DB21T 3451-2021 漁業(yè)水體中撲草 凈殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法　　

21Determinationofprometrynresidueinfisherieswater—Liquidchromatography-tandemmassspec遼寧省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件起草單位：大連市現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)發(fā)展服務(wù)中心文件起草單位通訊地址：大連市現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)發(fā)展服務(wù)中心（大連市沙河口區(qū)中山路67），1漁業(yè)水體中撲草凈殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定漁業(yè)水體中撲草凈殘留量的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)本文件的定量限為5.0ng/L。水樣中的撲草凈用固相萃取柱富集、凈化、洗脫，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，5.3水-乙腈混合溶液：水+乙腈（95+5，體積比）。5.5撲草凈標(biāo)準(zhǔn)品(Prometryn,C10H19N5S,CAS號,7287-25.8標(biāo)準(zhǔn)中間液5.9標(biāo)準(zhǔn)工作液）：5.10固相萃取柱：HLB，3mL/60mg，或相當(dāng)?shù)膬艋?.4高速冷凍離心機(jī)：最高轉(zhuǎn)速不低于12000r/mi將現(xiàn)場采集水樣裝入潔凈的棕色具塞玻璃瓶中，按H3先后用5mL甲醇和5mL一級水對HLB固相萃取柱進(jìn)行活化，流速均為6mL/min。取20040μL氘代撲草凈(d6-撲草凈）標(biāo)準(zhǔn)工作液（5.9.2搖勻，微孔濾膜抽濾備用。準(zhǔn)確吸取100洗固相萃取柱，再以25mL/min的流速注入20mL空氣對固相萃取柱進(jìn)行干燥。干燥后用8mL甲醇以6g)碰撞氣（氬氣）流量：0.154樣品中撲草凈和氘代撲草凈（d6-撲草凈）的保留時間之比，與標(biāo)準(zhǔn)溶液中對應(yīng)的時間之比，偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品中定性離子和定量離子的相對豐度比，與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液相>50%>20%至50%>10%至20%±20%±25%±30%±50%在儀器正常工作條件下，對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)溶液中撲草凈峰面積和氘代撲草凈（d6-撲草凈）峰面積的比值為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液中撲草凈濃度與氘代撲草凈（d6-撲草凈）濃度的比值為橫坐的線性范圍內(nèi)（0.25ng/mL～10ng/mL）。內(nèi)標(biāo)法定量。撲草凈和氘代撲草凈（d6-撲草凈）的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)cs——標(biāo)準(zhǔn)上機(jī)液中撲草凈質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（nci——水樣中氘代撲草凈質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（ngcsi——標(biāo)準(zhǔn)上機(jī)液中氘代撲草凈質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升（nV——最終定容體積，單位為毫升（mLV——過柱水樣體積，單位為升（L）。9定量限、準(zhǔn)確度和精密度59.1定量限9.2準(zhǔn)確度水樣中撲草凈的添加濃度為5.0ng/L～50ng/L時，加標(biāo)回收率為70%～120%。9.3精密度本