DB21T 3367-2021 海洋生物體中皮質(zhì)醇的測定

DB21Determinationofhydrocortisoneinmarineorganism遼寧省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I本文件按照GB/T1.1-2020給出的規(guī)則編寫。本文件主要起草單位：遼寧省海洋水產(chǎn)科學(xué)研究院、大連海關(guān)技術(shù)中心、大連海洋本文件主要起草人：劉桂英、王琦、葛坤、田金、宋廣軍、胡超魁、邵澤偉歸口管理部門通訊地址：遼寧省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管局（沈陽市和平區(qū)太原北街合樓A座），聯(lián)系人：馬京京，聯(lián)系電話13840306249，電子郵箱：l1海洋生物體中皮質(zhì)醇的測定本文件適用于魚類、蝦類、棘皮類、貝類生物體中皮質(zhì)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和生物樣品中的皮質(zhì)醇，用0.2%甲酸乙腈溶液提取，固相萃取柱凈化、濃縮，超高效液相色譜質(zhì)譜4.3氯化鈉：分析純。4.4無水硫酸鈉：分析純。）：4.11除非另有說明，在分析中所使用的水均符合GB/25.1超高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電噴霧離子源、三重四級桿。5.2固相萃取裝置：固相萃取柱，Captivate5.3離心機(jī)：轉(zhuǎn)速：5000r/mi5.5高速組織搗碎機(jī)。5.6均質(zhì)機(jī)。5.7氮吹儀。5.8渦旋混勻儀。6.1.1水產(chǎn)品的試樣抽取：按GB/T30891的規(guī)定執(zhí)行?？s氮吹儀氮吹至液面高度恒定，用水定容至1mL，上清液經(jīng)有機(jī)濾膜0.22μm過濾至進(jìn)樣瓶中，供超高-BEHC18柱（2.1×50mmi.d.,1.7μm3m/zsV363.2>121**代表定量離子吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.9）5mL，用流動相逐級稀釋，配制成濃度分別為0、5.0、10.0、20.0、5作站制定外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)溶液總離子流色譜圖參 試樣中皮質(zhì)醇的含量，按下列公式（1）計算，結(jié)果保留3位有效數(shù).....................................................X——試樣中皮質(zhì)醇含量，單位為微克每千克(μg/kgC——通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計算的皮質(zhì)醇濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；V——試樣最終定容體積，單位為毫升（mLm——試樣的稱取量，單位為克（g）。4在重復(fù)性條件下獲得的兩