《光纖光纜制備》課件第2章

學(xué)習(xí)情境二：石英預(yù)制棒制備2.1學(xué)習(xí)目標(biāo)2.2學(xué)習(xí)內(nèi)容

★了解石英預(yù)制棒的發(fā)展歷史；

★了解外部氣相沉積工藝(OVD)；

★了解軸向氣相沉積工藝(VAD)；

★掌握改良的化學(xué)氣相沉積工藝(MCVD)；

★掌握等離子體化學(xué)氣相沉積工藝(PCVD)；

★了解沉積車床、熔縮車床、燒結(jié)爐、拉伸塔等設(shè)備；2.1學(xué)習(xí)目標(biāo)★了解新型(混合)預(yù)制棒的制備工藝；

★了解預(yù)制棒的測(cè)試原理與方法；

★掌握接管、拉伸工藝；

★掌握套棒工藝；

★掌握安全操作規(guī)程。

2.2.1預(yù)制棒的制備歷史

眾所周知，光纖的發(fā)明可以說(shuō)是人類通信發(fā)展史上最重要的里程碑，正如“光纖之父”高錕認(rèn)為的那樣，光纖牽動(dòng)著世界的神經(jīng)。四十多年前，高錕發(fā)明了光纖，徹底改變了人類通信的模式，為今天通信、網(wǎng)絡(luò)的迅猛發(fā)展奠定了基礎(chǔ)，他也憑此榮獲了2009年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。2.2學(xué)習(xí)內(nèi)容光纖作為光信號(hào)的載體是光通信技術(shù)發(fā)展的基本元素，其主要特性和應(yīng)用是靠光纖預(yù)制棒的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和制造技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。光纖技術(shù)的每次進(jìn)步都對(duì)光纖通信技術(shù)的進(jìn)步起到了推動(dòng)作用，而光纖技術(shù)的每次進(jìn)步都離不開(kāi)光纖制造技術(shù)尤其是光纖預(yù)制棒制造技術(shù)的相應(yīng)發(fā)展?？梢哉f(shuō)，光纖預(yù)制棒制造技術(shù)不僅是光纖制造技術(shù)的核心，也是光纖通信技術(shù)的命脈。所謂光纖預(yù)制棒，簡(jiǎn)單地說(shuō)，就是必須在制成光纖前將經(jīng)過(guò)提純的原料制成一根滿足一定性能要求的玻璃棒，也稱為母棒。光纖預(yù)制棒是控制光纖質(zhì)量的原始棒體材料，其結(jié)構(gòu)為多層圓柱體，內(nèi)層為高折射率的纖芯層，外層為低折射率的包層，它應(yīng)具有符合要求的折射率分布形式和幾何尺寸。圖2-1和圖2-2分別給出了大直徑和小直徑光纖預(yù)制棒的外觀圖。

圖2-1大直徑石英光纖預(yù)制棒的外觀圖

圖2-2小直徑石英光纖預(yù)制棒的外觀圖石英光纖預(yù)制棒的制備目前主要采用氣相沉積法，其中最為成熟和目前國(guó)內(nèi)外光纖制造企業(yè)廣泛使用的有四種：外部氣相沉積工藝(OVD，OutsideVaporDeposition)、改良的化學(xué)氣相沉積工藝(MCVD，ModifiedChemicalVaporDeposition)、等離子體化學(xué)氣相沉積工藝(PCVD，PlasmaenhancedChemicalVaporDeposition)、軸向氣相沉積工藝(VAD，VaporphaseAxialDeposition)。圖2-3所示為四種光纖預(yù)制棒制造工藝簡(jiǎn)圖。

圖2-3四種光纖預(yù)制棒制造工藝簡(jiǎn)圖

(1)

OVD工藝：是由美國(guó)康寧公司的Kapron在1970年研發(fā)的便捷工藝。OVD工藝的化學(xué)反應(yīng)機(jī)理為通過(guò)氫氧焰或甲烷焰中攜帶的氣態(tài)鹵化物產(chǎn)生“粉末”并逐層沉積而獲得預(yù)制棒。OVD工藝有沉積和燒結(jié)兩個(gè)具體工藝步驟：①按所設(shè)計(jì)的光纖折射分布要求進(jìn)行多孔玻璃預(yù)制棒芯棒的沉積；②將沉積好的預(yù)制棒芯棒進(jìn)行燒結(jié)處理，除去殘留水分，以便制得一根透明無(wú)水分的光纖預(yù)制棒。OVD工藝的特點(diǎn)是：預(yù)制棒逐漸變粗，從里向外長(zhǎng)。

(2)

MCVD工藝：是由美國(guó)AT&T公司貝爾實(shí)驗(yàn)室的Machesney等人于1974年開(kāi)發(fā)的經(jīng)典工藝。MCVD工藝是一種以氫氧焰為熱源，在高純度石英玻璃管內(nèi)進(jìn)行的氣相沉積工藝。MCVD工藝的制備過(guò)程分為兩步：①熔制光纖內(nèi)包層玻璃；②熔制光纖外包層玻璃。MCVD工藝的特點(diǎn)是：預(yù)制棒在石英管里面長(zhǎng)，沉積和熔縮在一臺(tái)設(shè)備上完成。

(3)

PCVD工藝：是由荷蘭飛利浦公司的Koenings于1974年發(fā)明的生產(chǎn)工藝。PCVD工藝與MCVD工藝的相似之處是：它們都是在高純度石英玻璃管內(nèi)進(jìn)行氣相沉積和高溫氧化反應(yīng)的。與MCVD工藝不同的是，PCVD工藝用的熱源是微波，其反應(yīng)機(jī)理為：微波激活氣體產(chǎn)生等離子，使反應(yīng)氣體電離，電離的反應(yīng)氣體為帶電離子，帶電離子重新結(jié)合時(shí)釋放出的熱能熔化氣態(tài)反應(yīng)物，形成透明的石英沉積層。PCVD工藝有沉積和制棒兩個(gè)步驟。PCVD工藝的特點(diǎn)是：預(yù)制棒在石英管里面長(zhǎng)，沉積和熔縮在兩臺(tái)設(shè)備上完成。

(4)

VAD工藝：是由日本電報(bào)電話公司(NTT)的伊澤立男等人于1977年發(fā)明的生產(chǎn)工藝。VAD工藝的化學(xué)反應(yīng)機(jī)理與OVD工藝近似，不同之處是：VAD工藝沉積獲得的預(yù)制棒的生長(zhǎng)方向是由下向上垂直沿軸向生長(zhǎng)的。其過(guò)程是：把經(jīng)過(guò)提純的化學(xué)試劑(如SiCl4、GeCl4、SiHCl3)等以氣態(tài)送入氫氧焰噴燈，使之在氫氧焰中水解，生成石英(SiO2)玻璃微粒粉塵，這些粉塵被吹附到種子石英棒的下端并沉積下來(lái)，這樣沿軸向就生長(zhǎng)出由玻璃粉塵組成的多孔粉塵預(yù)制棒，這種多孔粉塵預(yù)制棒被向上提升，通過(guò)管狀加熱器，進(jìn)行燒結(jié)處理，熔縮成透明的光纖預(yù)制棒。VAD工藝的特點(diǎn)是：預(yù)制棒逐漸變長(zhǎng)，從下向上生長(zhǎng)。

表2-1預(yù)制棒制備工藝的發(fā)明順序之后，各國(guó)的研究工作主要集中于了解預(yù)制棒制造工藝包含的物理化學(xué)機(jī)理、研制設(shè)備、建立工藝過(guò)程控制、研制各種光纖、努力降低損耗、提高帶寬等方面。在1979年至1980年前后，美、日等發(fā)達(dá)國(guó)家開(kāi)始了小規(guī)模生產(chǎn)，大都是單獨(dú)利用以上某種工藝制造直接用于拉絲的梯度多模預(yù)制棒，棒都比較小，每根棒可拉出的光纖只有幾千米到幾十千米。

直到20世紀(jì)80年代初，隨著單模光纖取代梯度多模光纖成為市場(chǎng)主流產(chǎn)品，光纖市場(chǎng)迅速擴(kuò)大，單模光纖的大規(guī)模經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)成為發(fā)展的重點(diǎn)，國(guó)際上開(kāi)始用套管法作為增大預(yù)制棒的措施。MCVD、PCVD、VAD工藝都用套管法開(kāi)始了單模光纖的商業(yè)化生產(chǎn)。2.2.2外部氣相沉積工藝(OVD)

OVD工藝模擬圖如圖2-4所示。

圖2-4OVD工藝模擬圖

1．OVD工藝簡(jiǎn)介

在四種工藝中，OVD和VAD工藝與其他兩種工藝相比，屬于管外法，也被稱做火焰合成法。其主要過(guò)程分為以下兩步：

(1)沉積SOOT棒。SiO2顆粒在火焰中生成，顆粒的粒徑從幾納米到幾百納米不等，顆粒隨著凝聚作用逐漸長(zhǎng)大，被氣流帶動(dòng)后沉積在靶棒上。顆粒增長(zhǎng)的速度完全取決于火焰的溫度、化學(xué)反應(yīng)前反應(yīng)物和載流氣體的混合物的濃度、火焰中顆粒的漂流時(shí)間、顆粒的密度和形態(tài)。SiO2顆粒的產(chǎn)生、成鏈和燒結(jié)是顆粒形成的三個(gè)重要過(guò)程。按照預(yù)設(shè)程序逐漸完成沉積后即形成了疏松的SOOT棒，其顏色為乳白色。之后經(jīng)過(guò)脫水和燒結(jié)，即成為透明的具有一定剖面結(jié)構(gòu)的光纖預(yù)制棒。圖2-5所示為OVD沉積設(shè)備外觀簡(jiǎn)圖。

圖2-5OVD沉積設(shè)備外觀簡(jiǎn)圖

(2)燒結(jié)。燒結(jié)主要是指伴隨脫水過(guò)程，在高溫下，并在氯氣、氦氣條件下使SOOT棒致密化、透明化。OVD燒結(jié)熱源可以為電感應(yīng)爐或者石墨感應(yīng)爐等。燒結(jié)中可以使SOOT棒從上往下移動(dòng)，也可以使感應(yīng)線圈從頂部移動(dòng)到底部。爐溫一般在1500℃左右。圖2-6所示為OVD燒結(jié)設(shè)備外觀簡(jiǎn)圖。

圖2-6OVD燒結(jié)設(shè)備外觀簡(jiǎn)圖

2．OVD工藝的輔助工序

在OVD工藝中，在沉積和燒結(jié)前后需要多道輔助工序，其中最重要的工序包括芯棒的熔接、芯棒的拉升、抽芯等。

3．OVD工藝的具體流程

OVD工藝一般包括如下幾個(gè)步驟：OVD法制作芯棒及抽芯→芯棒的脫水和燒結(jié)→延伸芯棒→在芯棒外沉積外包層。

下面對(duì)各工序進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹。

(1)

OVD法制作芯棒及抽芯。在旋轉(zhuǎn)的靶棒(Al2O3)外沉積一層碳，而后沉積芯層和內(nèi)包層。靶棒的一端有一特制的抽芯管，沉積結(jié)束后，需要將靶棒從芯棒疏松體中抽出。

(2)芯棒的脫水和燒結(jié)。OVD的芯棒疏松體中心有抽去靶棒而留下的中心孔。研究表明，光纖水峰主要是由于中心孔閉合前殘留其內(nèi)的水分造成的。雖然芯棒疏松體經(jīng)過(guò)了脫水和燒結(jié)，但中心孔周圍部分在脫水以后很容易吸收水分。當(dāng)脫水后的芯棒疏松體遇到含氫氣氛(不僅限于H2O)時(shí)，中心孔外表面就會(huì)產(chǎn)生物理吸附水(H2O)和化學(xué)吸附水(BetaOH)，從而導(dǎo)致光纖水峰的增加。嚴(yán)格控制中心孔部分暴露于含氫環(huán)境是降低水峰的關(guān)鍵，其方法有兩種。方法一是在懸掛著的芯棒疏松體底端插入一個(gè)玻璃塞，放入爐內(nèi)進(jìn)行脫水，馬弗管和中心孔先分別通氦氣進(jìn)行吹掃，爐內(nèi)溫度控制在1000～1200℃，再在爐內(nèi)通入氯氣進(jìn)行脫水，氯氣和氦氣的比例大約為1:25，隨后將溫度逐漸上升為1500℃進(jìn)行燒結(jié)，中心孔上端加10Torr(注：1Torr≈133.3Pa)的負(fù)壓，以利于孔在燒結(jié)中閉合。這種方法可以將芯棒的水分控制在1

×

10-9以內(nèi)。方法二是在脫水過(guò)程中先用氦氣進(jìn)行吹掃，然后用氦氣作為載氣從裝重水D2O的鼓泡瓶中載帶一定量的重水D2O進(jìn)入馬弗管，接著通入氦氣進(jìn)行吹掃，最后通入氯氣和氦氣的混合氣體進(jìn)行脫水。

(3)延伸芯棒。燒結(jié)好的芯棒需要經(jīng)過(guò)延伸過(guò)程，以獲得直徑較小的適合套管或外沉積的芯棒。有的芯棒不在燒結(jié)過(guò)程中閉合中心孔，而是在延伸過(guò)程中閉合，對(duì)于這種芯棒需在其頂部一直施以負(fù)壓。

(4)在芯棒外沉積外包層。在延伸好的芯棒外沉積疏松體，而后進(jìn)行脫水和燒結(jié)。

4．OVD工藝的發(fā)展

OVD工藝的發(fā)展包括兩個(gè)方面：

(1)傳統(tǒng)意義上OVD制備預(yù)制棒的工藝發(fā)展，是指從單噴燈沉積發(fā)展到多噴燈同時(shí)沉積，沉積速率成倍提高，即同時(shí)從一臺(tái)設(shè)備一次沉積一根棒發(fā)展到一臺(tái)設(shè)備同時(shí)沉積多根棒，提高了生產(chǎn)效率。

(2)從依次沉積芯、包層來(lái)連續(xù)制成預(yù)制棒的“一步法”發(fā)展到“二步法”(即先用陶瓷棒或石墨棒作為靶棒，只沉積芯材料(含少量包層)，做出大直徑芯棒，經(jīng)去水燒結(jié)后，把該大直徑芯棒拉細(xì)成多根小直徑芯棒，再以這些小直徑芯棒作為靶棒來(lái)沉積包層)，同時(shí)還為其他工藝(如VAD、PCVD、MCVD)制造的芯棒進(jìn)行外沉積，沉積包層，制成光纖預(yù)制棒。二步法是當(dāng)前的主流工藝。該法大大提高了生產(chǎn)效率，降低了成本。2.2.3改良的化學(xué)氣相沉積工藝(MCVD)

1．MCVD工藝簡(jiǎn)介

MCVD預(yù)制棒制備工藝以超純氧氣作為載體將SiCl4等原料和GeCl4等摻雜劑送入旋轉(zhuǎn)并被加熱的石英反應(yīng)管(管內(nèi)溫度為1400～16000℃)內(nèi)，管內(nèi)的原料和摻雜劑在高溫下發(fā)生氧化還原反應(yīng)。在MCVD工藝中，其反應(yīng)區(qū)的長(zhǎng)度取決于熱源熱區(qū)的長(zhǎng)度，且存在一加熱中心，在該中心溫度最高，在其兩側(cè)存在一定的溫度梯度。正是這一溫度梯度的存在使經(jīng)化學(xué)反應(yīng)而生成的SOOT狀氧化物SiO2等沉積在反應(yīng)管內(nèi)壁上。當(dāng)加熱中心通過(guò)SOOT沉積層時(shí)就會(huì)將其燒結(jié)成透明的玻璃層，而沒(méi)有反應(yīng)的氣體和沒(méi)有沉積的SOOT以及反應(yīng)產(chǎn)物氯氣等則從反應(yīng)尾端(泵端)排走。

圖2-7MCVD設(shè)備外觀圖在MCVD工藝中，沉積從供氣端到尾端這一過(guò)程一直沒(méi)有新技術(shù)出現(xiàn)，而加熱熱源從最初的氫氧焰發(fā)展到了加熱爐(包括石墨電阻爐和高頻感應(yīng)爐)。采用加熱爐的MCVD工藝稱為FCVD。FCVD相對(duì)于最初的MCVD，可采用更大尺寸的反應(yīng)管，從而有利于提高沉積速率和制備更大尺寸的預(yù)制棒，同時(shí)又可避免氫氧焰引起的氫基的污染，有利于制造低水峰光纖。FCVD的出現(xiàn)使MCVD在大規(guī)模生產(chǎn)石英通信光纖工藝中仍占有一席之地。

MCVD工藝屬于管內(nèi)法，即所進(jìn)行的沉積被限制在預(yù)先選好的作為包層的石英管內(nèi)壁中，這樣的石英管一般稱做石英反應(yīng)管或襯管(本書(shū)中都稱為石英反應(yīng)管)。目前，國(guó)內(nèi)采用管內(nèi)法預(yù)制棒制備工藝的廠家所用的石英反應(yīng)管都是由專門的玻璃制造企業(yè)提供的，其純度和尺寸誤差都有精確要求。

MCVD工藝的主體設(shè)備是MCVD車床。在該車床中，從將預(yù)沉積的石英反應(yīng)管安裝到MCVD車床上開(kāi)始，按照預(yù)設(shè)計(jì)的流程菜單，先后完成包層的沉積、芯層的沉積、熔縮以及拋光等工藝，最后完成預(yù)制棒的制備。MCVD設(shè)備主要包括如下部件：

(1)機(jī)床：帶動(dòng)熱源進(jìn)行往復(fù)運(yùn)動(dòng)。

(2)噴燈：提供熱源。目前國(guó)內(nèi)外利用MCVD工藝進(jìn)行預(yù)制棒制備的企業(yè)其熱源有：火焰噴燈，燃燒氫氣、氧氣，電感應(yīng)燈等。

(3)料柜：一般是蒸發(fā)料柜，即通過(guò)鼓泡的方式將液態(tài)的SiCl4和GeCl4等原材料變成氣態(tài)帶入反應(yīng)管。

(4)卡盤(pán)：用來(lái)夾持石英反應(yīng)管，并帶動(dòng)其旋轉(zhuǎn)。

(5)尾部廢氣、廢物處理裝置：主要將未沉積的SiO2顆粒和廢氣排放到廢氣處理系統(tǒng)的管道中。

2．MCVD工藝的具體流程

對(duì)于整個(gè)MCVD工藝來(lái)說(shuō)，最重要的部分就是沉積菜單的編制，即根據(jù)將要沉積的預(yù)制棒的芯包比決定沉積的厚度，根據(jù)折射率剖面的要求來(lái)決定各種原材料氣體流量的大小。MCVD預(yù)制棒制備過(guò)程分為以下兩步：

(1)沉積。MCVD工藝的沉積過(guò)程可以簡(jiǎn)單描述為：經(jīng)過(guò)蒸發(fā)鼓泡的SiCl4和GeCl4等原材料以及反應(yīng)的氧氣等從車床的一端通入石英反應(yīng)管，在卡盤(pán)帶動(dòng)石英反應(yīng)管以一定的轉(zhuǎn)速進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的同時(shí)，機(jī)床按照一定的速度使熱源噴燈進(jìn)行往返運(yùn)動(dòng)，這樣各種反應(yīng)氣體和氧氣在高溫下就發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成SiO2顆粒，沉積在反應(yīng)管內(nèi)壁，多余的SiO2顆粒以及反應(yīng)的廢氣則被氣流帶到尾部處理裝置。在整個(gè)過(guò)程中，要保持反應(yīng)管內(nèi)部始終處于微正壓狀態(tài)。

(2)熔縮。因?yàn)槌练e后得到的都是中心有孔的沉積管，所以必須沿沉積管方向用往返移動(dòng)的氫氧焰或加熱爐對(duì)不斷旋轉(zhuǎn)的管子進(jìn)行加熱，在表面張力的作用下，分階段將沉積好的石英管熔縮成實(shí)心棒，即光纖預(yù)制棒。

圖2-8MCVD工藝流程步驟模擬圖

3．MCVD工藝的發(fā)展

最初的MCVD在一臺(tái)車床上依次進(jìn)行包層沉積、芯沉積，最后熔縮成預(yù)制棒，這是典型的“一步法”。目前，阿爾卡特公司已經(jīng)將沉積與熔縮分開(kāi)，在沉積之后，用另一臺(tái)專用車床將芯熔縮成棒，并用石墨感應(yīng)爐代替氫氧焰作熱源進(jìn)行熔縮，其特點(diǎn)如下：

(1)采用大直徑合成石英管代替天然水晶粉熔制成的小直徑石英管作為襯底管。目前在生產(chǎn)上用的合成石英襯底管其外直徑約為40mm，沉積長(zhǎng)度為1.2～1.5m。

(2)用各種外沉積技術(shù)取代套管法來(lái)制作大預(yù)制棒。例如，用火焰水解外包和等離子外包技術(shù)在芯棒上制作外包層，形成了MCVD與OVD相結(jié)合的混合工藝。這項(xiàng)新技術(shù)彌補(bǔ)了傳統(tǒng)MCVD工藝沉積速率低、幾何尺寸精度差的缺點(diǎn)，降低了成本，提高了質(zhì)量，增強(qiáng)了競(jìng)爭(zhēng)力。

(3)開(kāi)發(fā)了低成本、高質(zhì)量、大尺寸的套管的制造方法(如溶膠-凝膠法、OVD法)，供套管使用。2.2.4等離子體化學(xué)氣相沉積工藝(PCVD)

圖2-9所示為PCVD沉積設(shè)備簡(jiǎn)圖。圖2-10所示為PCVD熔縮現(xiàn)場(chǎng)照片。

圖2-9PCVD沉積設(shè)備簡(jiǎn)圖

圖2-10PCVD熔縮現(xiàn)場(chǎng)照片

1．PCVD工藝簡(jiǎn)介

PCVD與MCVD工藝都屬于管內(nèi)法，其相似之處在于它們都在高純度石英玻璃管內(nèi)進(jìn)行氣相沉積和高溫氧化反應(yīng)。與MCVD工藝不同的是，PCVD工藝用的熱源是微波，其反應(yīng)機(jī)理為微波激活氣體產(chǎn)生等離子，使反應(yīng)氣體電離，電離的反應(yīng)氣體為帶電離子，帶電離子重新結(jié)合時(shí)釋放出的熱能熔化氣態(tài)反應(yīng)物，形成透明的石英沉積層。

PCVD工藝中，一根潔凈的石英管作為PCVD沉積的反應(yīng)管，被固定在真空泵與氣流控制器(MFC)之間。該裝置可以控制四氯化硅(SiCl4)、四氯化鍺(GeCl4)、氟里昂(C2F6)氣體與氧氣(O2)充分精確地按照預(yù)先設(shè)定的比例混合，并在特定的低壓下注入反應(yīng)管內(nèi)。

往返移動(dòng)的諧振腔包圍著部分反應(yīng)管，通過(guò)波導(dǎo)將數(shù)千瓦的微波能量耦合至氣體混合物。微波諧振腔中石英包層管內(nèi)的低壓氣體在微波作用下受激產(chǎn)生一個(gè)局部非等溫、低壓的等離子體，形成輝光放電，使氣體電離。等離子體中含有電子、原子、分子、離子，是一種混合態(tài)。等離子體內(nèi)的氣體互相作用，發(fā)生反應(yīng)。等離子體中電子碰撞運(yùn)動(dòng)將產(chǎn)生高于6000℃的高溫，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于周圍保溫爐的溫度。四氯化硅(SiCl4)與氧氣(O2)發(fā)生反應(yīng)后生成純二氧化硅(SiO2)，四氯化鍺(GeCl4)與氧氣(O2)發(fā)生類似反應(yīng)后產(chǎn)生可以提高折射率的摻雜物—二氧化鍺(GeO2)，同時(shí)氟里昂(C2F6)氣體中的主要成分—氟反應(yīng)生成物降低了折射率。通過(guò)這種方法可以靈活地改變光纖的折射率，且直接在透明的管壁上進(jìn)行沉積，無(wú)任何粉塵產(chǎn)生。

等離子加熱時(shí)，諧振腔的每次往返都會(huì)導(dǎo)致氣體的混合比例發(fā)生改變，進(jìn)而導(dǎo)致多達(dá)數(shù)千層的沉積層。這樣可以得到極其精確的預(yù)制棒芯層以及光纖的折射率剖面曲線。由于所涉及的任何折射率的剖面均可在PCVD沉積車床上制成，因此一臺(tái)PCVD沉積車床可以通用，適合生產(chǎn)任何型號(hào)的預(yù)制棒，不論多模還是單模。PCVD工藝的沉積效率極高，氟與二氧化硅的沉積率幾乎可以達(dá)到100%。因此，原材料可以得到高效利用。

2．PCVD工藝的具體流程

PCVD工藝的具體流程如圖2-11所示。

圖2-11PCVD工藝的具體流程

(1)沉積。沉積過(guò)程借助低壓等離子體使流進(jìn)高純度石英玻璃沉積管內(nèi)的氣態(tài)鹵化物和氧氣在1000℃以上的高溫條件下直接沉積成設(shè)計(jì)要求的光纖芯中玻璃的組成成分。

(2)熔縮。沿管子方向往返移動(dòng)的石墨電阻爐對(duì)不斷旋轉(zhuǎn)的管子加熱到大約2200℃，在表面張力的作用下，分階段將沉積好的石英管熔縮成一根實(shí)心棒(預(yù)制棒)。

(3)套棒。為獲得光纖芯層與包層材料的適當(dāng)比例，將熔縮后的石英棒套入一根截面積經(jīng)過(guò)精心挑選的管子中，這樣裝配后即可進(jìn)行拉絲。

(4)拉絲。套棒被安裝在拉絲塔的頂部，下端緩緩放入約2100℃的高溫爐中，此端熔化后被拉成所需包層直徑的光纖(通常為125cm)，并進(jìn)行雙層涂覆和紫外固化。

(5)光纖測(cè)試。拉出的光纖要經(jīng)過(guò)各種測(cè)試，以確定光纖的幾何、光學(xué)和機(jī)械性能。

3．PCVD工藝的發(fā)展

PCVD與MCVD一樣，其主要發(fā)展在芯棒的質(zhì)量和直徑方面。當(dāng)前的PCVD工藝采用大直徑合成石英管代替天然水晶熔制的石英管作為襯底管，同時(shí)改進(jìn)了PCVD設(shè)備特性，提高了沉積速率和沉積長(zhǎng)度。雖然目前PCVD仍采用套管法制作大預(yù)制棒，但預(yù)制棒的套管重達(dá)好幾公斤，這就導(dǎo)致PCVD套管工藝從RIT工藝(采用小尺寸套管的工藝)變?yōu)镽IC工藝(采用大尺寸套管的工藝)。2.2.5軸向氣相沉積工藝(VAD)

VAD工藝模擬圖如圖2-12所示。

1．VAD工藝簡(jiǎn)介

VAD工藝的化學(xué)反應(yīng)機(jī)理與OVD工藝近似相同。與OVD工藝不同的是，VAD工藝沉積獲得的預(yù)制棒的生長(zhǎng)方向是由下向上垂直沿軸向生長(zhǎng)的，其過(guò)程是：把經(jīng)過(guò)提純的化學(xué)試劑(如SiCl4、GeCl4、SiHCl3等)以氣態(tài)送入氫氧火焰噴燈，使之在氫氧火焰中水解，生成SiO2和GeO2等氧化物微粒；圖2-12VAD工藝模擬圖這些微粒由火焰流送至初始棒端面附近，最終沉積在初始棒端面上；初始棒由提升機(jī)構(gòu)帶動(dòng)并均勻旋轉(zhuǎn)，其速度隨著微粒沉積速度作相應(yīng)的提升，形成疏松棒；通過(guò)合理選用噴燈的結(jié)構(gòu)和數(shù)量、燈棒之間的距離、沉積溫度及速度，合理控制氣體的流量，可得到不同的折射率分布曲線；當(dāng)沉積物體達(dá)到一定長(zhǎng)度后，進(jìn)行脫水燒結(jié)，生成石英(SiO2)玻璃微粒粉塵。圖2-13VAD工藝設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖

2．VAD工藝的具體流程

傳統(tǒng)的VAD工藝流程就是連續(xù)工藝流程，即直接按照芯層和包層的要求進(jìn)行一次性沉積，沉積完成后直接燒結(jié)成預(yù)制棒。這種傳統(tǒng)工藝制造的預(yù)制棒其大小受限制。下面介紹的“兩步法”(即VAD工藝)主要用來(lái)制造芯棒。

VAD工藝一般包括如下步驟：制作芯棒→芯棒在氯氣氣氛中脫水(1200℃)→芯棒在氦氣氣氛中燒結(jié)(1500℃)→延伸芯棒(氫氧焰為熱源)→等離子火焰蝕洗，以除去OH-污染層→套管或沉積外包層→拉絲。各工序簡(jiǎn)單介紹如下：

(1)制作芯棒。在旋轉(zhuǎn)的芯棒頂部用火焰水解法沉積芯層和內(nèi)包層，制成疏松體，但要注意控制內(nèi)包層直徑D和芯層直徑d的比值。VAD制芯工藝的成本較高，沉積量和(D/d)2成正比，且D/d越小，對(duì)外套管的要求越高。因?yàn)镈/d值小，所以一部分光能會(huì)在內(nèi)包層和套管中進(jìn)行傳輸，各種雜質(zhì)(包括OH-離子)就會(huì)增加傳輸損耗。由于OH-離子很容易在熱處理(尤其是拉絲)過(guò)程中從外包層運(yùn)動(dòng)到芯層，因此VAD工藝對(duì)外套管含OH-離子的濃度要求相當(dāng)嚴(yán)格。

(2)芯棒在氯氣氣氛中脫水。沉積好的芯棒疏松體要放在1200℃含氯或含氟的氣氛中。脫水的原理是氯氣進(jìn)入芯棒孔隙中取代C，其產(chǎn)生的Si-Cl鍵吸收波長(zhǎng)為25μm，遠(yuǎn)離光纖工作波段。脫水的速率取決于脫水溫度和氯氣的流量。

(3)芯棒在氦氣氣氛中燒結(jié)。芯棒在爐內(nèi)繼續(xù)升溫到1500℃，通入氦氣進(jìn)行燒結(jié)。氦氣是一種分子體積很小而傳熱系數(shù)很高的氣體，能夠?qū)崃繋У叫静?，使疏松體依靠表面張力而生成透明的玻璃體。燒結(jié)效果取決于輸送速度、燒結(jié)溫度、氦氣流量等因素。

(4)延伸芯棒。VAD工藝中，制作的芯棒一般都較粗且外徑不均勻，無(wú)法直接插入套管合成預(yù)制棒，需要經(jīng)過(guò)延伸使外徑變均勻、變細(xì)。延伸芯棒時(shí)，可以采用成本較低的氫氧火焰作為熱源，但氫氧火焰會(huì)造成芯棒表面OH-離子污染，需要進(jìn)行等離子火焰蝕洗或酸洗。另外一種辦法是采用等離子體作為熱源進(jìn)行延伸，可以省略去OH-離子的過(guò)程。延伸工藝有橫延、由上往下延伸、由下往上延伸等多種方法。

(5)等離子火焰蝕洗。等離子火焰蝕洗的原理是：等離子火焰沿旋轉(zhuǎn)的芯棒進(jìn)行軸

向移動(dòng)，高達(dá)9000℃的火焰使芯棒表面的一層物質(zhì)迅速升華揮發(fā)。一般的蝕洗深度是

(0.25

±0.15)mm，足以將表面的OH-離子去除干凈。

(6)套管或沉積外包層。在套管車床上將芯棒和套管裝配在一起，用環(huán)形氫氧焰沿軸向從上到下進(jìn)行加熱，同時(shí)用真空泵抽去縫隙內(nèi)的空氣，使套管燒結(jié)在芯棒上，形成一體的預(yù)制棒。

3．VAD工藝的發(fā)展

VAD雖然和OVD一樣屬于外沉積法，但其發(fā)展卻同PCVD、MCVD一樣體現(xiàn)在芯棒制造技術(shù)的進(jìn)步方面，包括從連續(xù)制造預(yù)制棒工藝(即芯和包層同時(shí)沉積、同時(shí)燒結(jié))發(fā)展為先做出大直徑芯棒，然后把大直徑芯棒拉細(xì)成多根小芯棒，再用套管法制成預(yù)制棒。2.2.6制作大型預(yù)制棒的新工藝—混合工藝

1．混合工藝簡(jiǎn)介

傳統(tǒng)的套管法的拉絲長(zhǎng)度局限于套管的尺寸，因此20世紀(jì)80年代中期國(guó)際上開(kāi)始大力開(kāi)發(fā)制造大型預(yù)制棒的新工藝。其主要發(fā)展方向是混合工藝(HybridProcesses)，俗稱“兩步法”。該法為目前國(guó)內(nèi)外制造光纖預(yù)制棒的主要工藝。該法包括以下兩步：

(1)在生產(chǎn)芯棒時(shí)，不僅要制造芯，也必須制造部分包層，這是為了確保光纖的光學(xué)質(zhì)量。隨后可以把芯棒拉細(xì)成很多小芯棒，也可以不拉細(xì)，這取決于芯棒的大小。

(2)在芯棒上附加外包層(俗稱外包技術(shù)或OverCladding)，制成預(yù)制棒。拉絲之前，可以把預(yù)制棒拉細(xì)，也可以不拉細(xì)，這取決于預(yù)制棒和拉絲爐的大小。

事實(shí)上，“兩步法”并不局限于一種工藝的兩步，更多時(shí)候是混合幾種工藝，因此也常被稱做混合工藝。在混合工藝中，光纖預(yù)制棒的光學(xué)特性主要取決于芯棒制造技術(shù)，光纖預(yù)制棒的成本主要取決于外包技術(shù)，因此，芯棒制造技術(shù)加上外包技術(shù)才能全面說(shuō)明當(dāng)前光纖預(yù)制棒制造工藝的特征。

下面就如圖2-14所示的制備石英光纖預(yù)制棒的幾種工藝進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹。

圖2-14芯棒與預(yù)制棒制備的各種工藝關(guān)系圖

(1)

RIT/RIC就是俗稱的套管法，即將合格的光纖芯棒插入與該芯棒橫截面面積相匹配的石英套管中，進(jìn)行裝配便制成光纖預(yù)制棒的方法。用套管法制造預(yù)制棒的企業(yè)，其套管都是外購(gòu)的，因此從套管制造角度出發(fā)，又有多種套管制造方法，如OVD法等。

(2)

SOOT法在國(guó)外文獻(xiàn)中常為“SootProcess”，泛指OVD、VAD等火焰水解外沉積工藝。雖然稱為SOOT法，但在目前國(guó)內(nèi)外的工藝中，大多是用OVD、VAD外包技術(shù)。其制造技術(shù)與傳統(tǒng)預(yù)制棒制造方法一樣，就是將芯棒當(dāng)作靶棒，直接在芯棒的表面沉積，然后再脫水燒結(jié)。因?yàn)樵跓Y(jié)前外包表面是疏松白色狀，因此稱為SOOT。圖2-15為SOOT外包工藝簡(jiǎn)圖。

圖2-15SOOT外包工藝簡(jiǎn)圖

(3)

APVD是用高頻等離子體火焰將天然或合成石英粉熔制于芯棒上并直接使其成為透明玻璃而形成光纖預(yù)制棒的技術(shù)工藝。POVD工藝最初用來(lái)制造合成的石英管，最近Fibercore公司擬將其開(kāi)發(fā)成新一代光纖預(yù)制棒制造工藝。該工藝以高頻等離子體作為熱源，SiCl4等原料在等離子體火焰中高溫水解，水解顆粒在高溫下玻璃化，直接噴在芯棒或靶棒上。和APVD工藝相比，POVD工藝所采用的原材料為SiCl4，而非石英粉。圖2-16所示為APVD和POVD工藝簡(jiǎn)圖。

圖2-16APVD和POVD工藝簡(jiǎn)圖

(4)溶膠-凝膠法(Sol-Gel)用作外包技術(shù)，是美國(guó)朗訊科技公司發(fā)明的。該法包括兩條途徑：其一，用溶膠-凝膠法制成合成石英管作為套管，再用套管法制成大預(yù)制棒；其二，用溶膠-凝膠法制成合成石英粉末，再用高頻等離子火焰將合成石英粉末熔制于芯棒上制成大預(yù)制棒。所以，從本質(zhì)上看，該法應(yīng)屬于SOOT法或等離子噴涂法。

2．主流混合工藝

1)

PCVD+RIT/RIC工藝

從工藝名稱可以看出，該混合工藝第一步采用PCVD工藝制造芯棒，第二步采用RIT/RIC進(jìn)行套管。目前套管工藝有兩種，其中采用小直徑套管的預(yù)制棒被稱為RIT(RodInTube)，而直接采用未經(jīng)拉伸的大直徑套管的預(yù)制棒被稱為RIC(RodInCylinder)。RIT與RIC工藝的區(qū)別如圖2-17所示。在RIC工藝中，大直徑套管不再需要拉伸成小直徑套管，不僅減少了工序，提高了成品率，還能由此制備大尺寸光纖預(yù)制棒，大大提高了拉絲效率，可進(jìn)一步降低光纖制造成本。

圖2-17RIT與RIC工藝的區(qū)別在PCVD+RIT/RIC工藝中，PCVD制造芯棒工藝在前面的內(nèi)容中已經(jīng)詳細(xì)講述，而大多數(shù)制造廠家都直接購(gòu)買高品質(zhì)石英套管，因此該工藝實(shí)際上是“自制芯棒，買管拉伸”。圖2-18所示為采用PCVD+RIT/RIC工藝制作的光纖結(jié)構(gòu)。

圖2-18采用PCVD+RIT/RIC工藝制作的光纖結(jié)構(gòu)

PCVD+RIT/RIC工藝的優(yōu)勢(shì)如下：

PCVD+RIT/RIC工藝過(guò)程和傳統(tǒng)光纖制造工藝過(guò)程類似，但目前隨著技術(shù)的發(fā)展，PCVD制造的芯棒其直徑較大，所采用套管的直徑也較大。從芯棒角度來(lái)說(shuō)，由于PCVD工藝具有折射率剖面精確可控的特點(diǎn)，因此采用這種混合工藝可以制造出各種結(jié)構(gòu)的光纖和多種類型的特種光纖。從套管制造包層技術(shù)角度來(lái)說(shuō)，套管尺寸的多樣性和套管技術(shù)的更新可以實(shí)現(xiàn)一層和多層套管結(jié)構(gòu)的光纖，同時(shí)，套管質(zhì)量的提升使得PCVD制造的芯棒附帶的光學(xué)包層厚度可以降低，因此大大提高了PCVD制造芯棒的效率，并且可以更大程度地制造大芯徑芯棒。

PCVD+RIT/RIC工藝的劣勢(shì)如下：

目前國(guó)內(nèi)采用PCVD+RIT/RIC工藝制造光學(xué)預(yù)制棒，其最大缺點(diǎn)在于套管需要購(gòu)買，特別是高純度的套管技術(shù)都掌握在國(guó)外制造商手里，因此需要大量進(jìn)口石英套管，這樣在光學(xué)成本上會(huì)受到限制。

2)

VAD+OVD工藝

VAD+OVD工藝模擬圖如圖2-19所示。

圖2-19VAD+OVD工藝模擬圖

在該工藝中，采用VAD制造芯棒的詳細(xì)步驟已經(jīng)在前面內(nèi)容中詳細(xì)講述，同時(shí)OVD制造包層技術(shù)與OVD基礎(chǔ)工藝相同，因此此處不再詳細(xì)闡述。圖2-20VAD+OVD工藝流程圖

3)

MCVD+OVD工藝

MCVD+OVD工藝模擬圖如圖2-21所示。

MCVD+OVD工藝就是用MCVD工藝制造芯棒，用OVD工藝進(jìn)行外包的混合工藝技術(shù)。MCVD+OVD工藝流程圖如圖2-22所示。圖2-21MCVD+OVD工藝模擬圖

圖2-22MCVD+OVD工藝流程圖

MCVD制造芯棒屬于管內(nèi)法，OVD外包屬于管外法，因此MCVD+OVD工藝吸取了MCVD工藝和OVD工藝的優(yōu)點(diǎn)，利用MCVD工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、容易掌握的優(yōu)點(diǎn)，制成包芯比較小的預(yù)制棒芯棒，再利用OVD工藝在包層沉積方面的優(yōu)勢(shì)，根據(jù)不同芯徑和相對(duì)折射率差來(lái)沉積適當(dāng)厚度的外包層，滿足光纖傳輸對(duì)模場(chǎng)直徑和截止波長(zhǎng)的要求，同時(shí)還可以通過(guò)調(diào)節(jié)燈頭位置和預(yù)制棒的移動(dòng)方式，有效地控制沉積的均勻性。這樣就大大提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本。因?yàn)槭枪軆?nèi)法和管外法的混合，所以在MCVD

+

OVD工藝中，處理好工序間的銜接非常重要，這主要包括如下環(huán)節(jié)：

(1)合理地設(shè)計(jì)和計(jì)算OVD外包時(shí)的包芯比，因?yàn)镸CVD芯棒的包芯比越小，越有利于增大OVD外包層在整根預(yù)制棒中的比例，從而可進(jìn)一步降低成本。但MCVD芯棒的包芯比不能過(guò)小，否則容易引起羥基根離子向芯層擴(kuò)散，引起光纖水峰的增大。因此，選擇合適的包芯比十分關(guān)鍵。

(2)在OVD外包前，進(jìn)行MCVD芯棒的表面處理，從而避免導(dǎo)致界面的缺陷。

(3)由于密度差異，OVD所沉積的疏松體在燒結(jié)后會(huì)產(chǎn)生收縮，在表面張力的作用下，MCVD芯棒也會(huì)跟著收縮，而收縮的比例取決于疏松體的整體密度。因此，疏松體的密度控制是OVD沉積過(guò)程中的一個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題。另外，沉積初始時(shí)的密度決定了外包層和芯層界面結(jié)合的好壞。2.2.7石英光纖預(yù)制棒測(cè)試技術(shù)

無(wú)論是傳統(tǒng)工藝還是混合工藝，以PCVD、MCVD、VAD、OVD工藝制備的預(yù)制棒在送去拉絲前都要進(jìn)行預(yù)制棒的檢測(cè)。檢測(cè)的主要特性之一就是預(yù)制棒折射率剖面圖。通過(guò)折射率剖面圖的繪制，可以很容易地了解預(yù)制棒棒芯直徑、包層直徑、整個(gè)預(yù)制棒的折射率變化情況以及預(yù)制棒的數(shù)值孔徑，在了解了預(yù)制棒的這些參數(shù)后才能更精確地選擇套管(用套管工藝)或指定外沉積工藝(用OVD等外包)。

通過(guò)檢測(cè)預(yù)制棒剖面還可以檢測(cè)和判定剖面是否合格，從預(yù)制棒源頭降低不合格光纖的產(chǎn)生，減少不必要的后續(xù)工序的浪費(fèi)。光纖預(yù)制棒相對(duì)于光纖而言，由于其尺寸大的特點(diǎn)，折射率分布的測(cè)試方法具有獨(dú)特性。一般采用對(duì)光纖預(yù)制棒進(jìn)行側(cè)向光束掃描的方法進(jìn)行測(cè)試。在光纖制造企業(yè)，雖然所用的測(cè)試設(shè)備不一定一樣，但其測(cè)試原理大多是相同的。下面以美國(guó)NETTES公司的P104預(yù)制棒分析設(shè)備(見(jiàn)圖2-23)為例，介紹側(cè)向掃描法測(cè)試預(yù)制棒剖面結(jié)構(gòu)的基本原理。

采用一細(xì)激光束對(duì)一根橫(側(cè))向放置的光纖預(yù)制棒進(jìn)行掃描，經(jīng)過(guò)該光纖預(yù)制棒的光束由于其形狀和折射率分布的原因而產(chǎn)生角度偏轉(zhuǎn)，即產(chǎn)生折射(類似透鏡作用)。根據(jù)具體測(cè)試系統(tǒng)，折射角可表示為

(2-1)

式中，D和F是系統(tǒng)參數(shù)；θ是與掃描光束位置r

(即預(yù)制棒的徑向位置)有關(guān)的因子，θ

=

ωnΔt

(ω為周期性遮擋出射光束的斬波器角速度，n為斬波器遮擋出射光束的次數(shù)，Δt為光功率采集時(shí)間間隔)?？梢?jiàn)，折射角

是預(yù)制棒的徑向位置r的函數(shù)。該折射角函數(shù)經(jīng)Abel變換(一種特殊函數(shù)的積分變換)后即為預(yù)制棒的折射率差徑向分布函數(shù)。該變換的數(shù)學(xué)表達(dá)式為

(2-2)式中，R為掃描的有效范圍(預(yù)制棒的半徑)；y為掃描光束所在的徑向位置變量；r為預(yù)制棒的徑向位置。

P104能測(cè)量直徑為5～80mm的各種單模、多模光纖預(yù)制棒的折射率分布；掃描空間分辨率為5μm；折射率測(cè)量精度為±

0.000

20；芯、包層折射率差的測(cè)量重復(fù)性優(yōu)于/等于0.00005。

P104將側(cè)向掃描法以及函數(shù)變換編制為專用軟件固定在測(cè)試設(shè)備系統(tǒng)中，因此，對(duì)于進(jìn)行光纖預(yù)制棒折射率剖面測(cè)試的操作人員來(lái)說(shuō)，重要的是準(zhǔn)確測(cè)量光纖預(yù)制棒徑向不同位置從纖芯到包層的折射率值。

圖2-23P104預(yù)制棒分析設(shè)備使用P104設(shè)備進(jìn)行光纖預(yù)制棒折射率測(cè)試的具體步驟比較簡(jiǎn)單，但是不同廠家會(huì)根據(jù)自己的工藝和經(jīng)驗(yàn)在測(cè)試過(guò)程中對(duì)系數(shù)進(jìn)行修訂，并根據(jù)測(cè)試出的折射率值來(lái)計(jì)算數(shù)值孔徑、折射率差等參數(shù)，直接顯示在剖面圖上，以便于使用和研究。2.2.8接管工序與接棒工序

接管與接棒是預(yù)制棒制備過(guò)程中必不可缺的工序。在PCVD和MCVD工藝中，管內(nèi)法的第一道工序就是接管，即將石英反應(yīng)管兩端和配套的尾管相連接，以便卡在旋轉(zhuǎn)