《4,4-二氟乙酰乙酸乙酯》

ICS71.080.60

CCSG17

CPCIF

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CPCIFXXXX—XXXX

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯

Ethyl4,4-difluoro-3-oxobutyrate

（征求意見稿）

在提交反饋意見時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布

T/CPCIFXXXX—XXXX

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯

1范圍

本文件規(guī)定了4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。

本文件適用于以二氟乙酸乙酯為原料，與乙酸乙酯、乙醇鈉等反應(yīng)所制得的4,4-二氟乙酰乙酸乙酯。

分子式：C6H8F2O3。

結(jié)構(gòu)式：

相對(duì)分子質(zhì)量：166.12（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T7376-2008工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測(cè)定

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB12463危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件

GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)指標(biāo)

指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)等品一等品

外觀無色或淡黃色透明液體

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯，w/%≥98.0≥95.0

1

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表1技術(shù)指標(biāo)（續(xù)）

指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)等品一等品

乙酰乙酸乙酯，w/%≤0.2≤1.0

水分，w/%≤0.2≤1.0

5試驗(yàn)方法

一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。分析所用的制劑

及制品按GB/T603的規(guī)定制備。

外觀的測(cè)定

取25mL樣品于50mL潔凈的無色透明比色管中，在自然光或日光燈下徑向觀察。

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯含量的測(cè)定

5.3.1方法提要

用氣相色譜法，在選定的色譜條件下，試樣經(jīng)氣化通過色譜柱，使其中的各組分分離，用氫火焰離

子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，用面積歸一化法定量。

5.3.2試劑

高純氫氣：體積分?jǐn)?shù)≥99.999%；

高純氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)≥99.999%；

空氣：經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。

5.3.3儀器

氣相色譜儀：配氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722的規(guī)定；

微量進(jìn)樣器：1μL。

5.3.4色譜條件

推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2，典型色譜圖和保留時(shí)間見附錄A，其他能達(dá)到同等分離程度

的色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表2推薦的色譜柱和色譜操作條件

條件參數(shù)

色譜柱（柱長(zhǎng)×內(nèi)徑×膜厚）30m×0.320mm×0.25μm

固定相HP-INNOWax聚乙二醇

汽化室溫度/℃200

檢測(cè)器溫度/℃260

柱箱溫度50℃保持3min，以10℃/min升到250℃，保持1min

進(jìn)樣量/μL1

載氣流量/(mL/min)2

氫氣流量/(mL/min)40

空氣流量/(mL/min)400

分流比50:1

5.3.5試驗(yàn)步驟

將樣品置于樣品瓶中，按表2所列色譜操作條件設(shè)置色譜儀，待儀器穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器（或自

動(dòng)進(jìn)樣器）注入樣品。記錄樣品中各組分的峰面積，用面積歸一化法進(jìn)行計(jì)算。

2

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5.3.6結(jié)果計(jì)算

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi，按式（1）計(jì)算。

=×100%······································································(1)

????????

式中：????????∑????????

Ai——待測(cè)組分的峰面積；

∑Ai——各組分的峰面積之和。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。連續(xù)兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

水分的測(cè)定

按照GB/T7376-2008中5.2的規(guī)定進(jìn)行。

取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。連續(xù)兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得大于0.01%。

6檢驗(yàn)規(guī)則

出廠檢驗(yàn)

本文件表1中所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)逐批檢驗(yàn)。

組批

以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的質(zhì)量均勻的產(chǎn)品為一個(gè)檢驗(yàn)組批，最大組批量不超過50t。

取樣

按GB/T6678和GB/T6680規(guī)定進(jìn)行，所采樣品總量不得少于200mL。將樣品充分混勻后，分裝于兩

個(gè)清潔、干燥的樣品瓶中，粘貼標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、取樣日期、取樣人姓名。一份用于檢驗(yàn)，

一份保存?zhèn)洳椤?/p>

判定規(guī)則

檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中的修約值比較法的規(guī)定進(jìn)行。所有檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件表1要求，則

該批產(chǎn)品合格。當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果有任何項(xiàng)目指標(biāo)不符合本文件的要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣

進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果如仍有項(xiàng)目指標(biāo)不符合本文件要求，則判該批產(chǎn)品不合格。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

標(biāo)志

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，包括：產(chǎn)品名稱及商標(biāo)、生產(chǎn)廠家、

廠址、凈含量、GB190規(guī)定的“易燃”標(biāo)志、GB/T191規(guī)定的“怕雨”“怕曬”標(biāo)志及符合GB15258

規(guī)定的安全標(biāo)簽等。

每批出廠產(chǎn)品均應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書，包括：產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品等級(jí)、凈含量、生產(chǎn)廠廠名、

批號(hào)或生產(chǎn)日期、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)等。

包裝

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯應(yīng)裝在潔凈的高密度聚乙烯塑料容器中，在包裝過程中采用氮?dú)獗Ｗo(hù)，也可

在符合安全規(guī)定下按客戶要求進(jìn)行包裝。

運(yùn)輸

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯按GB12463的規(guī)定進(jìn)行運(yùn)輸。運(yùn)輸和裝卸工作過程應(yīng)輕裝輕卸，防止撞擊，

避免包裝破損，防止日曬雨淋。

貯存

3

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4,4-二氟乙酰乙酸乙酯應(yīng)貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)的場(chǎng)所。防止日光直接照射，并應(yīng)隔絕火源，遠(yuǎn)

離熱源。在符合本文件包裝、運(yùn)輸、貯存條件下，本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，貯存期為一年。

4

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A

A

附錄A

（規(guī)范性）

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯含量測(cè)定的典型色譜圖及保留時(shí)間

A.14,4-二氟乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯含量測(cè)定的典型色譜圖

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯含量測(cè)定的典型色譜圖見A.1

標(biāo)引序號(hào)說明：

1——乙酸乙酯；

2——乙醇；

3——二氟乙酸乙酯；

4——4,4-二氟乙酰乙酸乙酯；

5——乙酰乙酸乙酯。

圖A.14,4-二氟乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯含量測(cè)定的典型色譜圖

A.2各組分的保留時(shí)間

各組分的保留時(shí)間見表A.1

表A.1各組分的保留時(shí)間

峰號(hào)組分名稱保留時(shí)間/min

1乙酸乙酯2.43

2乙醇2.82

3二氟乙酸乙酯4.17

44,4-二氟乙酰乙酸乙酯9.70

5乙酰乙酸乙酯10.49

5

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B

B

C

C

附錄B

（資料性）

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的安全信息

B.1基本信息

B.1.1物質(zhì)名稱

中文名稱：4,