DB21T 3083-2018 原棉多種農(nóng)藥殘留檢測方法　　

DB21Detectionmethodofmultiplepesticideresiduesincotton遼寧省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局檢本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：顏懷玉、肖珊珊、孫興權(quán)、徐宜宏、任亮、董振林、李1原棉多種農(nóng)藥殘留檢測方法P,P′-滴滴依、β-硫丹、氰戊菊酯、溴氰菊酯8種農(nóng)藥殘留量檢測的方法。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)試樣采用超聲萃取方式進(jìn)行提取，提取溶液濃縮后，樣品經(jīng)過PSA凈化后，洗脫液經(jīng)離心后，用氣4試劑和材料4.7混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.6），用丙酮4.8標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：根據(jù)需要，吸取一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)25.3旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.4離心機(jī)。5.5超聲波發(fā)生器：工作頻率40kHz。5.6錐形瓶：磨口，具塞，100m取原棉樣品剪碎至5mm5mm以下，混勻。稱取1.0g（精確至0.01g）試樣，置形瓶（5.6）中，加入50mL乙酸乙酯，于超聲波發(fā)生器中提取30min，移取25mL提取液入雞心瓶(5.7)用5mL乙酸乙酯分三次洗滌雞心瓶，將殘余物轉(zhuǎn)移至10mL具塞離心管（5a)色譜柱：HP-5MS30m×0.25mm，0.25μm，或相當(dāng)者；c)載氣：氮?dú)猓兌取?9.999%，流速1.0mL/min；f)進(jìn)樣方式：無分流進(jìn)樣，1.5min后打開j)選擇離子檢測：每種化合物分別選擇一個(gè)定量離子，2個(gè)定性離子差在±2.5%以內(nèi)；且樣品譜圖中各組分監(jiān)測離子的3相對(duì)離子豐度/%±20±25±30±50和試樣中農(nóng)藥殘留的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與樣液等體積參插進(jìn)樣測定。在上述色譜條件下，氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子檢X.................................(1)c——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測組分的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLAs——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測組分的峰面積9精密度與準(zhǔn)確度41234-硫丹5-硫丹Endosulfan(-isomer)6785min1234-硫丹5-硫丹6786Ⅰ9ⅡⅢ7(資料性附錄)8種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜-質(zhì)譜圖