實(shí)驗(yàn)二十九鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定-實(shí)驗(yàn)三十-混合堿分析

（本科一年級--非化學(xué)專業(yè)）分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)生命與環(huán)境科學(xué)學(xué)院1分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是一門重要的基礎(chǔ)課，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、科學(xué)研究及國民經(jīng)濟(jì)各部門中起著重要的作用。通過本課程的學(xué)習(xí)，可進(jìn)一步加深對分析化學(xué)基礎(chǔ)理論、基本知識的理解。要求同學(xué)們能正確和熟練的掌握分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作技能，提高觀察、分析和解決實(shí)際問題的能力，培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)和實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度，樹立嚴(yán)格的“量”的概念，為將來從事教學(xué)和科研等工作打下堅定的基礎(chǔ)。

1、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的意義：2（1）實(shí)驗(yàn)前預(yù)習(xí)并寫出預(yù)習(xí)報告包括題目、原理、步驟、列表并查好有關(guān)數(shù)據(jù)，了解實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)。（2）嚴(yán)格按操作規(guī)程操作，仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，及時如實(shí)的記錄現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。（3）善于思考，能運(yùn)用所學(xué)知識解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和有關(guān)問題。2、具體要求：3（4）室內(nèi)干凈，臺面整齊、衛(wèi)生（5）注意安全。水、電、化學(xué)試劑、廢酸及廢堿液的處理等。（6）實(shí)驗(yàn)報告包括日期、室溫、濕度、大氣壓、題目、目的、原理（簡單地用文字、化學(xué)反應(yīng)式、計算式說明）、主要試劑和儀器、步驟（簡單流程）、數(shù)據(jù)及分析結(jié)果的處理（表格式）、問題討論。

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包括（1）預(yù)習(xí)，實(shí)驗(yàn)態(tài)度、操作、記錄、實(shí)驗(yàn)報告（包括書寫是否認(rèn)真、結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度、有效數(shù)字等）占70%。（3）期末考核。占30％3、成績評定5

實(shí)驗(yàn)二十九

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

實(shí)驗(yàn)三十

混合堿分析6一、目的要求：1.掌握差減稱量法稱取基準(zhǔn)物的方法。2.掌握滴定操作基本技能。3.學(xué)習(xí)用碳酸鈉標(biāo)定鹽酸溶液的方法。4.掌握用雙指示劑測定混合堿。7

二、原理Na2CO3＋HCl＝CO2＋2NaCl

指示劑：溴甲酚綠－二甲基黃Na2CO3＋HCl＝NaHCO3＋NaCl

指示劑：酚酞NaHCO3

＋HCl＝NaCl＋CO2

指示劑：溴甲酚綠－二甲基黃8三、主要儀器滴定管容量瓶錐形瓶燒杯量筒分析天平9四、實(shí)驗(yàn)步驟1、稱樣：無水碳酸鈉3－5份，0.15-0.2g

堿灰試樣3份，0.15-0.2g2、滴定：鹽酸的配制：0.1mol/L,500ml

鹽酸的標(biāo)定和混合堿的測定：指示劑顏色變化3、記錄：4、計算：10五、注意事項(xiàng)（一）滴定管1、檢查酸式：活塞轉(zhuǎn)動是否靈活？漏水？涂凡士林堿式：膠管老化？漏水？更換膠管、玻璃珠

112、洗滌自來水－洗滌液－自來水－蒸餾水3、裝滴定劑搖勻溶液－潤洗滴定管2～3次（10～15ml/次）－裝液（零刻度以上）排氣泡，調(diào)零并記錄初始讀數(shù)12

4、滴定酸式：勿頂活塞，防漏液用手腕搖動錐形瓶堿式：擠壓玻璃珠偏上部位，防氣泡。滴定的速度：135、近終點(diǎn)時，要“半滴”操作－沖洗6、觀察顏色變化和讀數(shù)滴定管垂直，視線與刻度平行

7、排液、洗滌酸式滴定管長期放置－夾紙片14（二）容量瓶

配制一定體積標(biāo)準(zhǔn)溶液用容量：1000ml，500ml，250ml，100ml,50ml等檢查：漏水？刻度線離瓶口太近嗎？系橡皮筋？配好溶液－貼標(biāo)簽溶液長期保存－試劑瓶長期放置－夾紙片1516（三）稱量電子天平的使用方法1、水平調(diào)節(jié)水泡應(yīng)位于水平儀中心。2、接通電源，預(yù)熱30分鐘。3、打開關(guān)ON，使顯示器亮，并顯示稱量模式0.0000g4、稱量按TAR鍵，顯示為零后。將稱量物放入盤中央，待讀數(shù)穩(wěn)定后，該數(shù)字即為稱物體的質(zhì)量。5、去皮稱量按TAR鍵清零，將空容器放在盤中央，按TAR鍵顯示零，即去皮。將稱量物放入空容器中，待讀數(shù)穩(wěn)定后，此時天平所示讀數(shù)即為所稱物體的質(zhì)量。1718稱量瓶的操作19（四）終點(diǎn)的觀察（五）分析用水蒸餾水、去離子水、石英亞沸蒸餾水去離子后又蒸餾的水20思考題：1．標(biāo)定HCl溶液的濃度除了用Na2CO3外，還可以用何種基準(zhǔn)物質(zhì)？為什么HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后，一般要經(jīng)過標(biāo)定？2．用Na2CO3標(biāo)定HCl溶液時為什么可用溴甲酚綠-二甲基黃作指示劑？能否改用酚酞作指示劑？3．盛放Na2CO3的錐形瓶是否需要預(yù)先烘干？加入的水量是否需要準(zhǔn)確？4．第一份滴定完成后，如滴定管中剩下的滴定溶液還足夠做第二份滴定時，是否可以不再添加滴定溶液而繼續(xù)往下滴第二份？為什么？215.稱入碳酸鈉的錐形瓶內(nèi)壁是否必須干燥？為什么？6.溶解碳酸鈉時，所加水的體積是否需要準(zhǔn)確？是用