2 電泳光散射法zeta電位儀校準規(guī)范-編制說明

《電泳光散射法zeta電位儀校準規(guī)范》編制說明一、任務(wù)來源根據(jù)全國新材料與納米計量專業(yè)委員會下達的《2022年國家計量技術(shù)規(guī)范制定、修訂及宣貫計劃》的通知，由中國計量科學(xué)研究院和山東國瓷功能材料股份有限公司負責(zé)制定《電泳光散射法zeta電位儀校準規(guī)范》。二、編寫目的和意義膠體體系的許多重要性質(zhì)都直接或間接由膠體顆粒的電荷（或電位）來決定。反應(yīng)膠體體系表面電荷性質(zhì)的參數(shù)即zeta電位。zeta電位是表征懸浮液和乳液長期穩(wěn)定性、研究顆粒和與顆粒表面接觸液體的表面性能和吸附性能的一個參數(shù)，其主要用途之一就是研究膠體與電解質(zhì)的相互作用。包含這些顆?；蚍肿拥呐浞綄λ鼈兊碾姾蔂顟B(tài)有著顯著的影響，并且配方屬性（例如粒度分布、pH值、溫度、添加劑濃度、離子強度等）的改變會影響產(chǎn)品的穩(wěn)定性和保存期限。若結(jié)合自動滴定裝置，可以高效地改變pH值、檢測等電位和滴定結(jié)果。zeta電位可用于測定等電點、研究界面反應(yīng)過程的機理，使我們能夠詳細了解分散機理。測定粉體的zeta電位，進而從pH－zeta電位關(guān)系圖上求出等電點，是認識粉體表面電性的重要方法，也是在粉體表面處理中的重要手段。在納米材料研究中，zeta電位的重要性主要體現(xiàn)在2個方面：（1）判定納米顆粒表面電荷的正負，用于指導(dǎo)下一步的修飾、改性或者不同體系的應(yīng)用；（2）判定并指導(dǎo)提高溶液體系中納米顆粒的穩(wěn)定性。zeta電位的絕對值大小是產(chǎn)品體系穩(wěn)定性的直接反應(yīng)。沒有凈電荷的顆?；蚍肿涌赡軋F聚在一起，這是體系中存在的難題。zeta電位是對顆粒之間相互排斥或吸引力強度的度量。具有凈正電荷或凈負電荷的顆?；蚍肿涌梢愿玫谋３直舜酥g的距離，從而形成穩(wěn)定的系統(tǒng)。分子或分散粒子越小，zeta電位的絕對值（正或負）越高，體系越穩(wěn)定，即溶解或分散可以抵抗聚集。反之，zeta電位（正或負）越低，越傾向于凝結(jié)或凝聚，即吸引力超過了排斥力，分散被破壞而發(fā)生凝結(jié)或凝聚。zeta電位無法直接測量得到，它是由實驗測量得到的參數(shù)如電泳遷移率經(jīng)適當(dāng)?shù)睦碚撃Ｐ陀嬎惬@得。zeta電位儀是用于測定分散體系顆粒物的固－液界面電性和乳狀液液滴的界面電性（zeta電位），測定等電點、研究界面反應(yīng)過程的機理的一種儀器。與國內(nèi)外其它同類型儀器相比，它具有顯著的優(yōu)越性，廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)和生物制藥、藥物和給藥、油漆、油墨和涂料等建筑材料、納米材料、礦物處理、選礦、水處理、環(huán)境保護、海洋化學(xué)、造紙、釀造、食品和飲料、消費品（例如化妝品和洗滌劑等）等行業(yè)，是全球多家科研機構(gòu)的重要分析工具，是化學(xué)、化工、醫(yī)學(xué)、建材等專業(yè)的重要教學(xué)儀器之一。zeta電位的測量方法主要有電泳法、電滲法、流動電位法、電聲法（超聲波法），其中以電泳法應(yīng)用最為普遍。電泳法又包括顯微電泳法和電泳光散射法。電泳光散射法是將激光光散射與顯微電泳結(jié)合起來的新技術(shù)，該方法不僅可彌補顯微電泳法的不足，同時具有測量速度快、精確度高、分辨率高、非接觸、自動且可重復(fù)檢測和適應(yīng)范圍廣等優(yōu)點，成為商業(yè)化納米顆粒zeta電位儀主要采用的方法。電泳光散射法zeta電位儀是用激光光散射來精確地測定粒子在外電場作用下的動力學(xué)性質(zhì)，如膠體粒子的電泳遷移率、zeta電位、擴散系數(shù)、粒子的大小、沉降速度及比電導(dǎo)等。其基本原理為相干的入射光照射到在外加電場作用下分散于液體中的顆粒，帶電顆粒根據(jù)其所帶的凈電荷符號,朝著陽極或陰極移動，由于多普勒效應(yīng)，顆粒的散射光頻率會隨著顆粒運動而發(fā)生偏移。從散射光頻率偏移的分布，可以得到顆粒的電泳遷移率的分布。再根據(jù)電泳遷移率和zeta電位的關(guān)系公式來計算出zeta電位。影響zeta電位儀（電泳光散射法）測量結(jié)果準確性的因素有很多，有pH值、溫度、添加劑濃度、離子強度、分散介質(zhì)的粘度和介電常數(shù)、電壓、濃度的影響。所有這些量的影響很難一一量化。為了使不同型號的zeta電位儀得到在允許誤差范圍內(nèi)相同的測量結(jié)果，需要對zeta電位儀進行校準。在調(diào)研中，有關(guān)使用單位就明確指出，zeta電位儀確實需要校準，但目前沒有校準zeta電位儀的校準規(guī)范可以參考，也就無法對儀器進行校準，在這種情況下測量得到的數(shù)據(jù)可靠性難以保證，不同單位之間的測量數(shù)據(jù)也無法進行比較，孰優(yōu)孰劣無法準確判斷，因此，有必要制定相關(guān)的校準規(guī)范，以便能夠開展zeta電位儀的校準工作。由于儀器原理、操作條件和試樣標準的不同，本規(guī)范僅適用于電泳光散射法zeta電位儀或用電泳光散射法測定zeta電位的儀器的校準。制定本規(guī)范的主要目的是保證zeta電位儀（電泳光散射法）測量結(jié)果的準確性和一致性，對儀器的外觀、校準條件、計量特性、標準器具及設(shè)備、校準項目及方法等提出要求，制定zeta電位儀（電泳光散射法）各個參數(shù)校準的技術(shù)方法與整機性能校準的技術(shù)規(guī)范。通過zeta電位儀（電泳光散射法）校準規(guī)范的制定，滿足zeta電位儀（電泳光散射法）的校準、評價和量值統(tǒng)一的要求，保證膠體溶液zeta電位測量結(jié)果的準確性。三、編寫依據(jù)目前沒有zeta電位儀的校準規(guī)范可參考。可為校準規(guī)范提供參考的國家標準有以下3篇：GB/T32671.2-2019《膠體體系zeta電位測量方法第2部分：光學(xué)法》（ISO13099-2:2012，IDT）；2）GB/T32668-2016《膠體顆粒zeta電位分析電泳法通則》；3）GB/T32671.1-2016《膠體體系zeta電位測量方法第1部分：電聲和電動現(xiàn)象》（ISO13099-1:2012，IDT）。本校準規(guī)范以JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》為編寫依據(jù)，按照JJF1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》規(guī)定的結(jié)構(gòu)、各部分內(nèi)容、層次劃分、編輯細則以及附錄的要求和格式進行編寫。四、起草過程接受校準規(guī)范制訂任務(wù)后，起草人員深入理解標準中的術(shù)語及定義，了解試驗原理和試驗參數(shù)，熟悉了zeta電位儀的結(jié)構(gòu)組成、主要部件要求和技術(shù)指標，制定了校準規(guī)范的編寫方案，在完成初步實驗后，依據(jù)JJF1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》開始了校準規(guī)范的編寫工作。整個起草過程經(jīng)歷了醞釀、實驗、編寫、修改等階段，起草人員多次對規(guī)范進行了修改和實驗，完成了草案稿和實驗驗證工作。起草人員還深入重點儀器生產(chǎn)企業(yè)和使用單位，與一線操作人員共同討論，聽取了有關(guān)儀器應(yīng)用工程師、產(chǎn)品檢驗人員的意見和建議，經(jīng)過充分溝通，達成了共識，使得最終完成的草案稿易于理解、便于掌握。五、有關(guān)說明1.關(guān)于范圍起草組針對國內(nèi)外主要生產(chǎn)廠商開展了電泳光散射法zeta電位儀的實驗，其主要計量特性為：溫度（25℃），電泳遷移率示值誤差和測量重復(fù)性，zeta電位示值誤差和測量重復(fù)性。因此確定了用電泳光散射法（ELS）測試分散體系中電泳遷移率和zeta電位的zeta電位儀和具有測試zeta電位功能的儀器的校準規(guī)范。2.關(guān)于計量特性在計量特性方面，主要針對電泳光散射法（ELS）zeta電位測試原理，結(jié)合zeta電位的測量不確定度及具體應(yīng)用的要求。對影響測量結(jié)果較大的溫度設(shè)定值誤差、電泳遷移率示值誤差和測量重復(fù)性、zeta電位示值誤差和測量重復(fù)性進行校準。通過大量實驗，確定了標準物質(zhì)選用和校準方法，使得整個校準規(guī)程科學(xué)、嚴謹，能夠更全面的反映電泳光散射法zeta電位儀的實際狀況。3.關(guān)于校準條件校準條件包含校準用標準物質(zhì)、配套設(shè)備和校準環(huán)境條件。為了使測量結(jié)果具有盡可能小的不確定度，需要建立一種優(yōu)越的環(huán)境條件，降低環(huán)境因素對標準物質(zhì)帶來的附加誤差，需要具備一定準確度要求的標準物質(zhì)及配套設(shè)備。本規(guī)范是按照上述條件確定校準條件的。4.關(guān)于校準項目和校準方法溫度設(shè)定值誤差是為了驗證儀器溫度控制準確程度，電泳遷移率示值誤差和測量重復(fù)性是為了驗證儀器測量電泳遷移率的準確程度和精密度，zeta電位示值