DB32T 3459-2018 石墨烯薄膜微區(qū)覆蓋度測試 掃描電子顯微鏡法

備案號：60497-2018DB32Measurementofmicro-scalecoverageofgraphenefilmbyscanningelectron江蘇省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I 1 1 1 2 3 4 4 4 4 5 71石墨烯薄膜微區(qū)覆蓋度測試掃描電子顯微鏡法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了掃描電子顯微鏡法測定石墨烯薄膜微區(qū)覆蓋度的測試準(zhǔn)備、SEM測試、圖像處理及覆凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）JJG（教委）010分析型掃描電子顯微鏡2掃描電子顯微術(shù)scanningelectronmicrosc化學(xué)氣相沉積chemicalvapourdeposit4測試準(zhǔn)備4.1測試原理4.2試劑和材料4.2.1金屬基底上的石墨烯薄膜：如石墨烯薄膜/銅箔樣品。4.3儀器和設(shè)備4.3.2其他：如剪刀，鑷子。4.4樣品制備在石墨烯薄膜/銅箔樣品表面剪取適合SEM測試的方塊樣品，通過導(dǎo)電膠將方塊樣品粘貼到SEM基座表面，作為待測樣品。樣品處理過程中，盡量保持環(huán)境及用具清潔，避免出現(xiàn)過多的污染物。對于有褶皺的樣品，將其平放于兩片PET膜中間，在35.1儀器檢定根據(jù)不同SEM設(shè)備優(yōu)化聚焦、電壓等測試條件到石墨烯和基底的灰度值相差最大，從而掃描得到清晰的SEM圖像。掃描電子顯微鏡測試宜選擇ETD或CBS模式，電壓選擇5kV。若石墨烯覆蓋度太大，采用5.3倍率選擇個封閉覆蓋區(qū)域或封閉未覆蓋區(qū)域為宜，若預(yù)估的覆蓋度很小(≤3%）或者很大(≥97%）時，由于封閉覆蓋區(qū)域或封閉未覆蓋區(qū)域相對總面積過小，所選區(qū)域可僅包含5～10個封閉覆蓋區(qū)域或封閉未覆蓋區(qū)域。之后對于這個樣品，使用該放大倍率進(jìn)行圖像計算出每張采集的SEM圖像表面覆蓋區(qū)域的像素數(shù)Pc，以及整張圖像的像素數(shù)PT。覆蓋區(qū)域和未θ100%……⑴PT——整張圖像的像素數(shù)。4 nθnn)2n1——B類不確定度是設(shè)備校準(zhǔn)引入的不確定度uB。表示。對于正態(tài)分布，置信水平為95%時，對應(yīng)的k=2，則擴展不確定度按公 UkuA2uB2……⑷5 A.1測試圖像并讀取像素數(shù)，為179820,如圖A.3所示。StdDev.6.452ListCopyLogLveRGB6FileEditImageProcessAnalyzePluginsWindow2圖A.3讀取整張SEM圖像的像素數(shù)A.3微區(qū)覆蓋度計算按照公式(1)計算石墨烯薄膜的覆蓋度θ,則7測試報告式樣