DB32T 3636-2019 車(chē)用汽油中甲縮醛含量的測(cè)定 多維氣相色譜儀

備案號(hào)：DB32DeterminationofMethylalinMotorGasoline-MultidimensionalGasChromato2019-09-19發(fā)布江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給1車(chē)用汽油中甲縮醛含量的測(cè)定多維氣相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)適用于車(chē)用汽油中甲縮醛含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限為03.4空氣：需經(jīng)凈化器凈化，不含有機(jī)化合分離分析的毛細(xì)管柱，氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）。中心切割及色譜系統(tǒng)示意圖5.1色譜分析條件2微填充色譜柱（20%TCEP/ChromosorbPAW，80-100mesh，60cm×OD1.6mm×ID1mm）毛細(xì)管色譜柱（SE-3050m×0.53mm×3μm）高純氮?dú)飧呒儦錃猓?0mL/min）凈化空氣（300mL/min）微填充色譜柱流量為5mL/min；輔助氣流量為5mL/min；毛細(xì)管色譜柱流量為5mL/min；分流進(jìn)樣口溫度250℃;檢測(cè)器溫度250℃;柱箱：起始50℃,保持10min，然后以10℃/min的速率升溫至100℃,保持15min；分流比1:30。甲縮醛出峰時(shí)間前推0.2分鐘為第一次閥切換時(shí)間，丁酮出峰時(shí)間后推0.5分鐘為第二次閥切換時(shí)間5.2校正曲線的建立速蓋上瓶塞并稱量，然后小心加入內(nèi)標(biāo)物丁酮約0.3mL，蓋上瓶塞稱量，最后用異辛烷稀釋至刻度，蓋上瓶塞稱量。所有稱量精確至0.1mg。上述所用試劑依5.1設(shè)置的氣相色譜儀參數(shù)，分別吸取不同濃度的甲縮醛標(biāo)樣溶液進(jìn)樣，進(jìn)樣量1.0μL，按5.1確定的閥切換時(shí)間進(jìn)行切換。以甲縮醛和內(nèi)標(biāo)物丁酮的質(zhì)量比（Wi/Ws）為橫坐標(biāo)，甲縮醛和內(nèi)標(biāo)物丁酮的峰面積比（Ai/As）為縱坐標(biāo)做校正曲線。校正曲線的相關(guān)系數(shù)R2應(yīng)不低于05.3汽油試樣的測(cè)定3根據(jù)保留時(shí)間對(duì)峰定性后，按式（2）計(jì)算汽油試樣中甲縮Ws100%………………….（2）Ai——汽油試樣中甲縮醛的峰面積；As——汽油試樣中內(nèi)標(biāo)物的峰面積；Ws——汽油試樣中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克（g7.1取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終結(jié)果，報(bào)告樣品的甲縮醛含量（），4FID檢測(cè)器1FID檢測(cè)器2分析色譜柱5