藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查課件

藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查中藥合成藥3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查

合成藥化學(xué)鑒別沉淀反應(yīng)顏色反應(yīng)升華反應(yīng)火焰反應(yīng)光譜鑒別紅外光譜紫外光譜色譜鑒別3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查原兒茶醛紫外吸收圖譜及HPLC圖3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查

雜質(zhì)檢查任何影響藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)均稱為雜質(zhì)。怎么產(chǎn)生的生產(chǎn)過程帶入貯存過程產(chǎn)生3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查雜質(zhì)分類按化學(xué)特性分有機雜質(zhì)無機雜質(zhì)有機揮發(fā)雜質(zhì)3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查按來源分有關(guān)雜質(zhì)外來雜質(zhì)其他雜質(zhì)

3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查按結(jié)構(gòu)分其它生物堿其它甾體幾何異構(gòu)體光學(xué)異構(gòu)體聚合物3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查按毒性分

毒性雜質(zhì)普通雜質(zhì)3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查雜質(zhì)檢查項目生產(chǎn)、貯存中實際存在的和潛在的雜質(zhì)異構(gòu)體有機揮發(fā)雜質(zhì)合成雜質(zhì)與降解產(chǎn)物無機雜質(zhì)3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查無機雜質(zhì)檢查氯化物:硝酸銀試液硫酸鹽:25%氯化鋇硫化物:醋酸鉛試紙,棕色硫斑硒:氧瓶燃燒法，氟:氧瓶燃燒法氰化物:1、堿性硫酸亞鐵試紙法，氫氰酸與堿性硫酸亞鐵生成亞鐵氰化物，再與三氯化鐵生成普魯士蘭。

2、與三硝基苯酚鋰試液，生成紅色，550nm

檢測。3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查鐵：三價鐵與硫氰酸鹽在酸性條件下生成紅色配位化合物。重金屬：與硫化鈉或硫代乙酰胺反應(yīng)，生成硫化物微粒，均勻懸浮于溶液中，所呈現(xiàn)的顏色進行比較。砷鹽：與溴化汞試紙反應(yīng)，產(chǎn)生黃色砷斑銨鹽：與堿性碘化汞鉀試液反應(yīng)，應(yīng)呈黃棕色。熾灼殘渣干燥失重水分3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查有機雜質(zhì)易碳化物：檢查藥物中遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有機雜質(zhì)。熱分析法有機溶劑殘留量有關(guān)雜質(zhì)3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查熱分析熱重法差熱分析程序溫度下，測物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度關(guān)系的技術(shù)什么是熱分析？程序溫度下，測物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一類技術(shù)

只要將總定義中的物理性質(zhì)代換成諸如質(zhì)量、溫差等物理量，就很容易得到各種熱分析方法的定義程序溫度下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的技術(shù)3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查01熱重法thermogravimetry,TG[]差熱分析02differentialthermalanalysis,DTA[]03差示掃描熱量法differentialscanningcalorimetry,DSC[]·熱分析·thermalanalysis·····3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查DTA應(yīng)用CaC2O4·H2OCaC2O4CaCO3CaO失H2O分解出CO燃燒分解出CO2的TG和DTA曲線CaC2O4·H2O3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查制劑制藥用水中總有機碳-控制有機物的含量溶液顏色澄清度不溶性微?？梢姰愇?藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查溶液顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色液比較重鉻酸鉀液(黃色)

硫酸銅液(藍(lán)色)

氯化鈷液(紅色)UV吸收值色差計法3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查澄清度檢查藥品溶液的混濁程度。利用細(xì)微顆粒的光散射現(xiàn)象。烏洛托品與硫酸肼反應(yīng)，濁度標(biāo)準(zhǔn)原液。3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查不溶性微粒檢查溶液型靜脈用注射劑中不溶性微粒的大小與數(shù)量。大于10um，大于25um的微粒。

1、光阻法

2、顯微計數(shù)法3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查可見異物存在于注射劑、滴眼劑中，在規(guī)定條件下目視可以觀測到的不溶性物質(zhì)，其粒徑或長度通常不大于50um。燈檢法光散射法3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查有機雜質(zhì)測定方法色譜法

HPLCTLCGC3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查

方法學(xué)驗證準(zhǔn)確度精密度專屬性檢測限定量限線性范圍耐用性3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查準(zhǔn)確度：指該方法測定結(jié)果與真實值或參考值接近程度，一般用回收率%來表示。3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查精密度：指在規(guī)定的測試條件下，同一個均勻供試品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。

重復(fù)性：同一個分析人員中間精密度：同一個實驗室，不同時間，不同分析人員重現(xiàn)性：不同實驗室，不同分析人員3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查專屬性：指其他成分（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存在下，采用的能正確測定出被測物的特性。鑒別反應(yīng)：結(jié)構(gòu)雜質(zhì)檢查：含量測定方法3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查檢測限：試樣中被測物質(zhì)能被檢測出的最低量。目測法信噪比法

3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查定量限：指試樣中被測物質(zhì)能被定量測定的最低量，其測定結(jié)果應(yīng)具有一定的準(zhǔn)確度和精密度。信噪比法3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查線性：指設(shè)計的范圍內(nèi)，測定結(jié)果與試樣中被測物質(zhì)濃度直接呈正比關(guān)系的程度?；貧w方程相關(guān)系數(shù)線性圖3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查范圍：指達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確性和線性，測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查耐用性：指測定條件有小的變動，測定結(jié)果不受影響的承受程度，為使方法可用于提供常規(guī)檢驗依據(jù)。3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查檢測項目和驗證內(nèi)容

鑒別雜質(zhì)測定定量限度準(zhǔn)確度-+-

精密度-+-

專屬性+++

檢測限--+

定量限-+-

線性-+-

范圍-+-

耐用性+++3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查

中藥中藥材中藥制劑3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查中藥材顯微鑒別化學(xué)鑒別色譜鑒別

TLC光譜鑒別

UV3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查顯微鑒別3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查黃連金銀花川黃柏顯微鑒別3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查薄層鑒別3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查薄層色譜3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查薄層鑒別3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查白芷3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查陳皮3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查紅外光譜鑒別3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查紫外光譜鑒別紅曲3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查制劑薄層色譜鑒別顯微鑒別3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查雜質(zhì)測定法農(nóng)藥殘留量測定法（GC）重金屬測定鉛、鎘、砷、汞、銅（AA）鐵鹽砷鹽熾灼殘渣灰分干燥失重水分有機溶劑殘留3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查酸敗度的測定

酸敗指油脂或含油脂的種子類藥材，在貯藏過程中發(fā)生化學(xué)變化，產(chǎn)生游離脂肪酸、過氧化物、低分子醛類、酮類等分解產(chǎn)物，因而出現(xiàn)特異臭味，從而影響藥材的觀感和內(nèi)在質(zhì)量。

3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查酸值，中和脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)1g中含有的游離脂肪酸所需的氫氧化鉀的重量（mg）。用0.1mol/L氫氧化鈉進行滴定。羰基值，每1kg供試品中所含羰基化合物的毫摩爾數(shù)。三氯醋酸、二硝基苯肼、氫氧化鉀反應(yīng)，453nm

測定吸收度。過氧化值，與碘化鉀反應(yīng)生成游離碘的百分?jǐn)?shù)。3藥物的鑒別與雜質(zhì)檢查制劑溶液的顏色粒度：制劑的粒子大小或限度。（散劑、顆粒劑）顯微鏡法篩分法可見異物：注射劑、滴眼劑中，規(guī)定條件下可以觀測到的不溶性物質(zhì)，其粒度或長度通常不大于50um。燈檢法光散射法不溶性微粒：溶液型靜脈用注射劑中不溶性微粒的大小、數(shù)量。10um、25um微粒光阻法、顯微計數(shù)法