《苯基聚三甲基硅氧烷》

ICS71.080.99

CCSG17

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/FSIXXX—XXXX

苯基聚三甲基硅氧烷

PhenylTrimethicone

（報批稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

中國氟硅有機(jī)材料工業(yè)協(xié)會發(fā)布

苯基聚三甲基硅氧烷

1范圍

本文件規(guī)定了苯基聚三甲基硅氧烷的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運

輸和貯存。

本文件適用于以苯基三氯硅烷和三甲基氯硅烷共水解，或苯基三氯硅烷和六甲基二硅氧

烷反應(yīng)，或苯基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷反應(yīng)制得的用于化妝品應(yīng)用的苯基聚三甲基

硅氧烷。

苯基聚三甲基硅氧烷的結(jié)構(gòu)式如下：

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期

的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修改單）適用于本文件。

GB/T261閃點的測定賓斯基-馬丁閉口杯法

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法（Hazen單位——鉑-鈷色號）

GB/T4472—2011化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定

GB/T5750.4—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法感官性狀和物理指標(biāo)

GB/T6488液體化工產(chǎn)品折光率的測定

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB/T10247—2008粘度測量方法

GB/T19188天然生膠和合成生膠貯存指南

3術(shù)語與定義

苯基聚三甲基硅氧烷（PhenylTrimethicone）

其命名與國家藥監(jiān)局發(fā)布的《已使用化妝品原料目錄（2021年版）》保持一致，也可稱

作聚苯基三甲基硅氧烷。

4技術(shù)要求

苯基聚三甲基硅氧烷應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。

表1苯基聚三甲基硅氧烷的技術(shù)要求

項目指標(biāo)

外觀無色透明液體

粘度（25℃）/（mm2/s）15.0~30.0

折光率（25℃）1.4500~1.4700

色度/Hazen單位（鉑-鈷色號）≤15

密度/（g/cm3）0.970~0.990

濁度/（NTU）≤3.0

閃點（閉杯）/（℃）≥100

D4/（μg/g）＜1000

D5/（μg/g）＜1000

D6/（μg/g）＜1000

5試驗方法

5.1一般規(guī)定

本文件采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。

本文件所采用的試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)

定的三級水。

本文件中除另有規(guī)定外，所用制劑及制品，均按GB/T603的規(guī)定制備。

5.2外觀的測定

于50mL具塞比色管中，加入待測樣品，在日光燈光或日光下軸向目測。

5.3粘度的測定

按GB/T10247—2008中第2章規(guī)定的方法使用平氏粘度計進(jìn)行測定。

5.4折光率的測定

按GB/T6488中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

5.5色度的測定

按GB/T3143中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

5.6密度的測定

按GB/T4472—2011中4.3.1規(guī)定的密度瓶法進(jìn)行測試。

5.7濁度的測定

按GB/T5750.4—2006中2.1規(guī)定的散射法—福爾馬肼標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行測定。

5.8閃點的測定

按GB/T261中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

5.9D4、D5和D6的測定

按附錄A中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。

6檢驗規(guī)則

6.1檢驗分類

苯基聚三甲基硅氧烷的檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。

6.2檢驗項目

6.2.1出廠檢驗

苯基聚三甲基硅氧烷需經(jīng)生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門按本文件檢驗合格并出具合格證后方

可出廠。

出廠檢驗項目為：

a）外觀；

b）粘度；

c）折光率；

d）色度。

6.2.2型式檢驗

苯基聚三甲基硅氧烷型式檢驗為本文件第4章要求的所有項目。有下列情況之一時，應(yīng)

進(jìn)行型式檢驗：

a）新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品定型檢定時；

b）正常生產(chǎn)時，定期或積累一定產(chǎn)量后，應(yīng)周期性每一年進(jìn)行一次；

c）產(chǎn)品的配方、主要原材料、工藝以及關(guān)鍵的生產(chǎn)設(shè)備及其規(guī)格等有較大改變，可能

影響產(chǎn)品質(zhì)量時；

d）產(chǎn)品長期停產(chǎn)后，恢復(fù)生產(chǎn)時；

e）出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；

f）國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗要求時。

6.3組批和抽樣

以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗組批。

采樣單元以包裝桶計。按GB/T6678和GB/T6680中規(guī)定的采樣技術(shù)確定采樣單元數(shù)和

采樣方法。采樣總體積不少于1000mL。混合均勻后分別裝于兩個清潔、干燥的500mL磨

口瓶中，貼標(biāo)簽并注明：產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名等。一瓶供檢驗用，另一

瓶密封保留備查。

6.4判定規(guī)則

6.4.1型式檢驗項目，全項通過檢驗為合格。

6.4.2出廠檢驗項目，全項通過為檢驗合格；若某項不能通過檢驗，應(yīng)重新自該批樣品兩

倍量的包裝單元數(shù)采樣復(fù)檢，全項通過，該批合格；復(fù)檢結(jié)果若仍有任意一項不能通過時，

則該批產(chǎn)品不合格。

7標(biāo)志、包裝、運輸、貯存

7.1標(biāo)志

包裝件上應(yīng)有清晰、牢固的標(biāo)志，至少有如下內(nèi)容：

a）生產(chǎn)廠商標(biāo)；

b）本文件的編號；

c）產(chǎn)品名稱；

d）生產(chǎn)廠名稱；

e）批號；

f）凈含量；

g）生產(chǎn)日期；

h）生產(chǎn)廠地址。

7.2包裝

產(chǎn)品采用清潔、干燥密封良好的容器中。

每個包裝件上應(yīng)附有合格證。

每一批產(chǎn)品都應(yīng)附有一份質(zhì)量檢驗報告。質(zhì)量檢驗報告中應(yīng)至少包括如下內(nèi)容：生產(chǎn)廠

名、產(chǎn)品名稱、批號、標(biāo)準(zhǔn)編號、各檢驗項目檢測值、產(chǎn)品的類型。

7.3運輸

產(chǎn)品按非危險品運輸，運輸中應(yīng)注意防雨、防潮和防曬。

7.4貯存

產(chǎn)品貯存按GB/T19188規(guī)定進(jìn)行，同時在貯存過程中不應(yīng)與酸、堿等腐蝕性藥品混放。

產(chǎn)品保質(zhì)期為12個月。超過保質(zhì)期可按本文件規(guī)定重新檢驗，如符合質(zhì)量要求仍可使用。

附錄A

（規(guī)范性）

D4、D5、D6的測定

A.1方法提要

采用毛細(xì)管柱分離，氣相色譜的氫火焰檢測器檢測，以正十二烷作參比，內(nèi)標(biāo)法定量待

測組分的含量。

A.2試劑

A.2.1八甲基環(huán)四硅氧烷（D4）：色譜純。

A.2.2十甲基環(huán)五硅氧烷（D5）：色譜純。

A.2.3十二甲基環(huán)六硅氧烷（D6）：色譜純。

A.2.4正十二烷（C12H26）：色譜純。

A.2.5丙酮：分析純。

A.2.6溶液A：稱取0.1g正十二烷，加入10mL丙酮，稱重，密閉保存（有效期為1周）。

A.2.7氫氣：體積分?jǐn)?shù)大于99.99%。

A.2.8壓縮空氣：經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥、凈化。

A.2.9氮氣：體積分?jǐn)?shù)大于99.99%。

A.3儀器

A.3.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（FID），整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722

中的有關(guān)規(guī)定。

A.3.2色譜柱：100%二甲基聚硅氧烷(30m×0.32mm×0.25μm)。

A.3.3色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。

A.3.4微量注射器：1μL。

A.3.5電子天平：分度值不低于0.0001g。

A.3.6振蕩器：振幅20mm或其他相當(dāng)?shù)脑O(shè)備。

A.4典型操作條件

本文件推薦的典型操作條件見表A.1，典型色譜圖見圖A.1。能達(dá)到同等分離程度的其他

非極性、弱極性和中等極性的二甲基硅氧烷類毛細(xì)管色譜柱及操作條件均可使用。

表A.1典型操作條件

載氣氮氣

分流比10:1

氣化溫度/（℃）250

檢測器溫度/（℃）300

柱溫/（℃）初始溫度50℃，保持5min，升溫速率15℃/min，終止溫度280℃，保持20min

氫氣流量/（mL/min）30

空氣流量/（mL/min）350

尾吹流量/（mL/min）30

柱流速/（mL/min）1.5

進(jìn)樣量/（μL）0.4

A.5校正因子的確定

分別稱取D4、D5、D6各0.1g至樣品瓶中，再加入0.02g正十二烷，密閉搖勻。按表2操

作條件進(jìn)行該試樣的測定。

校正因子RFi按式（A.1）計算：

??×?12

???=....................（A.1）

??×?12

式中：

RFi——各組分的校正因子；

Ci——配制溶液中各組分的理論值，單位為百分?jǐn)?shù)（%）；

A12——正十二烷的峰面積；

Ai——配制溶液中各組分的峰面積；

C12——正十二烷的理論值，單位為百分?jǐn)?shù)（%）。

A.6分析步驟

A.6.1稱取0.5g樣品至樣品瓶中，加入0.1g溶液A，再加入10mL丙酮，密閉，放入振蕩

器中振蕩12h。

A.6.2色譜儀啟動后進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到表A.1的色譜操作條件或其他適宜條件。當(dāng)色

譜儀達(dá)到設(shè)定的操作條件并穩(wěn)定后，進(jìn)行試樣的測定。用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站記錄

各組分的峰面積。