環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核試題

目錄

第二章酸沉降287

第一節(jié)酸沉降采樣...................................................287

第二節(jié)分光光度法...................................................291

第三節(jié)電化學法.....................................................293

第四節(jié)離子色譜法...................................................294

第五節(jié)原子吸收分光光度法..........................................294

第三章海水...........................................................295

第一節(jié)海水水樣采集.................................................295

第二節(jié)海水水質(zhì)現(xiàn)場監(jiān)測............................................298

第三節(jié)重量法.......................................................302

第四節(jié)電化學法.....................................................304

第五節(jié)容量法.......................................................308

第六節(jié)分光光度法...................................................311

第七節(jié)火焰原子吸收分光光度法......................................332

第八節(jié)石墨爐原子吸收分光光度法....................................334

第九節(jié)氣相色譜法..................................................336

第十節(jié)冷原子吸收分光光度法測定汞.................................340

第十一節(jié)過硫酸鉀氧化法測定總有機碳...............................340

第四章噪聲和振動.....................................................342

第一節(jié)環(huán)境和廠界噪聲..............................................342

第二節(jié)機場噪聲.....................................................347

第三節(jié)噪聲源.......................................................349

第四節(jié)設(shè)備噪聲.....................................................351

第五節(jié)車輛船舶噪聲.................................................352

第六節(jié)環(huán)境振動.....................................................353

第五章機動車排放污染物..............................................355

第一節(jié)點燃式發(fā)動機.................................................355

第二節(jié)壓燃式發(fā)動機.................................................359

第二節(jié)分光光度法

（一）基礎(chǔ)知識

分類號：P2-O

一、填空題

1.分光光度法測定樣品的基本原理是利用朗伯一比爾定律，根據(jù)不同濃度樣品溶液對光信號具有不

同的,對待測組分進行定量測定。

答案：吸光度(或吸光性，或吸收)

2.應(yīng)用分光光度法測定樣品時，校正波長是為了檢驗波長刻度與實際波長的,并通過

適當方法進行修正，以消除區(qū)波長刻度的誤差引起的光度測定誤差。

答案：符合程度

3.分光光度法測定樣品時，比色皿表面不清潔是造成測量誤差的常見原因之一，每當測定有色溶液

后，一定要充分洗滌?？捎娩滔?，或用浸泡。注意浸泡時間不宜過長，

以防比色皿脫膠損壞。

答案：相應(yīng)的溶劑(1+3)HNO3

二、判斷題

1.分光光度計可根據(jù)使用的波長范圍、光路的構(gòu)造、單色器的結(jié)構(gòu)、掃描的機構(gòu)分為不同類型的光

度計。()

答案：正確

2.應(yīng)用分光光度法進行試樣測定時，由「不同濃度下的測定誤差不同，因此選擇最適宜的測定濃度

可減少測定誤差。一般來說，透光度在20%~65%或吸光值在0.2~0.7之間時，測定誤差相對較小。

()

答案：正確

3.分光光度法主要應(yīng)用于測定樣品中的常量組分含量。()

答案：錯誤

正確答案為：分光光度法主要應(yīng)用于測定樣品中的微量組分。

4.應(yīng)用分光光度法進行樣品測定時，同一組比色皿之間的差值應(yīng)小于測定誤差。()

答案：錯誤

正確答案為：測定同一溶液時，同組比色皿之間吸光度相差應(yīng)小于0.005,否則需進行校正。

5.應(yīng)用分光光度法進行樣品測定時，摩爾吸光系數(shù)隨比色皿厚度的變化而變化。()

答案：錯誤

正確答案為：摩爾吸光系數(shù)與比色皿厚度無關(guān)。

三、選擇題

1.利用分光光度法測定樣品時，下列因素中不是產(chǎn)生偏離朗伯一比爾定律的

主要原因。()

A.所用試劑的純度不夠的影響B(tài).非吸收光的影響

C.非單色光的影響D.被測組分發(fā)生解離、締合等化學因素

答案：A

2.分光光度計波長準確度是指單色光最大強度的波長值與波長指示值。()

A.之和B.之差C.乘積

答案：B

答案：A

四、問答題

1.分光光度法是環(huán)境監(jiān)測中常用的方法，簡述分光光度法的主要特點。

答案：(1)靈敏度高；

(2)準確度高:

(3)適用范圍廣；

(4)操作簡便、快速：

(5)價格低廉。

2.簡述校正分光光度計波長的方法。

答案：校正波長一般使莊分光光度計光源中的穩(wěn)定線光譜或有穩(wěn)定亮線的外部光源，把光束導(dǎo)

入光路進行校正，或者測定已知光譜樣品的光譜，與標準光譜對照進行校正。

3.簡述分光光度法測定樣品時，選用比色皿應(yīng)該考慮的主要因素。

答案：(1)測定波長。比色液吸收波長在370nm以上時可選用玻璃或石英比色皿，在370nm以

下時必須使用石英比色皿；

(2)光程。比色皿有不同光程長度，通常多用10.0mm的比色皿，選擇比色皿的光程長度

應(yīng)視所測溶液的吸光度而定，以使其吸光度在0.1~0.7之間為宜。

4.如何檢查分光光度計的靈敏度？

答案：靈敏度是反映儀器測量性能的重要指標，檢查方法為：配制0.001%重鋁酸鉀溶液，用

1cm比色皿裝入蒸儲水作參比，于440nm處測得的吸光度應(yīng)大于0.010。若示值V0.010,可適當增

加靈敏度的擋數(shù)，如仍不能達到該值，應(yīng)檢查或更換光電管。

5.在光度分析中，如何消除共存離子的干擾？

答案：(1)盡可能采用選擇性高、靈敏度也高的特效試劑；

(2)控制酸度，使干擾離子不產(chǎn)生顯色反應(yīng)；

(3)加入掩蔽劑，使干擾離子被絡(luò)合而不發(fā)生干擾，而待測離子不與掩蔽劑反應(yīng)；

(4)加入氧化劑或還原劑，改變干擾離子的價態(tài)以消除干擾；

(5)選擇適當?shù)牟ㄩL以消除干擾：

(6)萃取法消除于擾；

(7)其他能將被測組分與雜質(zhì)分離的步驟，如離子交換、蒸儲等；

(8)利用參比溶液消除顯色劑和某些有色共存離子干擾；

(9)利用校正系數(shù)從測定結(jié)果中扣除干擾離子影響。

6.用分光光度法測定樣品時，什么情況下可用溶劑作空白溶液？

答案：當溶液中的有色物質(zhì)僅為待測成分與顯色劑反應(yīng)生成，可以用溶劑作空白溶液，簡稱溶

劑空白。

7.一臺分光光度計的校正應(yīng)包括哪4個部分？

答案：波長校正：吸光度校正；雜散光校正；比色皿校正。

8.在光度分析中酸度對顯色反應(yīng)主要有哪些影響？

答案：(1)對顯色劑本身的影響；

(2)對溶液中各元素存在狀態(tài)的影響；

(3)對顯色反應(yīng)的影響。

9.簡述朗伯-比爾定律A=kcL的基本內(nèi)容，并說明式中各符號的含義。

答案：朗伯一比爾定律是比色分析的理論基礎(chǔ)，它可綜合為光的吸收定律，即當一束單色光通

過均勻溶液時，溶液的吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比。式中：A一吸光度；k一吸

光系數(shù)；C—待測物濃度；L—液層厚度。

10.簡述在朗伯-比爾定律中，吸光系數(shù)與摩爾吸光系數(shù)的區(qū)別。

答案：在朗伯-比爾定律A=kcL中，K是比例常數(shù)，它與入射光的波長、溶液的性質(zhì)有關(guān)。如

果有色物質(zhì)溶液的濃度c用g/L表示，液層厚度以cm表示，比例常數(shù)眾稱為吸光系數(shù)。如果濃度

c用mol/L表示，液層厚度以cm表示，則比例常數(shù)k稱為摩爾吸光系數(shù)。摩爾吸光系數(shù)的單位為

L/(molacm),它表示物質(zhì)的濃度為Imol/L、液層厚度為1cm時溶液的吸光度。

11.簡述在光度分析中如何用錯鉉濾光片對光度計的波長進行校正。

答案：用特制的錯鉉濾光片(預(yù)先在精密度較高的儀器上進行校正過)校正儀器波長時，通常用

573nm和586nm的雙峰譜線校正。

12.簡述在光度分析中如何選擇顯色劑。

答案：(1)顯色劑的靈敏度要高；

(2)顯色劑的選擇性要好；

(3)所形成的有色化合物應(yīng)足夠穩(wěn)定，而且組成恒定，有確定的組成比；

(4)所形成的有色化合物與顯色劑之間的差別要大；

(5)其他因素如顯色劑的溶解度、穩(wěn)定性、價格等。

13.簡述在光度分析中共存離子的干擾主要有哪幾種情況。

答案：(1)共存離?子本身有顏色影響測定；

(2)共存離子與顯色劑生成有色化合物，同待測組分的有色化合物的顏色混在一-起；

(3)共存離子與待測組分生成絡(luò)合物降低待測組分的濃度而干擾測定；

(4)強氧化劑和強還原劑存在時因破壞顯色劑而影響測定。

14.簡述在光度分析中引起偏離光吸收定律的原因。

答案：(1)由「入射光單色性差而引起偏離：

(2)由于溶液中的化學變化而引起偏離(待測物質(zhì)離解、締合)；

(3)由于介質(zhì)的不均勻性而引起偏離。

五、計算題

I.用分光光度法測定水中的六價銘，已知溶液含六價銘140ug/L,用二苯碳酰二臟溶液顯色，比

色皿為20mm,在波長540nm處測得吸光度為0.220,試計算摩爾吸光系數(shù)(Mcr=52)。

答案：⑴計算摩爾數(shù)：140X10-6/52=2.7XIORmo]/L)

(2)計算摩爾吸光系數(shù)：0.220=kX2X2.7X106

k=4.1XK^L/(mol,cm)

2.分光光度法測定水中的Fe31已知含F(xiàn)-+溶液用KSCN溶液顯色，用20mm的比色皿在波長480nm

處測得吸光度為0.19,已知其摩爾吸光系數(shù)為LlX104L/(mol-cm),試求該溶液的濃度

(MFe=55.86)o

答案：(1)計算溶液的摩爾濃度:0.19=1.1X1O4XCX2

C=0.19/(l.lX104X2)=8.6X10'6(mol/L)

⑵計算溶液的濃度：C=8.6XI06X55.86=482XIO6(g/L)

參考文獻

[1]中國環(huán)境監(jiān)測總站《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊》編寫組.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊.2版.北

京：化學工業(yè)出版社，1994.

[21劉珍.化驗員讀本.3版.北京：化學工業(yè)出版社，2000.

[3]《環(huán)境監(jiān)測技術(shù)基本理論(參考)試題集》編寫組.環(huán)境監(jiān)測技術(shù)基本理論(參考)試題集.北京：

中國環(huán)境科學出版社，2002.

[4]《水和廢水監(jiān)測分析方法指南》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法指南(上冊).北京：中國環(huán)境

科學出版社，1990.

[5]國家環(huán)境保護局《指南》編寫組.環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)計量認證和創(chuàng)建優(yōu)質(zhì)實驗室指南.北京：中國

環(huán)境科學出版社，1994.

命題：邢建韓瑞梅

審核：韓瑞梅劉端陽

(二)氯化物

分類號：P2-1

一、填空題

1.《大氣降水中氯化物的測定硫融酸汞高鐵光度法》(GB/T13580.9—1992)測定大氣降水中氯化

物的最低檢出濃度為mg/L,測定范圍為mg/L。

答案：0.030.4?6.0

2.在進行大氣降水中氯化物測定的樣品前處理時，應(yīng)選用孔徑為0.451am的有機微孔濾膜作過濾介

質(zhì)。該濾膜的孔徑________,孔隙率,過濾速度快。

答案：均勻高

3.測定大氣降水中氯化物時，樣品測定前，需用濾膜過濾。濾膜使用前應(yīng)放入中浸泡―h,

并用去離子水洗滌數(shù)次后，再進行過濾操作。

答案：去離子水24

二、問答題

簡述用硫氟酸汞高鐵光度法測定大氣降水中的氯化物時，制備硫鈕酸汞的方法。

答案：稱取5g硝酸汞溶于200ml硝酸溶液中，加入3moi/L硫酸鐵鏤溶液，在攪拌下，滴加

硫制酸鉀溶液至試樣呈微橙紅色為止。生成硫制酸汞白色沉淀，用G3砂芯漏斗過濾，并用水充分

洗滌，將沉淀放入干燥器中自然干燥，貯于棕色瓶中。

參考文獻

[I]大氣降水中氯化物的測定硫氨酸汞高鐵光度法（GB/TI358O.9—1992）.

[2]大氣降水樣品的采集與保存（GB/T13580.2-1992）.

命題：董玉珍

審核：池靖董玉珍

（三）硫酸鹽

分類號：P2-2

一、填空題

1.口前我國用來測定水中硫酸鹽的方法有、、、EDTA滴定

法和離子色譜法。

答案：重量法（格酸飲）光度法（格酸鋼間接）火焰原子吸收法

2.測定硫酸鹽的水樣可采集在或材質(zhì)的瓶中。

答案：硬質(zhì)玻璃聚乙烯

二、判斷題

1.銘酸鋼分光光度法測定水口硫酸鹽時，如果水樣中含有碳酸根，在加入銘酸鋼之前可加入鹽酸酸

化，并加熱沸騰以除去碳酸鹽干擾。（）

答案：正確

2.銘酸鋼分光光度法測定水中硫酸鹽時，水樣中加入銘酸銀忌濁液、（1+1）氨水顯色后，應(yīng)使用慢

速定性濾紙過濾，如濾液渾濁，應(yīng)重復(fù)過濾至透明。（）

答案：正確

3.測定水中硫酸鹽時，如果水樣中存在有機物，某些細菌足以將硫酸鹽還原為硫化物，因此，對于

嚴重污染的水樣應(yīng)低溫保存。（）

答案：正確

4.格酸鋼分光光度法測定水中硫酸鹽時，水樣中加入銘酸銀懸浮液后，經(jīng)煮沸、稍冷后，向其中逐

滴加入（1+1）氨水至呈檸檬黃色，過濾后進行測定。（）

答案：錯誤

正確答案為：逐滴加入（1+1）氨水至呈檸檬黃色后，應(yīng)再多加2滴。

三、選擇題

I.銘酸鋼分光光度法測定水中硫酸鹽的方法，適用于測定水樣。（）

A.硫酸鹽含量較低的地表水和地下水

B.硫酸鹽含量較高的生活污水和工業(yè)廢水

C.咸水

答案：A

2.《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》（GB3838-2（）02）中，集中式生活飲用水中硫酸鹽（以SCK?一計）的標準限值

是mg/Lo（）

A.250B.300C.100

答案：A

3.《水質(zhì)硫酸鹽的測定格酸鋼分光光度法（試行）》（HJ/T342-2007）測定硫酸鹽的濃度范圍

是mg/Lo（）

A.10?5000B.8?85C.0.2?12

答案：B

4.銘酸鋼分光光度法測定水中硫酸鹽時，如Pb?+、P。：含量各少于mg/L,則不干

擾so：-的測定。（）

A.2B.1C.3

答案：B

四、問答題

試述格酸鋼分光光度法測定水中硫酸鹽的原理。

答案：在酸性溶液中，鋸酸鋼與硫酸鹽生成硫酸鋼沉淀，并釋放出銘酸根離子；溶液中和后，

過量的銘酸釧及生成的硫酸欽仍是沉淀狀態(tài)，經(jīng)過濾除去沉淀。在堿性條件下，反應(yīng)釋放出的銘酸

根離子呈黃色，其顏色深淺與格酸根的含量成正比，測定吸光度后計算出硫酸根的含量。

參考文獻

[1]水質(zhì)硫酸鹽的測定銘酸鍬分光光度法（試行）（HJ/T342—2007）.

[2]魏復(fù)盛，等.水和廢水監(jiān)測分析方法指南（中冊）.北京：中國環(huán)境科學出版社，1994.

命題：李剛

審核：張玉惠邢建

（四）氨氮（錢）

分類號：P2-3

一、填空題

I.納氏試劑比色法測定水中氨氮時，為除去水樣色度和濁度，可采用法和法。①

答案：絮凝沉淀蒸儲

2.納氏試劑比色法測定水中氨氮時，水樣中如含余氯可加入適量去除，金屬離子干擾可加

入去除。①

答案：Na2sQ）掩蔽劑

3.納氏試劑比色法測定水中氨氮時，納氏試劑是用、和KOH試劑配制而成，且兩者

的比例對顯色反應(yīng)的靈敏度影響較大。①

答案：KIHgC12（或HgL）

4.納氏試劑比色法測定水中氨氮的方法原理是：氨與納氏試劑反應(yīng)，生成________色膠態(tài)化合物,

此顏色在較寬的波長內(nèi)具強烈吸收，通常在410?425nm下進行測定。①

答案：淡紅棕

5.水楊酸分光光度法測定水由錢時，在亞硝基鐵軌化鈉存在下，錢與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生

成色化合物，在697nm具有最大吸收。②

答案：藍

6.測定水中核的水楊酸分光光度法的最低檢出濃度為mg/L：測定上限為mg/Lo②

答案：0.011

7.水楊酸分光光度法測定水中錢，采用蒸偏法預(yù)處理水樣時，應(yīng)以溶液為吸收液，顯色前

加溶液調(diào)節(jié)到中性。②

答案：硫酸氫氧化鈉

8.水楊酸分光光度法測定水中錢時，顯色劑的配制方法為：分別配制水楊酸和酒石酸鉀鈉溶液，將

兩溶液合并后定容。如果水楊酸未能全部溶解，可再加入數(shù)毫升溶液，直至完全溶解

為止，最后溶液的pH為②

答案：氫氧化鈉6.0?6.5

9.總氮測定方法通常采用過硫酸鉀氧化，使水中和轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}，然

后再以紫外分光光度法、偶氮比色法、離子色譜法或氣相分子吸收法進行測定。③

答案：有機氮無機氮（化合物）

10.堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水中總氮時，對丁?懸浮物較多的水樣，過硫酸鉀氧化后

可能出現(xiàn)，遇此情況，可取進行測定。③

答案：沉淀上清液

11.《水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（GB/T11894—1989）方法的檢出下限

為mg/L,測定上限為mg/U③

答案：0.054

12.凱氏氮是指以凱氏法測得的含氮量，它包括了和在此條件下能被轉(zhuǎn)變?yōu)殓U益而測定

的o④

答案：氨氮有機氮化合物

13.測定水中凱氏氮或有機氮，主要是為了了解水體受狀況，尤其是評價湖泊和水庫

的時，是一個有意義的重要指標。①?③?

答案：污染富營養(yǎng)化

14.根據(jù)《水質(zhì)凱氏氮的測定》(GB/T11891-1989),如果凱氏氮含量較低，可取較多量的水樣，

并用法進行測定；如果含量較高，則減少取樣量，用法測定。④

答案：光度酸滴定

15.根據(jù)《水質(zhì)凱氏氮的測定》(GB/T11891—1989),在水樣中加入硫酸并加熱消解，目的是使有

機物中的以及游離氨和鉉鹽轉(zhuǎn)變?yōu)閛④

答案：胺基氮硫酸氫錢

16.根據(jù)《水質(zhì)凱氏氮的測定》(GB/TI1891-1989),蒸儲時應(yīng)避免暴沸,否則可導(dǎo)致吸收液溫度

增高，造成吸收而使測定結(jié)果偏:還應(yīng)注意冷卻水不能有溫感，否則會

影響氨的吸收。④

答案：不完全低

17.根據(jù)《水質(zhì)凱氏氮的測定》(GB/T11891—1989),蒸儲時必須保持蒸儲瓶內(nèi)溶液呈堿性，如果

在蒸儲期間，瓶內(nèi)無黑色沉淀，瓶內(nèi)液體一直為清澈透明，則在蒸儲結(jié)束后，需滴加指

示液測試。必要時，添加適量水和溶液，重新蒸儲。④

答案；酚獻氫氧化鈉

18.根據(jù)《水質(zhì)凱氏氮的測定》(GB/T11891—1989),測定凱氏氮的操作主要包括

、和3個步驟。④

答案：消解蒸儲(氨的)測定

二、判斷題

1.水中存在的游離氨(NH?)和錢鹽(NHr)的組成比取決于水口勺pH值。當pH值偏高時，游離氨的比

例較高；反之，則鉞鹽的比例高。(XD?③④

答案：正確

2.水中氨氮是指以游離(NH。或有機氨化合物形式存在的氮。()①②③④

答案：錯誤

正確答案為：水中氨氮是指以游離氨(NH3)或錢鹽(NH4+)形式存在的氮。

3.用《水質(zhì)鏤的測定納氏試劑比色法》(GB/T7479—1987)測定氨氮時，方法的最低檢出濃度是

0.01mg/Lo(冠

答案：錯誤

正確答案為：最低檢出濃度是O.O25mg/L。

4.水中非離子氨是指存在于水體中的游離態(tài)氨。()①②③④

答案：正確

5.《水質(zhì)鉉的測定水楊酸光度法》(GB/T7481—1987)中，自行制備的次氯酸鈉溶液，經(jīng)標定后應(yīng)

存放于無色玻璃滴瓶內(nèi)。()②

答案：錯誤

正確答案為：經(jīng)標定后應(yīng)存放于棕色滴瓶內(nèi)。

6.水楊酸分光光度法測定水中錢時，酸度和堿度過高都會二擾顯色化合物的形成。（感

答案：正確

7.水楊酸分光光度法測定水中鏤，當水樣含鹽量高，試劑酒石酸鹽掩蔽能力不夠時，鈣鎂產(chǎn)生沉淀

不影響測定。（）②

答案：錯誤

正確答案為：當水樣中含鹽量高，試劑酒石酸鹽掩蔽能力不夠時，鈣鎂產(chǎn)生沉淀影響測定。

8.水楊酸分光光度法測定水中錢時，水樣采集后儲存在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)可保存一周。（）②

答案：錯誤

正確答案為：水樣采集后儲存在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)應(yīng)盡快分析，否則用硫酸酸化到pHV2,

于2?5c保存。

9.堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水中總氮時，硫酸鹽及氯化物對測定有影響。（）③

答案：錯誤

正確答案為：硫酸鹽及氯化物對測定無影響。

10.堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水中總氮時，在120—124℃的堿性介質(zhì)條件下，用過硫

酸鉀作氧化劑，不僅可將水中氨氮、亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時也將水樣中大部分有機氮化合

物氧化為硝酸鹽。（）③

答案：正確

11.堿性過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法測定水中總氮，使用高壓蒸汽消毒器時，應(yīng)定期校核壓力表。

（庖

答案：正確

12.根據(jù)《水質(zhì)凱氏氮的測定》（GB/T11891—1989）測定水中凱氏氮含量時，消解時加入適量硫酸

鉀以提高沸騰溫度，增加消解速率。（）@

答案：正確

13.根據(jù)《水質(zhì)凱氏氮的測定》（GB/T11891—1989）測定水中凱氏氮含量時，對難消解的有機氮化

合物，可適當增加消解時間，亦可改用硫酸汞為催化劑。（）@

答案：正確

三、選擇題

1.納氏試劑比色法測定氨氮時，如水樣渾濁，可于水樣中加入適量o（）①

A.ZnSCh和HC1B.ZnSCh和NaOH溶液C.SnCk和NaOH溶液

答案：B

2.納氏試劑比色法測定水中氨氮時，在顯色前加入酒石酸鉀鈉的作用是。（）①

A.使顯色完全B.調(diào)節(jié)pH值C.消除金屬離子的干擾

答案：C

3.納氏試劑比色法測定水中氨氮，配制納氏試劑時進行如下操作：在攪拌下，將二氯化汞溶液分次

少量地加入到碘化鉀溶液中，直至o()①

A.產(chǎn)生大量朱紅色沉淀為止B.溶液變黃為止

C.微量朱紅色沉淀不再溶解時為D.將配好的氯化汞溶液加完為止

答案：C

4.水楊酸分光光度法測定水口核時，用氫氧化鈉溶液稀釋的次氯酸鈉溶液存放于棕色滴瓶內(nèi)，本試

劑可穩(wěn)定do(

A.7B.15C.30

答案：A

5.水楊酸分光光度法測定水中錢時，如果水樣的顏色過深或含鹽過多，則應(yīng)用預(yù)處理水

樣。()@

A.蒸儲法B.絮凝沉淀法

答案：A

6.堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水中總氮時，碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定有影響，在加入一

定量的后可消除c()(§)

A.鹽酸B.硫酸C.氫氧化鉀

答案：A

7.堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水中總氮時，水樣采集后立即用硫酸酸化到pHV2,

在h內(nèi)測定。(

A.12B.24C.48

答案：B

8.堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水中總氮時，新配制的過硫酸鉀溶液應(yīng)存放在內(nèi)，

可貯存一周()③

A.玻璃瓶B.聚四氟乙烯瓶C.聚乙烯瓶

答案：C

9.堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水中總氮時，配制1000ml硝酸鉀貯備液時加入

2ml,貯備液至少可穩(wěn)定6個月。()③

A.三氯甲烷B.乙醇C.丙酮

答案：A

10.根據(jù)《水質(zhì)凱氏氮的測定》(GB/T11891-1989)測定水中凱氏氮含量，消解時通常加入作

催化劑，以縮短消解時間。()@

A.硫酸銅B.氯化汞C.硝酸銀

答案：A

II.根據(jù)《水質(zhì)凱氏氮的測定》(GB/T11891-1989)測定水中凱氏氮含量，蒸儲時必須保持蒸儲瓶

內(nèi)溶液呈。()?

A.酸性B.堿性C.中性

答案：B

四、問答題

1.納氏試劑比色法測定水中氨氮時，常見的干擾物質(zhì)有哪些?①

答案：有脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氯胺等有機化合物，以及鐵、錚、硫等無

機離子，色度、濁度也干擾測定。

2.納氏試劑比色法測定水中氨氮時，水樣中的余氯為什么會干擾氨氮測定?如何消除?①

答案：余氯和氨氮反應(yīng)可形成氯胺干擾測定?？杉尤隢a2s2O3消除于擾。

3.納氏試劑比色法測定水中氨氮時，取水樣50.0ml,測得吸光度為1.02,校準曲線的回歸方程為

y=0.13788x(x指50ml溶液中含氨氮的微克數(shù))。應(yīng)如何處理才能得到準確的測定結(jié)果?①

答案：由于測得的吸光度值已超過了分光光度計最佳使用范圍(A=0.1?0.7),應(yīng)適當少取水樣重

新測定。

4.納氏試劑比色法測定水中氨氮時，水樣采集后應(yīng)如何保存?①

答案；水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析，必要時可加H2SO4,使PhV2,于2~51

下保存。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而招致污染。

5.試指出用納氏試劑比色法測定水中氨氮時，如果水樣渾濁，下面的操作過程是否有不完善或不正

確之處，并加以說明：加入硫酸鋅和氫氧化鈉溶液，沉淀，過濾于50ml比色管中，棄去25ml初濾

液，吸取搖勻后的酒石酸鉀鈉溶液1ml,納氏試劑1.5ml于比色管中顯色。同時取無氨水于50ml

比色管中，按顯色步驟顯色后作為參比。①

答案：(1)在加入硫酸鋅和氫氧化鈉溶液時，沒有說明加入硫酸鋅和氫氧化鈉溶液的濃度、沉淀

的酸度和混勻等操作；

(2)沒有說明加入上述溶液后應(yīng)放置：

(3)沒有說明濾紙應(yīng)用無氨水洗滌；

(4)沒有說明過濾水樣進行顯色的準確體積。

6.怎樣制備無氨水?@??④

答案：(1)在水中加入H2so4至PHV2,重新蒸儲，收集儲出液時應(yīng)注意避免重新污染；

(2)將蒸怖水通過強酸型陽離子交換樹脂(氫型)，每升流出液中加入10g同類樹脂保存。

7.水楊酸分光光度法測定水中核時，如何測定次氯酸鈉溶液中游離堿(以NaOH計)?②

答案：用吸管吸取次氯酸鈉溶液1.00ml于150ml錐形瓶中,加入約20ml蒸儲水,以酚酣作指

示劑，用0.1mol/L標準鹽酸溶液滴定至紅色完全消失為止。

8.堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水中總氮時，主要干擾物有哪些?如何消除?③

答案：(1)水樣中含有六價格離子及三價鐵離子時干擾測定，可加入5%鹽酸羥胺溶液1?2ml,

以消除其對測定的影響；

(2)碘離子及溟離子對測定有干擾；測定20ug尿酸鹽氮時，碘離子含量相對于總氮含量

的0.2倍時無干擾；溟離子含量相對于總氮含量的3.4倍時無干擾；

(3)碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。

9.堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水中總氮時，為什么要在兩個波長測定吸光度?③

答案：因為過硫酸鉀將水樣中的氨氮、亞硝酸鹽氮及大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。硝酸

根離子在220nm波長處有吸收，而溶解的有機物在此波長也有吸收，干擾測定。在275nm波長處，

有機物有吸收，而硝酸根離子在275nm處沒有吸收。所以在220nm和275nm兩處測定吸光度，用

來校正硝酸鹽氮值。

10.水中有機氮化合物主要是些什么物質(zhì)?①②③④

答案：主要是蛋白質(zhì)、肽、氨基酸、核酸、尿素以及化合的氮，主要為負三價態(tài)的有機氮化合

物。

五、計算題

納氏試劑比色法測定某水樣中氨氮時，取10.0ml水樣于50ml比色管中，加水至標線，加1.0ml

酒石酸鉀鈉溶液和1.5ml納氏試劑。比色測定，從校準曲線上查得對應(yīng)的氨氮量為0.018Omg。試求

水樣中氨氮的含量(mg/L)o

答案：氨氮(N,mg/L)=*"xl000=1.8

參考文獻

[11水質(zhì)鍍的測定納氏試劑比色法(GB/T7479—1987).

12]水質(zhì)鏤的測定水楊酸分光光度法(GB/T7481—1987).

[3]水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(GB/T11894-1989).

[41水質(zhì)凱氏氮的測定(GB/T11891—1989).

[5]國家環(huán)境保護總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法.4版.北京：

中國環(huán)境科學出版社，2(X)2.

[6]國家環(huán)境保護局《指南》編寫組.環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)計量認證和創(chuàng)建優(yōu)質(zhì)實驗室指南.北京：中國

環(huán)境科學出版社，1994.

命題：邢建

審核：任學蓉屈智麗

(五)亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮

分類號：P2-4

一、填空題

1.亞硝酸鹽是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，在水系中很不穩(wěn)定，在含氧和微生物作用下，可氧化成，

在缺氧或無氧條件下被還原為。①

答案：硝酸鹽氨直至氮

2.水中亞硝酸鹽的主要來源為生活污水中的分解。此外化肥、酸洗等工業(yè)廢水

和中亦可能有亞硝酸鹽排入水系。①

答案：含氮有機物農(nóng)田排水

3.分光光度法測定水中亞硝酸鹽氮時，水樣應(yīng)用玻璃瓶或塑料瓶采集。采集后要盡快分析，不要超

過h,若需短期保存（1?2d）,可以在每升水樣中加入4Dmg并于2?5c保存。①

答案：24氯化汞

4.分光光度法測定水中亞硝酸鹽氮時，若水樣有懸浮物和顏色，需向每100ml試樣中加入

2ml,攪拌，靜置，過濾，棄去25ml初謔液后，再取試樣測定。①

答案：氫氧化鋁懸浮液

5.分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，水樣采集后，應(yīng)及時進行測定。必要時，應(yīng)加硫酸使

pH,于4C以下保存，在h內(nèi)進行測定。②

答案：V224

6.酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮，當水樣中亞硝酸鹽氮含量超過0.2mg/L時，可取100ml

水樣，加入1ml0.5moi/L的,混勻后，滴加___________至淡紅色，保持I5min不褪

為止，使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽，最后從石肖酸鹽氮測定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮量。②

答案：硫酸溶液0.02mol/L高鎰酸鉀溶液

7.目前的自動在線檢測儀測定水中硝酸鹽氮多使用法和法。③

答案：紫外電極

8.紫外分光光度法適用于和中硝酸鹽氮的測定。③

答案：清潔地表水未受明顯污染的地下水

9.紫外分光光度法測定硝酸鹽氮時，采用和進行處理，以排除水樣中大部分常

見有機物、濁度和Fe3+、CM+對測定的干擾。③

答案：絮凝共沉淀大孔中性吸附樹脂

二、判斷題

I.水中硝酸鹽是在有氧環(huán)境二，各種形態(tài)的含氮化合物中最穩(wěn)定的氮化合物，亦是含氮有機物經(jīng)無

機化作用的最終分解產(chǎn)物。（）

答案：正確

2.利用重氮偶聯(lián)反應(yīng)測定水中亞硝酸鹽時，明顯干擾物質(zhì)為氯胺、氯、硫代硫酸鹽、聚磷酸鈉和高

（三價）鐵離子。（）

答案：正確

3.分光光度法測定水中亞硝酸鹽氮，通常是基于重氮偶聯(lián)反應(yīng)，生成橙色染料。（）9

答案：錯誤

正確答案為：生成紅色染料

4.N-（l-蔡基）-乙二胺光度法測定亞硝酸鹽氮時，實驗用水均為無亞硝酸鹽的二次蒸福水。（）①

答案：正確

5.利用重氮偶聯(lián)反應(yīng)測定水口亞硝酸鹽氮時，如果使用光程長為20mm的比色皿，亞硝酸鹽氮的濃

度大于0.2mg/L時，其呈色符合比爾定律。（）①

答案：錯誤

正確答案為：使用光程長為10mm的比色皿，亞硝酸鹽氮的濃度小于0.2mg/L時其呈色符合比

爾定律。

6.酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，蒸于水樣的操作步驟是：吸取50.0ml經(jīng)預(yù)處理的水

樣于蒸發(fā)皿中，用pH試紙檢查，必要時用硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至微酸性，置于水浴上蒸干。（）

②

答案：錯誤

正確答案為：用硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至微堿性（pH均為8）0

7.酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，在水樣蒸干后，加入酚二磺酸試劑，充分研磨使硝化

反應(yīng)完全。（）②

答案：正確

8.酚二磺酸分光光度法測定水中端酸鹽氮時，可加3~5ml氨水顯色。（）②

答案：錯誤

正確答案為：在攪拌下加入3?4ml氨水，使溶液呈現(xiàn)最深的顏色。

9.酚二磺酸分光光度法測定硝酸鹽氮，制備標準曲線時，將一定量標準溶液預(yù)先一次統(tǒng)一處理（蒸

干、加酚二磺酸充分研磨，轉(zhuǎn)入容量瓶內(nèi)定容）備用。（）@

答案：正確

10.酚二磺酸分光光度法測定硝酸鹽氮時，若水樣中含有氯離子較多（10mg/L）,會使測定結(jié)果偏高。

（咫

答案：錯誤

正確答案為：若水樣中含有氯離子較多（IOmg/L）,會使測定結(jié)果偏低。

11.酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，為使硝酸鹽標準貯備液有一定的穩(wěn)定時間，需在溶

液中加入2ml氯仿（三氯甲烷）作保存劑，至少可穩(wěn)定6個月。（）②

答案：正確

12.酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，因為發(fā)煙硫酸在室溫較低時凝固，所以在取用時，

可先在40?50℃隔水水浴中加溫使其熔化，不能將盛裝發(fā)煙硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶

裂引起危險。（）②

答案：正確

13.紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，需在220nm和300nm波長處測定吸光度，以校正硝酸鹽

氮值。（）@

答案：正確

14.紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，樹脂使用多次后，可用未接觸過橡膠制品的新鮮去離子

水作參比，在220nm和275nm波長處檢驗，測得的吸光度應(yīng)為最大值，否則需再生。（）③

答案：錯誤

正確答案為：測得的吸光度應(yīng)近于零，否則需再生。

15.紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時；如水樣中亞硝酸鹽氮低于0.1mg/L,可不加氨基磺酸溶

液。（庖

答案：正確

16.紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，為了解水受污染程度和變化情況，需對水樣進行紫外吸

收光譜分布曲線的掃描，繪制波長一吸光度曲線。水樣與近似濃度的標準溶液分布曲線應(yīng)類似，且

在220nm與275nm附近不應(yīng)該有肩狀或折線出現(xiàn)。（）③

答案：正確

17.紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，參考吸光度比值（A275/A22OXIOO%）應(yīng)小于50%。（）

③

答案：錯誤

正確答案為；參考吸光度比值仆琬/A22o）vlOO%）應(yīng)小于20%,且越小越好。

18.紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，水樣如經(jīng)過紫外吸收光譜分布曲線分析、參考吸光度比

值檢驗后，符合要求，則可不經(jīng)過預(yù)處理，直接測定。（）③

答案：正確

19.紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，如果水樣中含有有機物，而且硝酸鹽含量較高時，必須

先進行預(yù)處理后再稀釋。（）③

答案：正確

20.紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮，當水樣中存在六價格時，應(yīng)采用氫氧化鋁為絮凝劑，并放

置0.5h以上，再取上清液供測定用。（

答案：正確

三、選擇題

I.分光光度法測定水中亞硝酸鹽氮時，如水樣pH值＞11,應(yīng)以酚酎作指示劑，滴加溶液

至紅色消失。（KD

A.1.5moi/L硫酸B.1.5moi/L鹽酸

C.I.5moi/L磷酸D.1.5moi/L硝酸

答案：C

2.N-（l-蔡基）-乙二胺光度法測定水中亞硝酸鹽氮，采用光程長為10mm的比色皿，當取樣體積為

50ml時，以吸光度0.01單位所對應(yīng)的濃度值為最低檢出濃度，此值為mg/Lo（冠

A.0.001B.0.002C.0.003D.0.004

答案：C

3.N-（l-蔡基）-乙二胺光度法測定水中亞硝酸鹽氮的測定上限為mg/Lo（XT

A.OJOB.0.20C.0.30D.0.40

答案：B

4.分光光度法測定水中亞硝酸鹽氮時，配制亞硝酸鹽氮標準貯備液的方法為：o()①

A.準確稱取一定量NaNCh，加水溶解定容

B.準確稱取一定量NaNCh，溶解于水中，用KMnOj溶液、Na2c標準溶液標定

C.稱取一定量NaNO?溶解稀釋，用K2GO7標準溶液標定

答案：B

5.N-(l-蔡基)-乙二胺分光光度法測定水中亞硝酸鹽氮時，亞硝酸鹽標準貯備液應(yīng)保存于棕色試劑瓶

中，并加入作保存劑。()①

A.KMnO4B.HCIC.氯仿D.H2s。3

答案：C

6.制備無亞硝酸鹽的水應(yīng)使用的方法是：。()①

A.過離子交換柱B.蒸儲水中加入KMnOo在堿性條件下蒸儲

C.蒸鍋水中加入KMnO4,在酸性條件下蒸鐳D..蒸館水中加入活性炭

答案：B

7.分光光度法測定水中亞硝酸鹽氮，標定NaNCh貯備液時，要把吸管插入KMiQ液面以下加入

NaNCh貯備液，目的是o(延

A.防止溶液亂濺，而對結(jié)果造成影響B(tài).防止N02一遇酸后，轉(zhuǎn)化揮發(fā)

C.防止受環(huán)境污染

答案：B

8.酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，米用光程為30mmi的比色皿，試樣體積為50ml時，

最低檢出濃度為mg/Lo()②

A.0.002B.0.02C.0.2D.2.0

答案：B

9.酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，為了去除氯離子干擾，可以加入使之生成

AgCl沉淀凝聚，然后用慢速濾紙過濾。()②

A.AgNChB.Ag2so4C.Ag3Po4

答案：B

10.紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時，其最低檢出濃度為mg/Lo()③

A.0.02B.0.04C.0.06D.0.08

答案：D

11.紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮，其測量上限為mg/Lo()③

A.2B.4C.6D.8

答案：B

四、問答題

1.簡述N.（l?奈基）?乙二胺光度法測定亞硝酸鹽氮的原理。①

答案：在磷酸介質(zhì)中，pH值為1.8±0.3時，亞硝酸根離子與4-氨基苯磺酰胺反應(yīng)，生成重氮鹽,

再與N-（l-禁基）-乙二胺鹽酸鹽偶聯(lián)生成紅色染料，在540nm波長處測定吸光度。

2.簡述酚二磺酸分光光度法測定硝酸鹽氮的原理。②

答案：硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中為黃色化合物,

于4IOnih波長處測量吸光度。

3.酚二磺酸光度法測定水中哨酸鹽氮時，水樣若有顏色應(yīng)如何處理?②

答案：每100ml水樣中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，密塞充分振搖，靜置數(shù)分鐘澄清后，過濾，

棄去最初的20ml濾液。

4.酚二磺酸光度法測定水中稍酸鹽氮，制備硝酸鹽氮標準使用液時，應(yīng)同時制備兩份，為什么?②

答案：用以檢查硝化是否完全。如發(fā)現(xiàn)兩份溶液濃度有差異時，應(yīng)重新吸取標準貯備液進行制

備。

5.簡述紫外分光光度法測定水中瑞酸鹽氮的原理。③

答案：利用硝酸根離子在220nm波長處的吸收而定量測定硝酸鹽氮。溶解的有機物在220nm處

也會有吸收，而硝酸根離子在275nm處沒有吸收。因此，在275nm處作另一次測量，以校正硝酸鹽

氮值。

6.紫外分光光度法測定水中哨酸鹽氮時，如何制備吸附柱?⑧

答案：新的樹脂先用200向水分兩次洗滌，用甲醇浸泡過夜，棄去甲醇，再用40ml日醇分兩

次洗滌，然后用新鮮去離子水洗到柱中流出水液滴落于燒杯中無乳白：色為止。樹脂裝入柱中時，

樹脂間不允許存在氣泡。

7.列舉紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮的主要干擾物（舉出4種以上）。③

答案：溶解的有機物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價銘、液化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽等。

五、計算題

1.用光度法測定某水樣中亞哨酸鹽含量，取4.00ml水樣于50ml比色管中，用水稀釋至標線，加

1.0ml顯色劑，測得NOW含量為0.012mg，求原水樣中N0/N和NO??含量。①

C廠（/〃需/小L）=M/-V=—0.01—2x1—00（）=…3.00

C-（mgIL）=3.00X=9.86

NOV、

2.用酚二磺酸光度法測定水中硝酸鹽氮時，取10.0ml水樣，測得吸光度為0.176。校準曲線的回歸

方程為廠0.0149X+0.004（x為50ml水中NO.v-N微克數(shù)），求水樣中NOy-N和NO3-的濃度。②

答案「『（小）二霏就"15

/L）=1，15x=5.09

參考文獻

[1]水質(zhì)亞硝酸鹽氮的測定分光光度法（GB/T7493-1987）.

[2]水質(zhì)硝酸鹽氮的測定酚二磺酸分光光度法（GB/T7480—1987）.

[3]水質(zhì)硝酸鹽氮的測定紫外分光光度法（試行）（HJ/T346-2007）.

[4]國家環(huán)境保護總局《水利廢水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法.4版.北京：

中國環(huán)境科學出版社，2002.

[5]《水和廢水監(jiān)測分析方法指南》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法指南（上冊）.北京：中國環(huán)境

科學出版社，1990.

[6]國家環(huán)境保護局《指南》編寫組.環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)計量認證和創(chuàng)建優(yōu)質(zhì)實驗室指南.北京：中國

環(huán)境科學出版社，1994.

命題：劉端陽

審核：任學蓉邢建王平

（六）氟化物

分類號：P2-5

一、填空題

I.測定氟化物的水樣，必須用（材質(zhì)）容器采集即存貯。

答案：聚乙烯

2.氟試劑分光光度法適用于測定含氟的水樣，當取樣體積為25ml、使用光程為30mm

比色皿時，氟試劑法的檢測范圍是mg/U

答案：較低0.05?1.8

3.氨試劑分光光度法測定水口氟化物時，