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氯乙酸工藝為氯化典型工藝,通過對(duì)工藝系統(tǒng)分析,掌握氯化工藝的主要控制點(diǎn),確定控制及聯(lián)鎖方案,進(jìn)行自動(dòng)化控制系統(tǒng)研究,為氯化工藝的自動(dòng)化改造工藝提供技術(shù)支撐,并提供保證控制系統(tǒng)安全的資料。1生產(chǎn)工藝流程概述本文研究的氯乙酸生產(chǎn)工藝主要采用硫黃催化醋酸氯化、氯化液結(jié)晶、離心分離母液得氯乙酸成品的間斷氯化生產(chǎn)工藝。1.1氯化工序該工序以液氯和醋酸為原料,醋酸來自于醋酸儲(chǔ)罐,泵入醋酸計(jì)量罐中,計(jì)量罐中的醋酸計(jì)量后利用位差壓入氯化反應(yīng)釜。外購(gòu)氯氣經(jīng)過氯氣緩沖罐后再經(jīng)流量計(jì)控制流量進(jìn)入氯化反應(yīng)釜中,與反應(yīng)釜中的醋酸在硫黃催化劑催化作用下發(fā)生氯化反應(yīng),其主反應(yīng)方程式為:CH3COOH+Cl2→CH2ClCOOH+HCl氯氣總管道上氯氣壓力控制在0.2MPa以下。氯化反應(yīng)溫度控制在96℃±2℃,壓力控制在100kPa以下,氯化通氯流量控制采用步序的控制方式,可以實(shí)現(xiàn)手動(dòng)和自動(dòng)切換。氯化液的相對(duì)密度檢測(cè)達(dá)到1.35后,停止通氯,氯化液備用。1.2結(jié)晶工序?qū)溆寐然撼槿虢Y(jié)晶釜,在結(jié)晶釜內(nèi)先升溫到85~90℃,啟動(dòng)攪拌,用冷卻水將料溫降至60℃時(shí),向釜內(nèi)加入晶種約10kg,關(guān)閉冷卻水,自然攪拌降溫,并根據(jù)釜內(nèi)料液情況,再加母液700~800kg。當(dāng)料溫降至48℃時(shí),開水冷卻直至物料降至25℃時(shí),即可被離心分離使用。1.3離心分離工序結(jié)晶后物料放入離心機(jī)內(nèi),在離心機(jī)離心作用下,母液與結(jié)晶的氯乙酸分離,母液進(jìn)入母液槽,可以供氯化使用或銷售;分離得到的晶狀氯乙酸經(jīng)計(jì)量包裝即為氯乙酸成品。反應(yīng)釜反應(yīng)釜配水罐尾氣冷凝器鹽酸吸收系統(tǒng)鹽酸罐醋酸計(jì)量罐硫磺氯氣醋酸一次水冷鹽水一次水2環(huán)境特征工藝設(shè)備布置:大多數(shù)皆集中在廠房?jī)?nèi)。爆炸危險(xiǎn)場(chǎng)所劃分:本工藝不含易燃易爆物質(zhì),屬于非防暴區(qū)。氣體的泄漏:氯乙酸裝置所處理的原材料和中間產(chǎn)物都是有毒物質(zhì),因此在可能泄漏的或聚集的場(chǎng)所應(yīng)安裝毒性氣體檢測(cè)器。腐蝕性:裝置中存在CL、HCL的存在,因此設(shè)備必須防腐和選擇防腐蝕的材料。設(shè)備選型分進(jìn)行后,就把蒸汽閥全關(guān),打開冷卻水閥,把反應(yīng)熱取走。氯乙酸反應(yīng)中的流量控制步序系統(tǒng):根據(jù)生產(chǎn)工藝,要求反應(yīng)釜在65℃下通氯氣,通過工控機(jī)人機(jī)界面檢測(cè)反應(yīng)釜溫度。第一步:反應(yīng)釜溫度65~70℃,反應(yīng)相對(duì)密度為1.03~1.10;通過比較邏輯運(yùn)算,在符合該條件的情況下的氯氣流量給定值設(shè)定為物料平衡和熱平衡計(jì)算得來的數(shù)據(jù)X1。然后再根據(jù)如果溫度超過70℃,密度大于1.10時(shí)跳轉(zhuǎn)到第二步;第二步:反應(yīng)釜溫度70~75℃,反應(yīng)相對(duì)密度為1.10~1.2;通過比較邏輯運(yùn)算,在符合該條件的情況下的氯氣流量給定值設(shè)定為物料平衡和熱平衡計(jì)算得來的數(shù)據(jù)X2。然后再根據(jù)如果溫度超過75℃,密度大于1.2時(shí)跳轉(zhuǎn)到第三步;第三步:反應(yīng)釜溫度75~80℃,反應(yīng)相對(duì)密度為1.2~1.25;通過比較邏輯運(yùn)算,在符合該條件的情況下的氯氣流量給定值設(shè)定為物料平衡和熱平衡計(jì)算得來的數(shù)據(jù)X3。然后再根據(jù)如果溫度超過80℃,密度大于1.25時(shí)跳轉(zhuǎn)到第四步;第四步:反應(yīng)釜溫度80~85℃,反應(yīng)相對(duì)密度為1.25~1.3;通過比較邏輯運(yùn)算,在符合該條件的情況下的氯氣流量給定值設(shè)定為物料平衡和熱平衡計(jì)算得來的數(shù)據(jù)X4。然后再根據(jù)如果溫度超過85℃,密度大于1.3時(shí)跳轉(zhuǎn)到第五步;第五步反應(yīng)釜溫度85~102℃,反應(yīng)相對(duì)密度為1.30~1.353。通過比較邏輯運(yùn)算,在符合該條件的情況下的氯氣流量給定值設(shè)定為物料平衡和熱平衡計(jì)算得來的數(shù)據(jù)X3。然后再根據(jù)如果密度大于1.35時(shí)反應(yīng)結(jié)束;保溫反應(yīng)1h后加入循環(huán)母液冷卻結(jié)晶,在凝固點(diǎn)以上1~2℃加入晶種,緩慢冷卻至25℃左右,經(jīng)抽濾或離心分離制得產(chǎn)品。結(jié)晶釜的分程控制系統(tǒng):將備用氯化液抽入結(jié)晶釜,在結(jié)晶釜內(nèi)先開蒸汽閥升溫到85~90℃,啟動(dòng)攪拌,用冷卻水閥1將料溫降至60℃時(shí),向釜內(nèi)加入晶種約10kg,關(guān)閉冷卻水閥1,自然攪拌降溫,并根據(jù)釜內(nèi)料液情況,再加母液700~800kg。當(dāng)料溫降至48℃時(shí),開水冷閥2卻直至物料降至25℃時(shí),即可被離心分離使用。④反應(yīng)釜壓力監(jiān)測(cè),正常狀況下壓力為39.997~46.663kPa,當(dāng)壓力超過59.995kPa時(shí),為非正常狀態(tài),系統(tǒng)報(bào)警,并設(shè)定聯(lián)動(dòng)閥門控制。5自動(dòng)化完備度對(duì)照《國(guó)家安全監(jiān)管總局關(guān)于公布首批重點(diǎn)監(jiān)管的危險(xiǎn)化工工藝目錄的通知》,生產(chǎn)裝置自動(dòng)化控制系統(tǒng)完備度如下所述。5.1反應(yīng)釜溫度和壓力的報(bào)警和聯(lián)鎖控制情況:①氯化反應(yīng)為氣液接觸放熱反應(yīng),放熱主導(dǎo)因素為氯氣進(jìn)量,通過控制氯氣流速可實(shí)現(xiàn)控制反應(yīng)釜溫度。氯乙酸氯化反應(yīng)釜溫度采用Pt100一體化溫度變送器,通過多回路自適應(yīng)PID控制算法,控制液氯匯流排出口氣動(dòng)控制閥開閉,達(dá)到控制反應(yīng)釜溫度的目的。當(dāng)溫度超過設(shè)定值時(shí),自動(dòng)切斷液氯匯流排出口閥門和氯氣分配器進(jìn)口管道閥門,同時(shí)發(fā)出報(bào)警信號(hào),通知工作人員關(guān)閉液氯鋼瓶閥門。②氯化反應(yīng)釜壓力信號(hào)采用HR-M1RP2壓力變送器,自適應(yīng)PID控制算法控制壓力目標(biāo)值,采用限位控制方式控制液氯匯流排出口氣動(dòng)控制閥開閉和氯氣分配器控制閥開閉。液氯匯流排出口及氯氣緩沖罐出口采用氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥配DKZ系列執(zhí)行器。當(dāng)溫度超過1次設(shè)定值時(shí),發(fā)出報(bào)警信號(hào),通知工作人員調(diào)整氯氣進(jìn)口管線閥門開閉程度,若工作人員未及時(shí)調(diào)整或調(diào)整未起到作用使釜內(nèi)壓力繼續(xù)升高達(dá)到2次設(shè)定值時(shí),則給出2次報(bào)警信號(hào)通知工作人員關(guān)閉液氯鋼瓶閥門并自動(dòng)切斷液氯匯流排出口閥門。③氯氣緩沖罐頂設(shè)HR-M1RP2壓力變送器,自適應(yīng)PID控制算法控制壓力目標(biāo)值,采用限位控制方式控制液氯匯流排出口氣動(dòng)控制閥開閉。液氯匯流排出口采用氣動(dòng)式控制閥。完備度好。5.2反應(yīng)物料的比例控制和聯(lián)鎖由于項(xiàng)目采用間接法生產(chǎn)氯乙酸,反應(yīng)簡(jiǎn)單且反應(yīng)溫度溫和,釜內(nèi)壓力為微正壓,因此不設(shè)置比例控制,完備度好。5.3攪拌的穩(wěn)定控制本項(xiàng)目氯化反應(yīng)不涉及攪拌過程。5.4進(jìn)料緩沖器氣化器后設(shè)置緩沖罐(氣液分離器)1臺(tái)。完備度好。5.5緊急進(jìn)料切斷系統(tǒng)氯化反應(yīng)釜壓力信號(hào)采用HR-M1RP2壓力變送器,自適應(yīng)PID控制算法控制壓力目標(biāo)值,采用限位控制方式控制液氯匯流排出口氣動(dòng)控制閥開閉及氯氣緩沖罐出口控制閥開閉。液氯匯流排出口及氯氣緩沖罐出口采用氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥配DKZ系列執(zhí)行器。完備度好。5.6安全泄放系統(tǒng)事故狀態(tài)下氯氣吸收中和系統(tǒng);氯氣緩沖罐設(shè)置A41Y-160P型安全閥,安全閥放散管線先引至泄放緩沖罐再引至堿罐,事故狀態(tài)下同時(shí)關(guān)閉液氯匯流排出口管線閥門;緩沖罐底部設(shè)排污閥,排污至事故處理池。完備度好。5.7可燃和有毒氣體檢測(cè)報(bào)警裝置氯乙酸車間、液氯鋼瓶罩棚設(shè)置HL-200型氯氣檢測(cè)報(bào)警器,控制器安裝在車間控制室內(nèi),配OLCT20型固定式有毒氣體監(jiān)測(cè)探頭,反應(yīng)時(shí)間<30s、防護(hù)等級(jí)IP54,報(bào)警音量≥80dB(A),事故情況下自動(dòng)開啟換氣扇軸流風(fēng)機(jī)。完備度好。對(duì)照《關(guān)于加強(qiáng)重大危險(xiǎn)源監(jiān)督管
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