DB21T 2554-2016 海洋沉積物 苯系物的測定 頂空-固相微萃取氣相色譜-質(zhì)譜分析法　　

DB21DB21/T2554—2016海洋沉積物苯系物的測定頂空-固相微萃取/氣相色譜-質(zhì)譜分析法DeterminationsofBTEXinmarinesedimentbyheadspacesolidphasemicroextraction-gaschromatography-massspectrometry2016-01-05發(fā)布2016-03-05實施遼寧省質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布I1海洋沉積物苯系物的測定頂空-固相微萃取/氣甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯等7種苯系物的方法原理、試劑和藥品、儀器和材料、樣品采集與保存、測定步驟、結果計算與處理、質(zhì)量保證、方法檢出限、準確準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單其他組分的程序進行分析，用于監(jiān)測每個樣品分析步驟的執(zhí)行情況。替代物不應指在樣品中添加了已知量的待測物，用于評價待測物的回收率2替代物。用于檢查待測物或其他干擾物質(zhì)是否在采樣前在實驗室將10mL高純水和1.0g石采樣前在實驗室將10mL高純水和1.0g石本標準是采用頂空-固相微萃取與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)相結合的方式，對海洋沉積物中的解吸溫度（220℃),解吸時間（2.0min）等萃取條件下，海洋沉積物樣品口中，解吸下來的組分經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行檢測。通過待測物保留時間和標準質(zhì)譜圖或特征離35.5苯系物混合標準溶液5.6標準曲線溶液5.7內(nèi)標物、替代物標準貯備液選用氟苯為內(nèi)標物，濃度為200.0μg/mL，選用對溴氟5.8內(nèi)標物、替代物標準使用液），5.9石英砂具有分流/不分流進樣口，能對載氣進行電子壓力控制，可程序升溫。電子轟秒內(nèi)能從35amu掃描至270amu；具有NIST質(zhì)譜圖庫、手動/自動調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫430m×0.25mm×0.25μm（固定相：聚乙二醇27.1頂空樣品瓶以及現(xiàn)場采樣裝置中殘留的揮發(fā)性有機物都有可能分清洗，并盡可能的保持實驗室清潔。采樣前，向每個樣品瓶中放一個清潔的磁攪拌子，7.2取樣時應盡量避免沉積物樣品的擾動，利用不銹鋼小勺或58.4.1根據(jù)儀器廠商的要求對質(zhì)譜儀進行調(diào)諧，8.4.3氣質(zhì)工作站軟件在對應的保留時間窗口內(nèi)能識別標準曲線曲線工作液儲存于具聚四氟乙烯內(nèi)襯墊螺旋蓋的棕色玻璃樣品瓶中，且上部不留空隙，描模式（SelectedIonMass，SIM）采集上述9940002000序號1苯2345p-Xylene6789p-Bromofluorobenzene67RRFi——標準系列中第i點待測物（或替AISi——標準系列中內(nèi)標物定量離子的峰面積或峰高；8.5.4.2計算每個待測物和替代物的平均相對響應因子(RRF)，按照式（2）進行計算。 RRF——待測物（或替代物）的平均相對響應因子；n——標準系列點數(shù)，5。RSD=×1004）析校準曲線工作液或采取必要的措施提高GC-MS的性能獲得滿意的相對標準偏差；若響應因子的相對若建立的線性校準曲線的相關系數(shù)小于0.990時，也可以采用非線性擬合曲線進行校準，曲線相關系8分析的步驟進行固相微萃取和儀器分析，實驗室試劑空白分析值應低8.7.2實驗室試劑空白至少每個工作日分析一次，且應海洋沉積物樣品含水率的測定按照GB17378.5待測物以相對保留時間（或保留時間）和標準物質(zhì)質(zhì)譜根據(jù)待測物和內(nèi)標的選擇離子質(zhì)譜圖對組分進行定量分析，有如下兩wX——待測物的濃度，ng/g；CIS——頂空樣品瓶中的內(nèi)標濃度，ng/L；RRF——待測物的平均相對響應因子；m0——樣品的濕重，g；wH2O——樣品的含水率，%。9空白樣品，其分析結果應滿足實驗分析的要求，否則需查找原因，說明樣品存在基體效應。此時應分析一個空白加標樣品，其中的待測物回收率應在80%～110%之間。），圍為50.0ng/L，或者根據(jù)標準曲線的數(shù)據(jù)估計加標濃度，加標水平大概是估計最低檢出限的MDL=St(n-1，1-α=0.99)（6）n——重復實驗的次數(shù)；t（n-1，1-α=0.99)——自由度為n-1，置信水平為99%時的t值。10.7每天分析樣品前，應進行實驗室試劑空白表3苯系物（7種待測物）檢出限(MDL)1231苯234567XiSDiRSDiX'RSD%%1苯123212331234123512361237123p%p%SPp%±2SP1231苯23456712345ng/g積ng/g積ng/g積ng/g積ng/g積苯