.測定時的溫度：依被測物不同而異。6.溶媒：依被測物不同而異。二、旋光度測定的基本原理（三）測定旋光度的注意事項：1.供試液濃度：稀釋至旋光計的讀數(shù)在左、右旋2～8°之間；旋光度在5°左右較適當。2.物質(zhì)的旋光度與溶媒關(guān)系密切。3.某些物質(zhì)的旋光性具有變異現(xiàn)象。如葡萄糖4.旋光度呈加和性。5.供試液應(yīng)澄清。6.旋光計的檢定：可用標準石英旋光管檢定。二、旋光度測定的基本原理（三）測定旋光度的注意事項：7.測定供試液前，應(yīng)以溶劑做空白校正，測定后，也應(yīng)測定溶劑，應(yīng)在零點無變動。8.測定溫度應(yīng)控制在20±0.5℃。9.測定管兩端的玻璃片為透光片，不能磨損；測定結(jié)束后，測定管必須洗干凈，晾干，不等帶液放置時間太長；10.樣品應(yīng)平行測定2份，兩份結(jié)果測定的讀數(shù)級差應(yīng)在0.02°以內(nèi)，否則應(yīng)重新測定。三、旋光儀散射光尼科爾棱鏡偏振光樣品池檢偏鏡旋光儀測定原理四、旋光分析技術(shù)的應(yīng)用測定比旋度（或旋光度）可用于：（1）鑒別藥物（2）檢查某些藥品的純雜程度（3）測定光學活性藥物的含量。四、旋光分析技術(shù)的應(yīng)用在藥物分析中的應(yīng)用1.定性鑒別ChP2020葡萄糖的比旋度測定：取本品約10g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水適量與氨試液0.2ml，溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，在25℃時，依法測定（通則0621），比旋度為+52.6°至+53.2°。四、旋光分析技術(shù)的應(yīng)用ChP2020硫酸阿托品中莨菪堿的檢查取本品，按干燥品計算，加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液，依法測定（通則0621），旋光度不得過-0.40°。已知莨菪堿的比旋度為-32.5°，試求莨菪堿的最大允許濃度。2.雜質(zhì)檢查四、旋光分析技術(shù)的應(yīng)用ChP2020中，谷氨酸鉀注射液的含量測定精密量取本品15ml，置50ml量瓶中，加鹽酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，依法測定旋光度（通