DB36T 1689-2022 排污單位自行監(jiān)測實驗室管理技術(shù)規(guī)范

ICS13.020CCSZ00DB36Technicalspecificationformanagementofself-monitoringlaboratoryforpollution江西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布IDB36/T1689—2022 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 24排污單位自行監(jiān)測實驗室基本要求 25排污單位自行監(jiān)測實驗室管理要求 36自行監(jiān)測過程要求 5附錄A（資料性附錄）自行監(jiān)測方案示例 10附錄B（資料性附錄）自行監(jiān)測年度報告樣表 13 DB36/T1689—2022本文件按照按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本文件由江西省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。本文件起草單位：江西省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、江西怡杉環(huán)保股份有限公司。本文件主要起草人：彭剛?cè)A、高明、陳芬、歐陽濤、熊長保、張振欣、劉燕紅、張慧敏、劉艷、李曉燕、陳會明、熊麗姬、吳雪強、孫志川。1DB36/T1689—2022排污單位自行監(jiān)測實驗室管理技術(shù)規(guī)范本文件規(guī)定了排污單位自行監(jiān)測實驗室的術(shù)語和定義、基本要求、管理要求、自行監(jiān)測過程要求等內(nèi)容和管理規(guī)范。本文件適用于我省承擔(dān)排污單位自行監(jiān)測工作的檢測實驗室管理,其他類型的環(huán)境檢測實驗室可參照執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T4883數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB12348工業(yè)企業(yè)廠界環(huán)境噪聲排放標(biāo)準(zhǔn)GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法GB16297大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB/T27476.1檢測實驗室安全第1部分：總則HJ/T8.2環(huán)境保護(hù)檔案管理規(guī)范環(huán)境監(jiān)測HJ25.2場地環(huán)境監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則HJ/T47煙氣采樣器技術(shù)條件HJ/T48煙塵采樣器技術(shù)條件HJ/T55大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則HJ75固定污染源煙氣（SO2、NOX、顆粒物）排放連續(xù)監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ76固定污染源煙氣（SO2、NOX、顆粒物）排放連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法HJ91.1污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T92水污染物排放總量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ168環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則HJ194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ212污染物在線監(jiān)控（監(jiān)測）系統(tǒng)數(shù)據(jù)傳輸標(biāo)準(zhǔn)HJ353水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)（CODCr、NH3-N等）安裝技術(shù)規(guī)范HJ354水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)（CODCr、NH3-N等）驗收技術(shù)規(guī)范HJ355水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)（CODCr、NH3-N等）運行技術(shù)規(guī)范HJ356水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)（CODCr、NH3-N等）數(shù)據(jù)有效性判別技術(shù)規(guī)范HJ/T373固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）2DB36/T1689—2022HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ493水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定HJ494水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)HJ495水質(zhì)采樣方案設(shè)計技術(shù)指導(dǎo)HJ608排污單位編碼規(guī)則HJ630環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則HJ706環(huán)境噪聲監(jiān)測技術(shù)規(guī)范噪聲測量值修正HJ819排污單位自行監(jiān)測技術(shù)指南總則3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1自行監(jiān)測self-monitoring排污單位為掌握本單位的污染物排放狀況及其對周邊環(huán)境質(zhì)量的影響等情況，按照相關(guān)法律法規(guī)和技術(shù)規(guī)范，由排污單位自行組織開展的環(huán)境監(jiān)測活動。3.2排污單位自行監(jiān)測實驗室self-monitoringlaboratoryforpollutionsources承擔(dān)排污單位自行監(jiān)測工作的檢測實驗室。4排污單位自行監(jiān)測實驗室基本要求4.1質(zhì)量體系4.1.1排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)建立覆蓋承擔(dān)自行監(jiān)測活動所涉及全部場所的質(zhì)量體4.1.2排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)有序開展包括監(jiān)測方案制定、樣品采集和流轉(zhuǎn)、樣品分析、結(jié)果報出、相關(guān)記錄的保存等監(jiān)測活動。4.1.3排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)制定監(jiān)測工作流程、質(zhì)量管理與監(jiān)督措施，確保監(jiān)測質(zhì)量，使質(zhì)量管理工作程序化、文件化、制度化和規(guī)范化。4.1.4自行監(jiān)測包括以下兩種形式：a)一是排污單位可根據(jù)自身條件和能力，利用自有人員、場所和設(shè)備自行監(jiān)測；b)二是排污單位自行委托其他有資質(zhì)的檢測機構(gòu)代其開展自行監(jiān)測。注：第二種形式，排污單位可不建立監(jiān)測質(zhì)量體系，但應(yīng)對檢測機構(gòu)的資質(zhì)進(jìn)行確認(rèn)，并對自行監(jiān)測4.2機構(gòu)排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)具備固定的工作場所及從事自行監(jiān)測活動所需要的儀器設(shè)備和實驗室環(huán)境，并有適當(dāng)?shù)拇胧┖统绦虮ＷC監(jiān)測結(jié)果真實、客觀、準(zhǔn)確和可追溯，能嚴(yán)格保守國家秘密、商業(yè)秘密和技術(shù)秘密。4.3人員3DB36/T1689—20224.3.1排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)配備數(shù)量充足、技術(shù)水平滿足承擔(dān)工作要求的專業(yè)技術(shù)人員和管理人員，并有專人負(fù)責(zé)監(jiān)測技術(shù)和質(zhì)量，規(guī)避人員因素對監(jiān)測數(shù)據(jù)正確性和可靠性的影響。4.3.2每個監(jiān)測項目應(yīng)配置兩名以上（含兩名）監(jiān)測人員。4.3.3監(jiān)測人員應(yīng)經(jīng)教育培訓(xùn)，通過考核或能力確認(rèn)后才能從事相關(guān)監(jiān)測活動。4.4實驗室設(shè)施和環(huán)境4.4.1實驗室的設(shè)施和環(huán)境條件應(yīng)滿足承擔(dān)自行監(jiān)測任務(wù)要求，并按照監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范的要求對采樣和分析的場所環(huán)境制定相應(yīng)的控制措施。4.4.2實驗區(qū)域應(yīng)合理分區(qū)，按監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范配置獨立的樣品制備、存貯與分析場所，并根據(jù)區(qū)域功能和相關(guān)控制要求，配置排風(fēng)、防塵、避震和溫濕度控制設(shè)備或設(shè)施。4.4.3各區(qū)域工作相互之間存在不利影響時，應(yīng)采取有效的隔離措施，防止交叉污染。4.4.4應(yīng)具有有效控制影響工作質(zhì)量和涉及安全的區(qū)域和設(shè)施，并正確標(biāo)識。4.4.5現(xiàn)場監(jiān)測時，應(yīng)確保監(jiān)測時段的氣象等環(huán)境條件滿足監(jiān)測要求，并有確保人員和儀器設(shè)備安全的措施。4.4.6開展自行監(jiān)測任務(wù)時，應(yīng)對環(huán)境條件予以記錄。4.5設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)配備數(shù)量充足、技術(shù)指標(biāo)符合監(jiān)測方法要求的各類監(jiān)測儀器設(shè)備（含采樣工具、分析儀器和輔助設(shè)備）、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和化學(xué)品。4.6監(jiān)測方法4.6.1排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)根據(jù)自行監(jiān)測活動的需要，選擇并建立合適的監(jiān)測方法，宜優(yōu)先選擇國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)、其他的國家標(biāo)準(zhǔn)、其他行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法和地方標(biāo)準(zhǔn)。4.6.2所選用的監(jiān)測方法應(yīng)組織監(jiān)測人員按照HJ168的要求開展實驗全過程驗證，并形成報告。4.6.3采用超出適用范圍、自行擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法，或自制的非標(biāo)準(zhǔn)方法時，實驗室應(yīng)進(jìn)行確認(rèn)并形成報告，以證明該方法適用于自行監(jiān)測工作。4.6.4采用偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法或非標(biāo)準(zhǔn)方法時，應(yīng)征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的報告為委托方所接受。5排污單位自行監(jiān)測實驗室管理要求5.1質(zhì)量管理要求5.1.1排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)制訂質(zhì)量控制計劃，選擇與自行監(jiān)測類型和工作量相適應(yīng)的質(zhì)控方法，包括使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、采用空白試驗、平行樣測定、加標(biāo)回收率測定等，定期進(jìn)行質(zhì)控數(shù)據(jù)分析，驗證和評價監(jiān)測的有效性和結(jié)果的準(zhǔn)確性，有條件的實驗室還應(yīng)積極參加能力驗證、實驗室間比對等。5.1.2日常質(zhì)量監(jiān)督應(yīng)覆蓋自行監(jiān)測任務(wù)的全過程，包括監(jiān)測程序、監(jiān)測方法、監(jiān)測結(jié)果、數(shù)據(jù)處理及評價和監(jiān)測記錄等。5.1.3對于監(jiān)測活動的關(guān)鍵環(huán)節(jié)、關(guān)鍵項目和新上崗人員等應(yīng)加強質(zhì)量監(jiān)督。5.2文件控制要求4DB36/T1689—20225.2.1排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)建立并保持文件的控制程序，包括紙質(zhì)文件和電子文件，使文件的編制、審核、批準(zhǔn)、授權(quán)、發(fā)布、標(biāo)識、發(fā)放、保管、修訂、廢止、備份和歸檔等活動受控，確保文件現(xiàn)行有效。5.2.2與自行監(jiān)測活動相關(guān)的外來文件，包括環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、污染排放或控制標(biāo)準(zhǔn)、監(jiān)測技術(shù)規(guī)范、監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)(包括修改單)等，均應(yīng)受控。5.3記錄控制要求5.3.1排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)建立和保持記錄管理程序，對所有質(zhì)量活動和技術(shù)活動，諸如樣品采集和保存、現(xiàn)場測試、樣品運輸和交接、試樣制備、分析測試等監(jiān)測全過程，都需及時記錄，并應(yīng)保證記錄信息的充分性、原始性和規(guī)范性。在有條件的前提下，鼓勵采用影像等可視化手段，保存監(jiān)測全過程的原始記錄。5.3.2記錄采用法定計量單位，填寫應(yīng)清晰；所有對記錄的更改（包括電子記錄）都應(yīng)保留痕跡。5.3.3記錄應(yīng)包括監(jiān)測人員和校核人員的標(biāo)識，并應(yīng)附上監(jiān)測原始記錄或儀器譜圖，原始記錄要求包括不限于以下內(nèi)容：——由儀器設(shè)備直接輸出的數(shù)據(jù)和譜圖，應(yīng)以紙質(zhì)或電子介質(zhì)的形式完整保存；——電子介質(zhì)存儲的記錄應(yīng)采取適當(dāng)措施備份保存，保證可追溯和可讀?。弧?dāng)輸出數(shù)據(jù)打印在熱敏紙或光敏紙等保存時間較短的介質(zhì)上時，應(yīng)同時保存記錄的復(fù)印件或掃描件，對復(fù)印件不清晰的部分需有文字備注。5.3.4應(yīng)規(guī)定各類記錄的保密級別、保存期和保存方式，防止記錄損壞、失效、丟失或篡改。原始監(jiān)測記錄保存期限不得少于5年。5.4設(shè)備設(shè)施管理要求5.4.1儀器設(shè)備的量值溯源儀器設(shè)備的量值溯源管理要求包括以下內(nèi)容：a)排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)制定程序，保證監(jiān)測結(jié)果可量值溯源；b)對監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有影響的設(shè)備，包括用于測量環(huán)境條件等的輔助設(shè)備，應(yīng)按要求按時進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，以確認(rèn)其滿足監(jiān)測要求；c)對使用頻率較高、穩(wěn)定性較差，或易產(chǎn)生故障風(fēng)險較高的儀器設(shè)備，應(yīng)在兩次檢定或校準(zhǔn)間隔內(nèi)進(jìn)行期間核查；d)現(xiàn)場監(jiān)測儀器設(shè)備在使用前后，應(yīng)對關(guān)鍵性能指標(biāo)進(jìn)行核查并記錄，以確認(rèn)設(shè)備狀態(tài)能夠滿足監(jiān)測工作要求。5.4.2儀器設(shè)備的管理儀器設(shè)備的管理要求如下：a)排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)按環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范的要求加強實驗室設(shè)備的管理；b)所有儀器設(shè)備都應(yīng)使用標(biāo)簽、編碼等標(biāo)識，需定期進(jìn)行維護(hù)和檢查，大型儀器還應(yīng)制定操作程序和維護(hù)作業(yè)指導(dǎo)書；c)實驗室應(yīng)為必要的儀器配備儀器使用記錄，實驗員需如實記錄使用儀器的時間、使用情況和其他必要記錄信息；d)當(dāng)儀器設(shè)備發(fā)生故障或出現(xiàn)異常情況時，應(yīng)立刻停止使用,采取排除故障的措施,進(jìn)行維修并做好記錄；故障排除后，儀器需重新檢定、校準(zhǔn)或核查后方能使用。e)所有儀器設(shè)備都應(yīng)建立檔案，并由專人管理。注：檔案包括購置合同、使用說明書、驗收報告、檢定或校準(zhǔn)證書、使用記錄、期間核查記錄、維護(hù)5DB36/T1689—20225.4.3標(biāo)準(zhǔn)品及試劑的管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、化學(xué)品、耗材的購買、驗收和使用情況應(yīng)建立臺賬。應(yīng)確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在有效期內(nèi)使用，并需對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查。5.5安全管理要求實驗室應(yīng)建立健全安全管理體系，制定和完善安全管理制度、安全操作規(guī)程、安全手冊和記錄文件，實驗室管理要求參照GB/T27476.1。5.6檔案管理要求5.6.1自行監(jiān)測檔案管理應(yīng)符合HJ8.2相關(guān)要求。5.6.2檔案信息內(nèi)容包括監(jiān)測任務(wù)合同、原始記錄及報告審核記錄、監(jiān)測報告。與監(jiān)測任務(wù)有關(guān)的其他資料，也應(yīng)同時歸檔。5.6.3在保證安全性、完整性和可追溯的前提下，可使用電子介質(zhì)的報告和記錄存檔。5.7廢物管理要求5.7.1實驗室應(yīng)配備廢氣處理裝置，不得將未處理或不達(dá)標(biāo)的廢氣直接排入外環(huán)境。5.7.2實驗室應(yīng)配置符合通風(fēng)要求的通風(fēng)櫥，產(chǎn)生廢氣的實驗應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。5.7.3實驗室產(chǎn)生的危險廢物，應(yīng)分類收集，集中保管，并做好相應(yīng)標(biāo)識，依法委托有資質(zhì)單位進(jìn)行處置。6自行監(jiān)測過程要求6.1監(jiān)測方案6.1.1排污單位需按照規(guī)范的要求，制定自行監(jiān)測方案。6.1.2自行監(jiān)測方案應(yīng)包括：單位基本情況、監(jiān)測點位及示意圖、監(jiān)測指標(biāo)、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)及其限值、監(jiān)測頻次、采樣和樣品保存方法、監(jiān)測分析方法和儀器、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制等，自行監(jiān)測方案示例參見附錄A。6.2樣品采集和現(xiàn)場監(jiān)測6.2.1廢氣廢氣采樣和監(jiān)測應(yīng)滿足如下要求：a)有組織廢氣手工采樣方法的選擇參照相關(guān)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)及GB/T16157、HJ/T397等執(zhí)行，自動監(jiān)測參照HJ/T75、HJ/T76執(zhí)行；b)無組織排放監(jiān)測應(yīng)符合HJ/T55、GB37822、GB16297或其他污染物排放標(biāo)準(zhǔn)要求；c)廢氣監(jiān)測時，應(yīng)記錄采樣期間的工況并同步測試相關(guān)參數(shù)。采樣過程的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制應(yīng)符合HJ/T373的要求。6.2.2廢水廢氣采樣和監(jiān)測應(yīng)滿足如下要求：6DB36/T1689—2022a)廢水手工樣品采集、保存、運輸和記錄應(yīng)符合HJ/T91.1、HJ/T92、HJ493、HJ494、HJ495相關(guān)要求；b)廢水自動監(jiān)測采樣方法參照HJ/T353、HJ/T354、HJ/T355、HJ/T356執(zhí)行；c)pH值、溶解氧等項目應(yīng)在現(xiàn)場監(jiān)測，無法現(xiàn)場監(jiān)測的項目需按要求添加保存劑，并采取避光、冷藏等保護(hù)措施，采樣過程的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制應(yīng)符合HJ/T373相關(guān)要求。6.2.3廠界噪聲廠界噪聲監(jiān)測和測量應(yīng)滿足如下要求：a)廠界噪聲監(jiān)測應(yīng)符合GB12348相關(guān)要求，聲級計測量前、后應(yīng)在測量現(xiàn)場進(jìn)行聲學(xué)校準(zhǔn)；b)廠界噪聲測量應(yīng)在被測聲源正常工作時間內(nèi)進(jìn)行，夜間生產(chǎn)的要監(jiān)測夜間噪聲；c)廠界噪聲測量應(yīng)在無雨雪、無雷電天氣，風(fēng)速為5m/s以下進(jìn)行，監(jiān)測時需記錄氣象情況；d)噪聲測量值的修正應(yīng)符合HJ706相關(guān)要求。6.2.4周邊環(huán)境周邊環(huán)境監(jiān)測要求如下：a)排污單位廠界周邊的土壤、地表水、地下水、大氣等環(huán)境質(zhì)量影響監(jiān)測點位參照排污單位環(huán)境影響評價文件及其批復(fù)、其他環(huán)境管理要求設(shè)置；b)周邊大氣環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測應(yīng)符合HJ194相關(guān)要求；c)周邊地表水布點及樣品采集應(yīng)符合HJ/T91相關(guān)要求；d)周邊地下水監(jiān)測應(yīng)符合HJ/T164相關(guān)要求；e)周邊土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測應(yīng)符合HJ/T166相關(guān)要求。6.3樣品管理6.3.1樣品保存和運輸樣品保存和運輸管理要求如下：a)應(yīng)根據(jù)環(huán)境樣品的特性選擇合適的保存方式，主要有容器的選擇、冷藏冷凍、防震避光、添加保存劑等，不同樣品保存條件應(yīng)符合相關(guān)環(huán)境分析標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范要求；b)樣品采集后應(yīng)盡快送回實驗室，根據(jù)環(huán)境樣品的保存時間要求，選擇合適的運輸方式，以防延誤；c)樣品運輸過程中應(yīng)采取措施保證樣品性質(zhì)穩(wěn)定，避免沾污、損失和丟失；d)樣品應(yīng)分區(qū)存放，并有明顯標(biāo)志，以免混淆；e)樣品運輸過程中需有專人負(fù)責(zé)押運，并填寫樣品運輸記錄表。6.3.2樣品流轉(zhuǎn)樣品流轉(zhuǎn)管理要求如下：a)排污單位自行監(jiān)測實驗室應(yīng)建立完善的樣品管理制度，對樣品的接收、流轉(zhuǎn)、貯存和處置等環(huán)節(jié)實施有效管理。b)樣品在實驗室交接時，應(yīng)按照以下要求進(jìn)行管理：——應(yīng)對樣品保存條件、數(shù)量、外包裝、標(biāo)識等進(jìn)行確認(rèn)；——應(yīng)對包裝受損或者狀態(tài)異常的樣品如實記錄，并盡快采取相關(guān)處理措施，必要時重新采樣；7DB36/T1689—2022——應(yīng)對樣品交接做好記錄，并有雙方確認(rèn)簽字。c)樣品交接后，對不能及時檢測的樣品，應(yīng)盡快采取保存措施，確保樣品處于有效狀態(tài)。d)樣品進(jìn)入檢測環(huán)節(jié)時，應(yīng)按照以下要求進(jìn)行管理：——應(yīng)確保樣品的唯一性標(biāo)識，必要時可進(jìn)行二次編碼，保證在流轉(zhuǎn)和檢測過程中樣品之間不發(fā)生混淆；——應(yīng)對樣品在出入庫做好記錄；——檢測過程中，樣品應(yīng)有檢測狀態(tài)標(biāo)識，“在檢”和“已檢”樣品應(yīng)分區(qū)放置；——檢測過程中，樣品在不同分析人員之間流轉(zhuǎn)時，應(yīng)做好流轉(zhuǎn)交接記錄。e)檢測工作完成后，樣品應(yīng)按照以下要求進(jìn)行管理：——應(yīng)將已檢剩余樣品入庫，根據(jù)不同要求做相應(yīng)的處置；——特殊樣品應(yīng)按要求做好留樣；——過期樣品應(yīng)及時進(jìn)行處置，避免污染環(huán)境。6.4樣品分析和質(zhì)量控制6.4.1樣品分析實驗室應(yīng)根據(jù)環(huán)境管理的要求，選擇適當(dāng)?shù)谋O(jiān)測方法開展分析，實驗所用的儀器設(shè)備、化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)樣品、實驗用水和氣等應(yīng)滿足相應(yīng)監(jiān)測方法的需要。6.4.2質(zhì)量控制分析人員應(yīng)執(zhí)行相應(yīng)監(jiān)測方法中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制規(guī)定，保證監(jiān)測結(jié)果的有效性，實驗室的質(zhì)量控制措施可參考HJ630的相關(guān)規(guī)定。6.4.2.1空白試驗空白試驗控制要點如下：a)空白樣品包括全程序空白、運輸空白和實驗室空白等，空白試驗的測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。b)全程序空白和運輸空白可作為樣品是否有效的判斷依據(jù)，但一般情況下，不參與樣品結(jié)果的計算，不應(yīng)從樣品測定結(jié)果中扣除全程序空白和運輸空白的測定結(jié)果。6.4.2.2校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線控制要點如下：a)校準(zhǔn)曲線可分為標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線，應(yīng)根據(jù)具體方法選用不同類型的校準(zhǔn)曲線。b)校準(zhǔn)曲線至少應(yīng)包括5個濃度系列（不含零點相關(guān)系數(shù)或精密度應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。c)采用校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時，僅限在其線性范圍內(nèi)使用。d)校準(zhǔn)曲線不得長期使用，一般情況下，應(yīng)與樣品測定同時進(jìn)行。連續(xù)測定時，每批樣品需按要求進(jìn)行曲線中間濃度點核查，如相對偏差超出范圍，應(yīng)重新建立校準(zhǔn)曲線。必要時，還需在分析結(jié)束后，對校準(zhǔn)曲線做零濃度點核查，一般要求零濃度點測得值低于方法檢出限。6.4.2.3精密度（平行樣）測定為考核監(jiān)測過程的精密度，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)方法要求隨機抽取一定比例的樣品做平行樣測定，其結(jié)果的相對偏差應(yīng)滿足相應(yīng)監(jiān)測方法要求。8DB36/T1689—20226.4.2.4正確度測定正確度測定控制要點如下：a)樣品分析應(yīng)采取測試正確度的方式進(jìn)行質(zhì)量控制。b)正確度測定可分為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定和加標(biāo)回收率測定，其結(jié)果應(yīng)達(dá)到相應(yīng)監(jiān)測方法規(guī)定的要求。c)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與樣品同步測定，且不應(yīng)與繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來源相同，宜選擇與樣品基體相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定。d)加標(biāo)回收率分為空白加標(biāo)和基體加標(biāo)，宜采用基體加標(biāo)，加標(biāo)應(yīng)滿足以下要求：——加標(biāo)應(yīng)在樣品處理之前，并與樣品前處理方式和測定條件保持一致?！訕?biāo)量一般為樣品濃度的0.5~3倍，且加標(biāo)后的總濃度不應(yīng)超過方法線性范圍的上——樣品中待測物質(zhì)濃度在方法檢出限附近時，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范——加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無顯著變化，否則應(yīng)在計算回收率時考慮該項因素。6.5數(shù)據(jù)處理實驗室應(yīng)保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的完整性，確保全面、客觀地反映監(jiān)測結(jié)果，不得選擇性地舍棄不利數(shù)據(jù)，人為干預(yù)監(jiān)測和評價結(jié)果。6.5.1異常值的判斷異常值的判斷和處理執(zhí)行GB/T4883，對于來源相同的同一組樣品，當(dāng)出現(xiàn)異常高值時，應(yīng)查找原因，原因不明的異常高值不應(yīng)隨意剔除。6.5.2數(shù)值修約數(shù)值修約控制要點如下：a)數(shù)值修約和計算按照GB/T8170和相應(yīng)環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行。b)記錄測定數(shù)值時，只保留一位可疑數(shù)字。測量結(jié)果的有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)，不能低于方法檢出限的有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)。c)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差一般只取1位有效數(shù)字，當(dāng)多次測定時，最多可取2位有效數(shù)字，相對誤差一般保留小數(shù)點后一位，加標(biāo)回收率一般保留3位有效數(shù)字。d)校準(zhǔn)曲線的修約規(guī)則如下：——校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)只舍不入，保留到小數(shù)點后第一個非9數(shù)字，最多保留4位?！?zhǔn)曲線斜率的有效位數(shù)，應(yīng)與自變量的有效數(shù)字位數(shù)相等。——校準(zhǔn)曲線截距的最后一位數(shù)，應(yīng)與因變量的最后一位數(shù)取齊。6.5.3監(jiān)測結(jié)果的表示監(jiān)測結(jié)果注意事項如下：a)監(jiān)測結(jié)果應(yīng)采用法定計量單位。b)平行樣的測定結(jié)果在允許偏差范圍內(nèi)時，用其平均值報告測定結(jié)果。c)監(jiān)測結(jié)果低于方法檢出限時，用“方法檢出限L”或“ND”表示，并注明“ND”表示未檢出并給出方法檢出限值。d)如監(jiān)測結(jié)果出現(xiàn)臨界值、內(nèi)部質(zhì)量控制或委托方要求時，需給出結(jié)果的不確定度范9DB36/T1689—20226.5.4數(shù)據(jù)審核數(shù)據(jù)審核要點如下：a)校核人員應(yīng)對原始數(shù)據(jù)進(jìn)行校核，重點檢查數(shù)據(jù)記錄是否完整無誤、數(shù)據(jù)是否異常，并考慮以下因素：監(jiān)測方法、監(jiān)測條件、數(shù)據(jù)的有效位數(shù)、數(shù)據(jù)計算和處理過程、法定計量單位和質(zhì)量控制數(shù)據(jù)等。b)審核人員應(yīng)對數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、邏輯性、可比性和合理性進(jìn)行審核，重點考慮以下因素：監(jiān)測點位，監(jiān)測工況，與歷史數(shù)據(jù)的比較，總量與分量的邏輯關(guān)系，連續(xù)多次監(jiān)測結(jié)果之間的變化趨勢，有關(guān)聯(lián)的監(jiān)測因子分析結(jié)果的相關(guān)性和合理性等。6.6監(jiān)測報告監(jiān)測報告注意事項如下：a)自行監(jiān)測實驗室應(yīng)及時出具每次任務(wù)的監(jiān)測報告，并保證數(shù)據(jù)和結(jié)果準(zhǔn)確、客觀、真實。b)監(jiān)測報告應(yīng)執(zhí)行兩級以上審核制度，自行監(jiān)測報告應(yīng)在封面標(biāo)題等處明確注明“自行監(jiān)測”字樣。c)自行監(jiān)測年度報告樣表見附錄B。DB36/T1689—2022（資料性附錄）自行監(jiān)測方案示例XXXX排污單位自行監(jiān)測方案一、排污單位基本情況表A.1單位基本信息表DB36/T1689—2022二、監(jiān)測點位及示意圖本單位共有廢氣監(jiān)測點XX個，廢水監(jiān)測點XX個（其中XX個為外排口噪聲監(jiān)測點XX個，環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測點XX個。監(jiān)測點位信息見表A.2。表A.2監(jiān)測點位信息表12…12…12…12…12…1…1…1…1…監(jiān)測點位示意圖[4]注2：與污染物產(chǎn)生