DB21T 3288-2020 水質(zhì) 鎳、鈷的測(cè)定 吸附溶出伏安法

DB21遼寧省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I II 1 1 1 1 1 2 2 3 3 4 5 5 6歸口管理部門通訊地址：遼寧省生態(tài)環(huán)境廳（沈陽(yáng)市渾南區(qū)雙園路30號(hào)甲），聯(lián)系電話：1水質(zhì)鎳、鈷的測(cè)定吸附溶出伏安法本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、海水、生活污水和低濃度工業(yè)廢水中鎳、鈷的測(cè)當(dāng)進(jìn)樣體積為10.0ml時(shí)，本方法鎳和鈷的檢出限分別為0.0004mg/L和0.0001m別為0.0016mg/L和0.0004mg/L，測(cè)量范圍分別為0.0016~0.010mg/L和0.0004~GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試HJ91.1污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（部分代替HJ/HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ493水質(zhì)樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定上反應(yīng)生成具有吸附作用的絡(luò)合物。富集完成后，使電極電位由-0.80鎳和鈷絡(luò)合物相繼還原，其中鎳的還原電位為-0.95V、鈷的還原電位當(dāng)樣品加氨水-氯化銨緩沖溶液后pH值小于9.0時(shí)，鈷在-1.00V附近存在鋅的疊波干擾，將樣品pH除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?2O）=0.91g/ml。5.6標(biāo)準(zhǔn)溶液），可購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，參照制造商的產(chǎn)），分別移2.00ml鎳標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.6.2）、5.00ml鈷標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.5.9濾膜：孔徑為0.45μm水性6.1極譜儀：具懸汞電極、Ag/AgCl參6.4樣品瓶：聚乙烯或相當(dāng)材質(zhì)，100ml、250ml、5006.5一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。除非另有說(shuō)明，分析時(shí)3按照GB/T14581、HJ91.1、HJ/T91、HJ/T164、HJ442和HJ4進(jìn)行酸化，使pH小于2，4℃冷藏密封保存，保存期為14d。海水采集后經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后加入硝酸（5.1）進(jìn)行酸化，使pH小于2，4℃冷藏密封用實(shí)驗(yàn)用水代替樣品按照（7.1）相同操作步驟，樣品恢復(fù)至室溫，量取10.0ml樣品（7.1）于燒杯中，加入0.5ml的氯化銨溶液（5.4用氨水溶液（5.3）調(diào)節(jié)體系pH值在9.0~9.5之間后，加入0.1ml的?。?，分別記錄鎳、鈷的峰電流值。然后加入一定體積的鎳、鈷標(biāo)準(zhǔn)混合使用溶液（5.6.5測(cè)量鎳、鈷的峰電流值，加標(biāo)后的鎳、鈷的峰電流值應(yīng)是加標(biāo)前峰電流值的0.59結(jié)果計(jì)算與表示9.1鎳和鈷的定量分析4PMe——水樣中鎳、鈷的濃度，mg/L；I——加入標(biāo)準(zhǔn)使用溶液前鎳或鈷的峰電流值，nA；PM'e——添加的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的濃度，mg/LVMe——添加的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的體積，9.2結(jié)果表示鎳的地表水實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.1%~3.8%和1.7%~3.0%，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.9%~3.8%和1.1%~6.8%，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為12.3%和5.2%，重復(fù)準(zhǔn)偏差分別為2.6%~5.1%和2.0%~4.6%，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.2%和4.5%，重復(fù)性限分別為0.3鈷的地表水實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.0%~7.1%和2.1%~6.9%，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為準(zhǔn)偏差分別為1.8%~5.3%和1.7%~3.9%，實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.4%和6.0%，重復(fù)性限分別為0.1次重復(fù)測(cè)定。鎳的地表水加標(biāo)回收率在100%~110%、101%~104%之間；海水加標(biāo)回收率在80.7%~117%、93.6%~104%之間；生活污水加標(biāo)回收率在88.0%~102%、90.4%~104%之間。鈷的地表水加標(biāo)回收率在584.4%~119%、94.4%~109%之間；海水水加標(biāo)回收率在88.7%~98.1%、96.0%~113%之間；生活污水加標(biāo)回收率在86.6%~98.5%、92.7%~每批樣品(≤20個(gè)/批）至少做一個(gè)空白實(shí)驗(yàn)，空白試樣值低于方法檢出限。每批樣品應(yīng)至少測(cè)定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平