CSTM-光電晶體 熱釋電紅外探測(cè)用鉭酸鋰晶體編制說明

《光電晶體熱釋電紅外探測(cè)用鉭酸鋰晶體》上海師范大學(xué)，中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所，天通控股股份有限公司，鹽城市振弘電子材料廠《光電晶體熱釋電紅外探測(cè)用鉭酸鋰晶體》編制說明工作簡(jiǎn)況，包括任務(wù)來源、主要工作過程、主要參加單位和工作組成員及其所做的工作引子熱釋電紅外探測(cè)器是一種在國(guó)民經(jīng)濟(jì)和國(guó)防建設(shè)中都具有重大應(yīng)用價(jià)值的光電器件，由于其具有非制冷、探測(cè)頻段寬（紫外—遠(yuǎn)紅外）、噪聲低、探測(cè)率高、響應(yīng)速度快、使用溫度范圍寬、穩(wěn)定性高、讀出電路簡(jiǎn)單、功耗低、尺寸小等優(yōu)點(diǎn)，在紅外探測(cè)和成像技術(shù)中具有重要的地位，每年由熱釋電紅外探測(cè)器衍生的全球市場(chǎng)超過百億美元，涉及溫度測(cè)量、氣體檢測(cè)、激光測(cè)量、人體運(yùn)動(dòng)測(cè)量、夜視與成像等功能，廣泛應(yīng)用于武器裝備、航空航天、環(huán)境、能源、化工、信息、先進(jìn)制造、生物醫(yī)療、安保、電子消費(fèi)品等各個(gè)高技術(shù)領(lǐng)域。熱釋電紅外探測(cè)器最核心的敏感部件是熱釋電材料通過精細(xì)加工制備而成的元件。常見的熱釋電材料主要包括鋯鈦酸鉛（PZT），鈦酸鍶鋇（BST）和鉭鈧酸鉛（PST）、鉭酸鋰（LiTaO3）、硫酸三甘酞（TGS）等。鉭酸鋰（LiTaO3）憑借超高的居里溫度、較高的熱釋電系數(shù)、較低的介電常數(shù)和損耗、高的探測(cè)率優(yōu)值等性能優(yōu)勢(shì)，被廣泛的應(yīng)用于高端熱釋電紅外探測(cè)器產(chǎn)品，在工業(yè)NDIR紅外氣體傳感器、紅外光譜儀、火焰探測(cè)器、醫(yī)療呼吸機(jī)等產(chǎn)品上有不可替代的地位。隨著環(huán)保、消防、大健康醫(yī)療、智能電網(wǎng)、智慧農(nóng)業(yè)、THz系統(tǒng)、人工智能等高技術(shù)產(chǎn)業(yè)的飛速發(fā)展，以及相關(guān)核心應(yīng)用技術(shù)的突破以及規(guī)?；a(chǎn)帶來的成本大幅度降低，鉭酸鋰熱釋電單晶、紅外光電探測(cè)器及后端應(yīng)用市場(chǎng)將會(huì)爆發(fā)式增長(zhǎng)。國(guó)內(nèi)外發(fā)展概況熱釋電材料領(lǐng)域，目前日本村田公司和尼塞拉公司生產(chǎn)PZT熱釋電陶瓷，英國(guó)Pyros公司生產(chǎn)PZT熱釋電薄膜，德國(guó)DIAS等公司提供鉭酸鋰熱釋電晶體等，美國(guó)TI公司提供BST熱釋電陶瓷，國(guó)內(nèi)的熱釋電材料主要是上海硅酸鹽研究所生產(chǎn)的PZT熱釋電陶瓷和鈮鎂酸鉛鈦酸鉛（PMNT）熱釋電單晶，上海光學(xué)精密機(jī)械研究所、天通控股股份有限公司、中電科技德清華瑩公司、鹽城市振弘電子材料廠、上海召業(yè)申凱電子材料有限公司等生產(chǎn)鉭酸鋰熱釋電單晶等。在紅外光電探測(cè)器領(lǐng)域，德國(guó)InfraTec、美國(guó)Excelitas等公司致力于高端鉭酸鋰熱釋電紅外探測(cè)器的生產(chǎn)，中國(guó)的秦皇島本征晶體科技有限公司則致力于采用標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)流程工藝大幅度降低鉭酸鋰熱釋電紅外探測(cè)器的成本進(jìn)而擴(kuò)大其應(yīng)用領(lǐng)域的工作。秦皇島本征晶體科技、上海致密科技、武漢四方光電、武漢北立傳感器技術(shù)等專業(yè)從事基于鉭酸鋰熱釋電紅外探測(cè)器和MEMS熱電堆紅外探測(cè)器的NDIR氣體傳感器及應(yīng)用方案開發(fā)。隨著熱釋電鉭酸鋰晶體的紅外探測(cè)器技術(shù)的逐步穩(wěn)定、成熟，在各個(gè)行業(yè)智能化驅(qū)動(dòng)下，基于熱釋電鉭酸鋰晶體的紅外探測(cè)器正快速在國(guó)防、信息、醫(yī)療、消防、工業(yè)、運(yùn)輸?shù)戎T多產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域擴(kuò)大應(yīng)用范圍。尤其是在痕量工業(yè)環(huán)保氣體檢測(cè)、先進(jìn)醫(yī)療呼吸監(jiān)測(cè)器械、智能化明火報(bào)警器及滅火器械等細(xì)分產(chǎn)品領(lǐng)域，對(duì)紅外探測(cè)器及熱釋電鉭酸鋰晶體的性能指標(biāo)有著迫切的依賴性，但是在紅外探測(cè)領(lǐng)域，對(duì)鉭酸鋰晶體尚未形成統(tǒng)一的性能標(biāo)準(zhǔn)用于指導(dǎo)在紅外器件中的應(yīng)用。通過本標(biāo)準(zhǔn)的制定，可為更先進(jìn)的紅外檢測(cè)技術(shù)奠定材料基礎(chǔ)，促進(jìn)相關(guān)尖端技術(shù)的發(fā)展，一方面對(duì)能夠?qū)Ξa(chǎn)品的命名和性能指標(biāo)等進(jìn)行統(tǒng)一和規(guī)定，滿足熱釋電鉭酸鋰晶體的研究、生產(chǎn)、銷售、使用和監(jiān)管等各環(huán)節(jié)的迫切需要；另一方面，將較快的促進(jìn)人們對(duì)這一新型產(chǎn)品的深入了解，盡快推廣、實(shí)現(xiàn)其在各種紅外探測(cè)和成像技術(shù)中的大規(guī)模應(yīng)用，極大的提高我國(guó)在高端非制冷紅外探測(cè)技術(shù)領(lǐng)域的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)能力。任務(wù)來源《光電晶體熱釋電紅外探測(cè)用鉭酸鋰晶體》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)是由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)（以下簡(jiǎn)稱：CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)）光電材料及產(chǎn)品領(lǐng)域委員會(huì)提出，CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)《關(guān)于CSTM標(biāo)準(zhǔn)《光電晶體熱釋電紅外探測(cè)用鉭酸鋰晶體》的立項(xiàng)公告》材試標(biāo)字[2019]200號(hào)批準(zhǔn)，CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)光電材料及產(chǎn)品領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC60/TC02）委托編制。主要工作過程2019年，CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)將本標(biāo)準(zhǔn)列入2019年CSTM標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃（國(guó)材試標(biāo)字[2019]200號(hào)）。編制單位隨即成立標(biāo)準(zhǔn)編寫組，開展標(biāo)準(zhǔn)的起草工作，明確了各單位和相關(guān)參與人員的工作職能和任務(wù)。2019年12月-2020年2月對(duì)國(guó)內(nèi)外運(yùn)行的現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)和用戶質(zhì)量要求進(jìn)行收集和整理，并開展各項(xiàng)條款的驗(yàn)證和討論。2020年2月根據(jù)收集的相關(guān)行業(yè)用戶質(zhì)量要求，召開第二次編制小組討論會(huì)，討論相關(guān)術(shù)語和抽樣方案等條款，并形成《光電晶體熱釋電紅外探測(cè)用鉭酸鋰晶體》CSTM標(biāo)準(zhǔn)草案。2020年3月-2020年4月，召開小組討論會(huì)，討論標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)和檢測(cè)方法、對(duì)晶體各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行測(cè)試和整理，及時(shí)解決編制過程中發(fā)現(xiàn)的各種問題，形成了《光電晶體熱釋電紅外探測(cè)用鉭酸鋰晶體》內(nèi)部討論稿。2020年5月-6月，對(duì)內(nèi)部討論稿認(rèn)真校對(duì)和審核后，形成征求意見稿初稿，遞交CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)。在光電材料及產(chǎn)品領(lǐng)域委員會(huì)光學(xué)晶體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)指導(dǎo)下進(jìn)行了格式整理后，形成征求意見稿廣泛征求意見。標(biāo)準(zhǔn)起草單位和主要起草人及其所做的工作本標(biāo)準(zhǔn)由CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)光電材料及產(chǎn)品領(lǐng)域委員會(huì)提出，CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)光電材料及產(chǎn)品領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC60）歸口。標(biāo)準(zhǔn)起草和參與單位：上海師范大學(xué)，中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所，天通控股股份有限公司，鹽城市振弘電子材料廠。標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王飛飛，陳建偉，朱莉莉，丁志偉，唐艷學(xué)，焦杰，趙祥永。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容（如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、性能要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等）的論據(jù)，解決的主要問題編制原則本標(biāo)準(zhǔn)是以現(xiàn)有的相關(guān)鉭酸鋰晶體國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)內(nèi)外鉭酸鋰晶體生長(zhǎng)和加工的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)起草，按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》的規(guī)定要求編制。在編制過程中，嚴(yán)格遵守《中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)法》等法律法規(guī)，并結(jié)合鉭酸鋰晶體的材料特性和熱釋電紅外探測(cè)用鉭酸鋰晶體基片的應(yīng)用特點(diǎn)進(jìn)行總結(jié)和歸納。凡國(guó)家現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)已有規(guī)定的，本標(biāo)準(zhǔn)均與其保持一致；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中尚未規(guī)定的，查考國(guó)內(nèi)外有關(guān)法律、法規(guī)的規(guī)定，根據(jù)熱釋電紅外探測(cè)用鉭酸鋰晶體的特點(diǎn)，確定各項(xiàng)指標(biāo)和指標(biāo)值，力求使本標(biāo)準(zhǔn)有一定的先進(jìn)性、通用性、科學(xué)性和可操作性。本標(biāo)準(zhǔn)適用于熱釋電紅外探測(cè)用鉭酸鋰晶體的生產(chǎn)檢驗(yàn)測(cè)試，其內(nèi)容符合我國(guó)的實(shí)際情況。2.標(biāo)準(zhǔn)制定的相關(guān)內(nèi)容：“標(biāo)準(zhǔn)”的適用范圍、產(chǎn)品的規(guī)格（基本參數(shù)、標(biāo)記示例、工藝特征）；技術(shù)要求（決定產(chǎn)品質(zhì)量和使用特性的關(guān)鍵性指標(biāo)），試驗(yàn)方法（包括：試驗(yàn)項(xiàng)目以及進(jìn)行該項(xiàng)試驗(yàn)的方法和原理、試驗(yàn)所用的設(shè)備、儀器、工具、材料、試劑及樣品等）；試驗(yàn)條件、試驗(yàn)的準(zhǔn)備工作及試驗(yàn)程序；標(biāo)準(zhǔn)中的檢驗(yàn)規(guī)則，包括：檢驗(yàn)項(xiàng)目、抽取或取樣的方法和數(shù)量。標(biāo)準(zhǔn)中的包裝、標(biāo)識(shí)和交貨條件（包裝方式和包裝的技術(shù)要求等）。3.該項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)研究涵蓋的內(nèi)容研究主要技術(shù)指標(biāo)及其對(duì)器件性能的影響度，研究材料、加工、測(cè)試等技術(shù)指標(biāo)的基本要求及特殊要求，確定其加工、測(cè)試技術(shù)方法，制訂相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)；研究制定與標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)的問題，包括：“標(biāo)準(zhǔn)”的適用范圍、產(chǎn)品的規(guī)格，標(biāo)準(zhǔn)中技術(shù)要求和試驗(yàn)方法，試驗(yàn)條件、試驗(yàn)的準(zhǔn)備工作及試驗(yàn)程序。三、主要試驗(yàn)（或驗(yàn)證）情況分析外觀質(zhì)量熱釋電紅外探測(cè)用鉭酸鋰晶體的外觀質(zhì)量應(yīng)符合以下要求：產(chǎn)品晶體呈無色；晶體外表面應(yīng)無明顯的劃痕、崩邊、崩口、肉眼可見的裂紋、色斑或其他外觀缺陷；晶體表面應(yīng)雙面拋光；晶體邊緣倒角。外觀的檢測(cè)采用目測(cè)法檢測(cè)。該檢測(cè)方法主要依據(jù)為鉭酸鋰晶體行業(yè)內(nèi)加工企業(yè)通用檢測(cè)辦法，所用檢測(cè)工具雖簡(jiǎn)單，但效率較高，符合鉭酸鋰晶體批量生產(chǎn)的要求。尺寸公差尺寸公差，是指基片的實(shí)際測(cè)量尺寸與需求尺寸之間的偏差值，是允許尺寸的變動(dòng)量。尺寸對(duì)鉭酸鋰晶體熱釋電系數(shù)和體積比熱容有影響，而表面粗糙度則對(duì)晶體的介電損耗起決定作用，這些參數(shù)對(duì)決定鉭酸鋰晶體熱釋電探測(cè)能力的探測(cè)優(yōu)值起主導(dǎo)作用。直徑公差±0.5mm、厚度公差0.01mm，表面粗糙度50nm是目前一般的加工工藝可以達(dá)到，同時(shí)也不會(huì)影響晶體使用性能的條件。我們隨機(jī)抽取編制單位產(chǎn)品和國(guó)內(nèi)外收集的樣品，測(cè)試結(jié)果也符合該指標(biāo)。定向面偏差定向面偏差，指鉭酸鋰晶體的實(shí)際衍射角與理論衍射角的偏移量，是允許角度的變動(dòng)量。鉭酸鋰晶體屬三方晶系，其沿Z軸切向的熱釋電性能最優(yōu)，對(duì)于熱釋電紅外探測(cè)用晶片，該指標(biāo)要求較為嚴(yán)格，一般的加工工藝均可以滿足使用要求。本標(biāo)準(zhǔn)按照國(guó)內(nèi)外企業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)和使用要求，規(guī)定晶體切型沿Z軸，定向面偏差≤10′。單疇化未經(jīng)特殊處理的熱釋電晶體一般處于多疇狀態(tài)，其從整體性能來看不具備熱釋電性，因此需要將晶體的自發(fā)極化通過一定手段進(jìn)行重排，使鐵電疇沿某一方向定向排列從而表現(xiàn)出熱釋電性能，此過程稱為晶體的單疇化。對(duì)熱釋電晶體而言，單疇化是晶體能否完全發(fā)揮出熱釋電性能的必要指標(biāo)，晶體單疇化程度超高，有利于晶體熱釋電性能提升。對(duì)鉭酸鋰晶體的單疇化試驗(yàn)參考了YS/T42-2010行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《鉭酸鋰單晶》的附錄A，用散射光路法檢測(cè)鉭酸鋰單晶棒的單疇化。優(yōu)值：優(yōu)值是衡量材料熱釋電性能的重要指標(biāo)，優(yōu)值主要有電流響應(yīng)優(yōu)值、電壓響應(yīng)優(yōu)值和探測(cè)率優(yōu)值，可分別表示為： 其中為材料的熱釋電系數(shù)，為材料的體積比熱容，為材料的相對(duì)介電常數(shù)，為真空介電常數(shù)，取8.85×10-12F/m，為材料的介電損耗角正切。從上述公式中可以看出，熱釋電系數(shù)、相對(duì)介電常數(shù)和介電損耗作為衡量材料熱釋電性能優(yōu)劣三個(gè)重要參數(shù)，可以通過對(duì)熱釋電單晶進(jìn)行組分調(diào)控和離子摻雜來調(diào)控這三個(gè)參數(shù)，從而提高熱釋電單晶的優(yōu)值。標(biāo)準(zhǔn)中如果涉及專利，應(yīng)有明確的知識(shí)產(chǎn)權(quán)說明本標(biāo)準(zhǔn)中沒有涉及專利。產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果等情況以鉭酸鋰為代表的熱釋電單晶綜合性能優(yōu)異，不僅具有高的熱釋電系數(shù)和探測(cè)優(yōu)值，還具有比較低的熱擴(kuò)散系數(shù)，廣泛應(yīng)用于高探測(cè)率的紅外單元探測(cè)器和焦平面陣列器件的研制和生產(chǎn)，如人體傳感器、火災(zāi)報(bào)警器、氣體探測(cè)與分析儀、紅外光譜儀、紅外夜視和紅外熱成像系統(tǒng)等。熱釋電材料的熱釋電性能和介電性能必須達(dá)到相關(guān)要求，才能滿足紅外傳感器低介電噪聲、高響應(yīng)率和高探測(cè)率等應(yīng)用要求。然而，目前在國(guó)內(nèi)外還沒有針對(duì)這類紅外光電探測(cè)用的鉭酸鋰熱釋電晶體制定統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。隨著高探測(cè)性能紅外傳感器的應(yīng)用需求以及該產(chǎn)品不斷向?qū)嶋H應(yīng)用的推進(jìn)和發(fā)展，高端市場(chǎng)對(duì)產(chǎn)品性能的統(tǒng)一性要求越來越高，以滿足廣大科研生產(chǎn)的需要。因此，制定相關(guān)材料規(guī)范的迫切性日趨加劇，需要盡快確定紅外光電探測(cè)用的鉭酸鋰熱釋電晶體材料的性能指標(biāo)和測(cè)試方法，規(guī)范產(chǎn)品的性能，進(jìn)而指導(dǎo)紅外單元探測(cè)和焦平面陣列器件的研發(fā)和生產(chǎn)。鑒于此，本項(xiàng)目針對(duì)紅外光電探測(cè)用的鉭酸鋰熱釋電晶體系列產(chǎn)品，制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)范其分類、命名、技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、運(yùn)輸及存儲(chǔ)等內(nèi)容，為鉭酸鋰熱釋電晶體在紅外光電探測(cè)領(lǐng)域的研究、生產(chǎn)、銷售、使用和監(jiān)管等各環(huán)節(jié)提供幫助。采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況，與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情況，國(guó)內(nèi)外關(guān)鍵指標(biāo)對(duì)比分析或與測(cè)試的國(guó)外樣品、樣機(jī)的相關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)比情況本標(biāo)準(zhǔn)無參考的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別是強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格遵守《中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)法》等法律法規(guī)，并參考國(guó)內(nèi)已頒布的鉭酸鋰晶體的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。凡國(guó)家現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)已有規(guī)定的，本標(biāo)準(zhǔn)均與其保持一致；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中尚未規(guī)定的，查考國(guó)內(nèi)外有關(guān)法律、法規(guī)的規(guī)定，根據(jù)熱釋電紅外探測(cè)器的特點(diǎn)，明確各項(xiàng)指標(biāo)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于熱釋電紅外探測(cè)用鉭酸鋰晶體的生產(chǎn)檢驗(yàn)測(cè)試，其內(nèi)容符合我國(guó)的實(shí)際情況。與國(guó)內(nèi)現(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)的法規(guī)基本上保持一致，無沖突關(guān)系。重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)無。標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說